电子级多晶硅CVD炉内破碎方法和装置与流程

电子级多晶硅cvd炉内破碎方法和装置
技术领域
1.本发明涉及半导体技术领域，具体而言，本发明涉及电子级多晶硅cvd炉内破碎方法和装置。


背景技术：

2.在多晶硅生产中，改良西门子法一直是主流工艺，再由气相沉积法生产出硅棒，电子级多晶硅棒也是如此，现有的电子级多晶硅还原炉在生产中能耗很大，而其中最大的耗能形式就是热能的损耗。通常情况下，交给下游使用的电子级多晶硅需处理成块状，而且电子级多晶硅纯度要求极高，所以杂质污染的控制非常重要，目前，用于多晶硅机械破碎的设备有很多，但是机械运动摩擦产生的污染在电子级多晶硅中是致命的存在，对于多晶硅生产工艺，国内外厂家近年来都在进行硅料破碎的改进，现有技术中提出一种材料破碎系统及方法，以解决强力晶体材料破碎方式粒径分布大、粉料多、现有冷爆破碎加工方式容易污染材料的问题，但是其能耗太大，加上还原炉本身的能耗，生产成本会非常高，这必须在工艺上寻求突破。


技术实现要素：

3.本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的目的在于提出一种电子级多晶硅cvd炉内破碎方法和装置。本发明减少生产能耗，减少了生产工序，提高生产节拍，避免产品污染问题，提高产品质量。
4.在本发明的第一个方面，本发明提出了一种电子级多晶硅cvd炉内破碎方法。根据本发明的实施例，所述电子级多晶硅cvd炉内破碎方法包括：
5.(1)在cvd炉内的硅棒生长完成后，关闭原料进口和尾气出口，向炉内吹扫保护气体，以便对所述硅棒降温；
6.(2)当所述硅棒的温度降至600-800℃时，加速向炉内吹扫保护气体，以便对所述硅棒快速降温；
7.(3)当所述硅棒的温度降至60℃以下时，停止吹扫保护气体，将底座套筒板分别与炉筒和底座套筒解除固定；
8.(4)将所述炉筒吊起，旋转所述底座套筒板，将所述硅棒切倒，以便使所述硅棒倒在所述底座套筒板上破碎。
9.根据本发明上述实施例的电子级多晶硅cvd炉内破碎方法，利用cvd炉高温生产的特性，利用生产电子级多晶硅棒自身高温，在多晶硅棒温度没有完全冷却的情况下提前进行破碎处理环节，具体来说，vcd炉内反应结束后，硅棒开始降温，当温度缓降至600-800℃时，在cvd炉内通入低温氮气急速降温，从而使多晶硅棒获得一个瞬间的晶间应力(即内应力)使硅棒自身瞬间破裂，10mm-80mm破碎尺寸占比达到80％以上。该方法不仅省去热破碎工艺的单独加热工序，而且保证电子级多晶硅破碎不受污染，生产厂房要求洁净等级达到万级。由此，减少生产能耗，减少了生产工序，提高生产节拍，避免产品污染问题，提高产品
质量。
10.另外，根据本发明上述实施例的电子级多晶硅cvd炉内破碎方法还可以具有如下附加的技术特征：
11.在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述硅棒的长度为2000-2500mm，直径为80-100mm。
12.在本发明的一些实施例中，所述保护气体选自氮气和惰性气体中的至少之一。
13.在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述快速降温的速率为25-40℃/min。
14.在本发明的一些实施例中，在步骤(3)中，在所述停止吹扫保护气体后还包括：所述cvd炉内保压，然后将底座套筒板分别与炉筒和底座套筒解除固定。
15.在本发明的一些实施例中，所述保压的压强不小于2mpa，所述保压的时间为3-10min。
16.在本发明的一些实施例中，步骤(4)包括如下步骤：
17.(4-1)将所述炉筒沿竖直方向吊起1-3mm，旋转所述底座套筒板，将所述硅棒切倒，以便使所述硅棒倒在所述底座套筒板上破碎；
18.(4-2)将所述炉筒吊起，以便将破碎的硅料从所述底座套筒板内取出。
