电子级多晶硅棒热破碎方法与流程

1.本技术涉及多晶硅领域，具体地，涉及电子级多晶硅棒热破碎方法。


背景技术：

2.在多晶硅行业中，气相沉积法生产的电子级多晶硅为体积较大的棒状料，供给下游使用需要先破碎成块状，因为电子级多晶硅纯度要求极高，所以杂质污染的控制非常重要，目前，无论是人工还是机械破碎的过程，不可避免地都会有各种杂质引入，虽然人工破碎灵活性好，但是破碎效率低，破碎过程会产生大量粉尘，对工人健康危害较大，机械破碎效率高，但是机械运动摩擦产生的污染物更是难以去除，想要去除后期引入的杂质，必须在破碎工艺上寻求突破。为了降低污染，国内外厂家近年来都在进行硅料破碎的改进。一种方式是将多晶硅棒料置于多晶硅破碎台，使用气动破碎锤破碎多晶硅。还有一种方式是使用一体式破碎机，通过自动运输、自动破碎、自动筛分系统将硅块进行破碎筛分，实现了自动化破碎。但以上各专利全部是采用机械破碎的方法，没有针对电子级多晶硅硅料进行洁净保护的破碎技术，这样破碎不可避免地在破碎时引入fe、al、na等金属杂质，污染硅料，同时由于硅料硬度高，设备破碎机构使用寿命短，维护成本增高。
3.因此，目前的电子级多晶硅的热破碎方法仍需进一步改进。