19.在本发明的一些实施例中，在步骤(4)中，所述cvd炉内的压强为负压。
20.在本发明的第二个方面，本发明提出了一种如以上实施例所述的电子级多晶硅cvd炉内破碎方法采用的装置。根据本发明的实施例，所述装置包括：
21.炉筒，所述炉筒壁上设有保护气体出口、尾气出口和温度检测单元；
22.底座套筒板，所述底座套筒板可分离的设在所述炉筒的下方，所述底座套筒板设有硅棒生长口；
23.底座套筒，所述底座套筒可分离的设在所述底座套筒板的下方，所述底座套筒壁上设有硅棒原料进口和保护气体进口。
24.根据本发明上述实施例的电子级多晶硅cvd炉内破碎装置，利用cvd炉高温生产的特性，利用生产电子级多晶硅棒自身高温，在多晶硅棒温度没有完全冷却的情况下提前进行破碎处理环节，具体来说，vcd炉内反应结束后，硅棒开始降温，当温度缓降至600-800℃时，在cvd炉内通入低温氮气急速降温，从而使多晶硅棒获得一个瞬间的晶间应力(即内应力)使硅棒自身瞬间破裂，10mm-80mm破碎尺寸占比达到80％以上。该方法不仅省去热破碎工艺的单独加热工序，而且保证电子级多晶硅破碎不受污染，生产厂房要求洁净等级达到万级。由此，减少生产能耗，减少了生产工序，提高生产节拍，避免产品污染问题，提高产品质量。
25.另外，根据本发明上述实施例的电子级多晶硅cvd炉内破碎装置还可以具有如下附加的技术特征：
26.在本发明的一些实施例中，还包括：把手，所述把手设在所述炉筒的顶部。
27.在本发明的一些实施例中，还包括：硅棒固定器件，所述硅棒固定器件设在所述硅棒生长口处，且与所述底座套筒板的上表面相连。
28.在本发明的一些实施例中，所述炉筒和所述底座套筒均呈圆筒状。
29.在本发明的一些实施例中，所述底座套筒板呈圆盘状，所述底座套筒板的直径大于所述炉筒的最下端所在圆的直径，所述底座套筒板的边缘向所述炉筒方向弯曲形成护栏
状。
30.在本发明的一些实施例中，还包括纳米过滤器：所述纳米过滤器设在所述保护气体进口处，进入所述底座套筒的所述保护气体的纯度不小于99.999％。
31.在本发明的一些实施例中，所述炉筒壁为水冷壁，所述水冷壁上设有冷却水进口和冷却水出口。
32.本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
33.本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
34.图1是根据本发明实施例的电子级多晶硅cvd炉内破碎装置的剖视图；
35.图2是根据本发明实施例的电子级多晶硅cvd炉内破碎装置的局部图。
36.标注：1-把手，2-冷却水进口，3-冷却水出口，4-尾气出口，5-底座套筒板，6-炉筒，7-底座套筒，8-保护气体出口，9-保护气体进口，10-硅棒原料进口，11-硅棒固定器件，12-硅棒生长口，13-纳米过滤器。
具体实施方式
37.下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
38.在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
39.此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
40.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
41.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第
42.一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅
表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
43.本发明提出了一种电子级多晶硅cvd炉内破碎方法，所述方法包括：
44.s100：在cvd炉内的硅棒生长完成后，关闭原料进口和尾气出口，向炉内吹扫保护气体
45.在该步骤中，在cvd炉内的硅棒生长完成后，关闭原料进口和尾气出口，停止硅棒生长，反应结束后硅棒表面温度可达1000℃以上，向炉内吹扫经过滤后的保护气体，以便对所述硅棒降温。
46.在本发明的实施例中，所述硅棒的长度为2000-2500mm，直径为80-100mm，该硅棒是在cvd炉中生长的原始硅棒，没有经过切剪。
47.在本发明的实施例中，上述保护气体的具体种类并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一个具体示例，所述保护气体选自氮气和惰性气体中的至少之一，优选氮气。
48.s200：当所述硅棒的温度降至600-800℃时，加速向炉内吹扫保护气体
49.在该步骤中，当所述硅棒的温度降至600-800℃时，加速向炉内吹扫保护气体，以便对所述硅棒快速降温，从而使多晶硅棒获得一个瞬间的晶间应力(即内应力)使硅棒自身瞬间破裂。实验效果对比表明，当在600-800℃开始急速降温时，10mm-80mm破碎尺寸占比达到80％以上；当在超过800℃开始急速降温时，0-10mm破碎尺寸占比增多，从而无法满足客户需求，另外过高温度还会导致硅料表面熔结或氧化；当在低于600℃开始急速降温时，大于80mm破碎尺寸占比会增大，也无法满足客户需求。
50.根据本发明的一个具体实施例，所述快速降温的速率为25-40℃/min，由此，将快速降温的速率限定在25-40℃/min范围内，使多晶硅棒在快速转换的温差环境中获得一个瞬间的晶间应力。发明人发现，如果所述快速降温的速率过小，会导致产生的瞬间的晶间应力较小，从而导致多晶硅棒无法破碎的情况；如果所述快速降温的速率过大，会导致瞬间的晶间应力过大，从而导致多晶硅棒产生严重的炸裂现象。
51.s300：当所述硅棒的温度降至60℃以下时，停止吹扫保护气体，将底座套筒板分别与炉筒和底座套筒解除固定
52.在该步骤中，当所述硅棒的温度降至60℃下时，优选50℃下(如果控制温度过高，可能会出现操作人员被烫伤的风险)，停止吹扫保护气体，将底座套筒板分别与炉筒和底座套筒解除固定，以方便吊起炉筒时，底座套筒板能旋转运动。具体地，将底座套筒板的固定螺栓松开，同时断开炉体连接管道及检测信号线。
53.根据本发明的一个具体实施例，在所述停止吹扫保护气体后还包括：所述cvd炉内保压，然后将底座套筒板分别与炉筒和底座套筒解除固定，由此，保证所述硅棒的温度充分降至60℃以下。
54.进一步地，所述保压的压强不小于2mpa，所述保压的时间为3-10min，由此，进一步保证所述硅棒的温度充分降至60℃以下。保压3-10min后排出保压气体。
55.s400：将所述炉筒吊起，旋转所述底座套筒板，将所述硅棒切倒
56.该步骤又包括如下步骤：
57.s410：将所述炉筒沿竖直方向吊起1-3mm，旋转所述底座套筒板，将所述硅棒切倒，
以便使所述硅棒倒在所述底座套筒板上破碎；将所述炉筒沿竖直方向吊起1-3mm的目的是方便旋转所述底座套筒板，同时还能避免硅棒破碎时碎屑乱溅。
58.s420：将所述炉筒吊起，以便将破碎的硅料从所述底座套筒板内取出，使用人工或机器人将破碎的硅料从炉筒底座套筒板内取出。
59.根据本发明的一个具体实施例，在步骤s400中，保护气体排放口接通排风管道，抽风使所述cvd炉内的压强为负压，由此，保证硅棒破碎后粉尘收集。
60.根据本发明上述实施例的电子级多晶硅cvd炉内破碎方法，利用cvd炉高温生产的特性，利用生产电子级多晶硅棒自身高温，在多晶硅棒温度没有完全冷却的情况下提前进行破碎处理环节，具体来说，vcd炉内反应结束后，硅棒开始降温，当温度缓降至600-800℃时，在cvd炉内通入低温氮气急速降温，从而使多晶硅棒获得一个瞬间的晶间应力(即内应力)使硅棒自身瞬间破裂，10mm-80mm破碎尺寸占比达到80％以上。该方法不仅省去热破碎工艺的单独加热工序，而且保证电子级多晶硅破碎不受污染，生产厂房要求洁净等级达到万级。由此，减少生产能耗，减少了生产工序，提高生产节拍，避免产品污染问题，提高产品质量。