技术实现要素：

4.本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种电子级多晶硅棒的热破碎方法，该方法通过使处于高温状态的多晶硅棒迅速冷却，多晶硅棒料获得一个瞬间的晶间应力使自身破碎，无需使用机械破碎，保证电子级多晶硅破碎过程中不受污染。
5.在本发明的一个方面，提出了一种电子级多晶硅的热破碎方法，包括：(1)采用第一传送单元将待加热的多晶硅棒传送至加热仓内，通过所述加热仓内的加热元件对所述多晶硅棒进行加热，加热过程中所述加热仓内充满保护气体；(2)采用所述第一传送单元将加热完成的所述多晶硅棒运出所述加热仓，并将所述多晶硅棒传送至冷却槽中进行快速冷却；(3)将冷却完成的所述多晶硅棒转移至第二传送单元上进行干燥；(4)采用所述第二传送单元将干燥完成的所述多晶硅棒传送至接料槽内，进行破碎，以获得破碎的多晶硅棒。
6.根据本发明的实施例，加热完成的所述多晶硅棒的温度为500～1000℃。
7.根据本发明的实施例，步骤(2)中所述冷却槽的水温为20～40℃，所述冷却槽中水的电阻率为18mω*cm。
8.根据本发明的实施例，步骤(1)中，所述加热过程包括：以15～20℃/min的加热速度将所述多晶硅棒加热至350-450℃；以25～35℃/min的加热速度将350-450℃的多晶硅棒加热至500～1000℃。
9.根据本发明的实施例，所述第一传送单元与所述多晶硅棒接触的表面为石英，所述所述第二传送单元与所述多晶硅棒接触的表面为石英。
10.根据本发明的实施例，所述加热元件为碳纤维加热管。
11.根据本发明的实施例，所述冷却槽接触水的内衬的材质为pvdf。
12.根据本发明的实施例，所述干燥传送台与所述接料槽的高度差为0.8～1.5m。
13.根据本发明的实施例，步骤(3)中通过机械手将所述冷却槽中的所述多晶硅棒转移至所述第二传送单元，所述机械手与所述多晶硅棒接触的表面为石英。
14.根据本发明的实施例，其特征在于，电子级多晶硅破碎方法还包括采用破碎锤将接料槽内的多晶硅棒敲碎。
15.根据本发明的实施例，所述破碎锤捶打时的力度为70～90n。
附图说明
16.本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
17.图1显示了本发明一个实施例的电子级多晶硅热破碎方法的流程示意图；
18.图2显示了本发明一个实施例的电子级多晶硅热破碎装置示意图；
19.图3显示了本发明另一个实施例的电子级多晶硅热破碎装置示意图；
20.图4显示了本发明一个实施例的第一传送单元的结构示意图；
21.图5显示了图1中虚线区域b的局部放大图；
22.图6显示了本发明一个实施例的加热仓与第一传送单元的部分结构示意图。
23.附图标记：
24.100：第一传送单元；110：第一传送带；111：传送片；120：第一齿轮；200：加热仓；210：加热仓仓门；220：抽真空口；230：保护气体入口；240：加热元件；250：密封层；260：连接杆；270：支架；300：冷却槽；310：进水口；320：出水口；400：第二传送单元；410：支撑件；500：接料槽；600：破碎锤。
具体实施方式
25.下面详细描述本发明的实施例。下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
26.在本发明的一个方面，提出了一种电子级多晶硅的热破碎方法，包括：(1)采用第一传送单元将待加热的多晶硅棒传送至加热仓内，通过加热仓内的加热元件对多晶硅棒进行加热，加热过程中加热仓内充满保护气体；(2)采用第一传送单元将加热完成的多晶硅棒运出加热仓，并将多晶硅棒传送至冷却槽中进行快速冷却；(3)将冷却完成的多晶硅棒转移至第二传送单元上进行干燥；(4)采用第二传送单元将干燥完成的多晶硅棒传送至接料槽内，进行破碎，以获得破碎的多晶硅棒。由此，通过使处于高温状态的多晶硅棒迅速冷却，多晶硅棒获得一个瞬间的晶间应力使自身瞬间破碎，不仅避免大量的碎屑和微粉产生，同时保证电子级多晶硅破碎过程中不受污染，本发明要求加热环境在石英制品场所内，使用履带式传送机构，可确保物料单一接触，加热元件使用石英加热管加热，同时要求高纯水作为冷却液使用，因此，与现有技术相比，解决了现有机械破碎方式导致的杂质玷污、收率降低
的问题。
27.下面，根据本发明的实施例，对该方法的各个步骤进行详细说明，参考图1，该方法包括：
28.s100：加热多晶硅棒
29.在此步骤中，采用第一传送单元将待加热的多晶硅棒传送至加热仓内，通过加热仓内的加热元件对多晶硅棒进行加热，加热过程中加热仓内充满保护气体。根据本发明的一些实施例，加热过程不受特别限制，可以以一定的加热速度直接将多晶硅棒加热至500～1000℃，使物料受冷后能产生足够的内应力，如果温度过低，会减少内应力的释放；如果温度过高，会使硅料液化。根据本发明的另一些实施例，还可以通过分段加热。例如，第一传送单元将多晶硅棒料输送到加热仓200后，加热仓仓门关闭，加热仓密封，密封后通过加热仓上的抽真空口抽真空，抽完真空后通过保护气体入口向加热仓内通保护气，防止多晶硅棒料加热过程中被氧化，启动预加热，以15～20℃/min的加热速度将多晶硅棒缓慢加热至350-450℃，再将加热速率调整为以25～35℃/min以将多晶硅棒料快速加热至500～1000℃。由此，先通过较低的加热速度加热至350～450℃，再通过较高的加热速度加热至500～1000℃，预加热的目的主要是保证仓体内的物料受热均匀，避免前期加热过快导致硅料受热不均，从而导致硅料破碎尺寸偏差。