61.在本发明的第二个方面，本发明提出了一种如以上实施例所述的电子级多晶硅cvd炉内破碎方法采用的装置。根据本发明的实施例，参考附图1和2，所述装置包括：炉筒6，所述炉筒壁上设有保护气体出口8、尾气出口4和温度检测单元(在图中未示出)；底座套筒板5，所述底座套筒板5可分离的设在所述炉筒6的下方，所述底座套筒板5设有硅棒生长口12；底座套筒7，所述底座套筒7可分离的设在所述底座套筒板5的下方，所述底座套筒7壁上设有硅棒原料进口10和保护气体进口9。由此，利用cvd炉高温生产的特性，利用生产电子级多晶硅棒自身高温，在多晶硅棒温度没有完全冷却的情况下提前进行破碎处理环节，具体来说，vcd炉内反应结束后，硅棒开始降温，当温度缓降至600-800℃时，在cvd炉内通入低温氮气急速降温，从而使多晶硅棒获得一个瞬间的晶间应力(即内应力)使硅棒自身瞬间破裂，该方法不仅省去热破碎工艺的单独加热工序，而且保证电子级多晶硅破碎不受污染，生产厂房要求洁净等级达到万级。由此，减少生产能耗，减少了生产工序，提高生产节拍，避免产品污染问题，提高产品质量。
62.在本发明的实施例中，保护气体从保护气体进口9进入装置中，经过电子级多晶硅棒换热后从保护气体出口8排出，优选的，保护气体出口8设在所述炉筒6的顶部。
63.在本发明的实施例中，尾气出口4和温度检测单元的具体位置并不受特别限制，作为一个具体示例，设在所述炉筒壁的中上部。
64.根据本发明的又一个具体实施例，参考附图1，所述装置还包括：把手1，所述把手1设在所述炉筒6的顶部，所述把手1用于方便将炉筒6吊起。
65.根据本发明的又一个具体实施例，参考附图2，所述装置还包括：硅棒固定器件11，所述硅棒固定器件11设在所述硅棒生长口12处，且与所述底座套筒板5的上表面相连，所述硅棒固定器件11用于固定硅棒。
66.根据本发明的又一个具体实施例，所述炉筒6和所述底座套筒7均呈圆筒状，所述底座套筒板5呈圆盘状，所述底座套筒板5的直径大于所述炉筒6的最下端所在圆的直径，所述底座套筒板5的边缘向所述炉筒6方向弯曲形成护栏状，类似于盘子的边缘，用于避免硅棒破碎时硅块飞溅伤人。
67.根据本发明的又一个具体实施例，参考附图1，所述装置还包括：纳米过滤器13：所述纳米过滤器13设在所述保护气体进口9处，进入所述底座套筒7的所述保护气体的纯度不小于99.999％，由此，进一步避免了外来污染源的问题。需要说明的是，纳米过滤介于超滤和反渗透之间，以压力差为推动力，从中分离出相对分子质量为300-1000的物质的膜分离过程，以此降低污染。
68.根据本发明的又一个具体实施例，所述炉筒壁为水冷壁，所述水冷壁上设有冷却水进口2和冷却水出口3。在保护气体吹扫降温硅棒的同时，炉体自身冷却系统也同步启动，开启冷却水进口和冷却水出口，由此保证炉体与炉内温度一致。
69.在本发明的装置中，使用的阀门均为316l或含ptfe材质，ptfe材质耐高温、耐腐蚀，具有优良的电绝缘性和耐老化，同时吸水性小、自润滑性能优异，是一种适用于各种介质的通用型润滑性粉末。
70.在本发明的装置中，采用的配套密封条为ptfe材质，ptfe材质耐高温、耐腐蚀。
71.在本发明的装置中，cvd炉筒6采用镍基钨合金涂层，该镍基钨合金涂层具有耐高温耐腐蚀、稳定性高等优点。
72.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
73.尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。