30.根据本发明的一些实施例，多晶硅棒加热到700℃高温情况下再急速降温冷却获得的破碎效果最优，0-100mm尺寸硅料占比达到95％。
31.根据本发明的一些实施例，加热元件可以为碳纤维加热管，碳纤维加热管具有升温迅速、热滞后小、发热均匀、热辐射传递距离远、热交换速度快等优点，且工作过程中光通量远远小于金属发热体的电热管，电热转换效率高达95％以上。更进一步地，碳纤维加热管的外壳的材质为sio2的质量含量不低于99.99％的石英，石英材质的外壳在高温下不易对多晶硅棒造成污染，因此避免了外来污染源的问题。
32.根据本发明的一些实施例，第一传送单元与多晶硅棒接触的表面的材质不受特别限制，只要保证不会对多晶硅棒引入多余的杂质即可，例如，第一传送单元与多晶硅棒接触的表面可以为石英。
33.s200：加热完成的多晶硅棒快速冷却
34.在此步骤中，采用第一传送单元将加热完成的多晶硅棒运出加热仓，并将多晶硅棒传送至冷却槽中进行快速冷却。根据本发明的一些实施例，冷却介质不受特别限制，只要能使处于高温状态的多晶硅棒快速降温的介质均可。根据本发明的一些具体实施例，冷却槽内可以为冷却水，冷却水的温度不高于30℃，如果冷却水的温度过高，冷却后的多晶硅棒内不足以产生足够的晶间应力使其破碎。具体地，冷却槽上设有进水口和出水口，使冷却槽内的冷却水维持在较低的温度，第一传送单元将加热仓内加热完成的多晶硅棒料传送至冷却槽后能够快速冷却，使多晶硅棒料获得瞬间的晶间应力而产生裂纹。为了使冷却槽内的水温维持在较低温度，本发明中冷却槽内冷却水的流速不小于50l/min。此处需要说明的是，为了避免冷却槽内的冷却水污染多晶硅棒料，冷却槽内需使用高纯水，高纯水的电阻率为18mω*cm。更进一步的，冷却槽内接触水的内衬为pvdf材质，使槽体具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性和耐射线辐射性。
35.s300：干燥
36.在此步骤中，将冷却完成的多晶硅棒转移至第二传送单元上进行干燥。根据本发明的一些实施例，冷却完成的多晶硅棒料转移至第二传送单元后，第二传送单元相当于干燥平台，多晶硅棒利用自身余热进行干燥，干燥完成后沿第二传送单元的一端传送至另一端，具体地，可通过机械手将冷却后的多晶硅棒料捞出置于第二传送单元的一端。
37.根据本发明的一些实施例，第二传送单元与多晶硅棒接触的表面的材质不受特别限制，只要保证不会对多晶硅棒引入多余的杂质即可，例如，第二传送单元与多晶硅棒接触的表面可以为石英。
38.s400：破碎
39.在此步骤中，采用第二传送单元将干燥完成的多晶硅棒传送至接料槽内，进行破碎，以获得破碎的多晶硅棒。根据本发明的一些实施例，参考图2，接料槽内表面的最低点到第二传送单元的传送面所在平面的距离为0.8-1.5m。由此，第二传送单元传送面上的多晶硅棒料掉落至接料槽后即可发生破碎。如果距离过小，多晶硅棒料破碎不完全，如果距离过大，多晶硅棒料破碎后的尺寸过小。
40.根据本发明的另一些具体实施例，参考图3，还可以通过破碎锤将接料槽内的多晶硅棒敲碎，破碎锤的材料为超硬合金。
41.本发明提出的方法，可以通过以下装置实施：
42.一种多晶硅热破碎装置，参考图2，包括包括第一传送单元100、加热仓200、冷却槽300、第二传送单元400和冲击破碎槽500，多晶硅棒料沿第一传送单元100的一端传送至另一端，加热仓200的相对两个侧面上设有仓口，第一传送单元100通过仓口可移动地贯穿加热仓200，仓口处设有仓门210，仓门210关闭时加热仓200形成封闭空间，加热仓200的内壁上设有加热器240和温度探测器(图中未示出)，且加热仓壁上还设有抽真空口220和保护气体入口230，冷却槽300靠近第一传送单元100的另一端，且冷却槽300的最高点不高于第一传送单元100的传送面，以便使第一传送单元100将加热后的多晶硅棒料传送至冷却槽300，冷却后的多晶硅棒料沿第二传送单元400的一端传送至另一端，冲击破碎槽500靠近第二传送单元400的另一端，且冲击破碎槽500的最高点不高于第二传送单元400的传送面，以便使第二传送单元40将干燥后的多晶硅棒料传送至冲击破碎槽500。由此，加热后的多晶硅棒料冷却后多晶硅内部产生内应力使其破碎，生产过程中设备与多晶硅棒料接触的表面均为物污染材质，保证多晶硅棒料整个破碎过程中不会被污染，同时能够避免大量碎屑和粉尘产生。
43.根据本发明的一些实施例，参考图3，电子级多晶硅破碎装置还包括破碎锤600，冲击破碎槽500在破碎锤600的捶打范围内，第二传送单元400将多晶硅棒料传送至冲击破碎槽500后，可通过破碎锤600将多晶硅棒料捶打碎。具体地，破碎锤600的材料为超硬合金，破碎锤捶打时的力度为70～90n。
44.根据本发明的一些实施例，参考图4和图6，第一传送单元100包括第一齿轮120和第一传送带110，第一传送带110设在第一齿轮120上，加热仓200的底壁的上表面设有与第一齿轮120相对应的齿痕，使加热仓200固定在第一传送单元100上，可以理解的是，加热仓200的底壁的上表面的齿痕与传送单元100的第一齿轮120相互齿合，第一齿轮120在电机(在图中未示出)的作用下，通过与上述齿痕相互作用向前移动，从而带动第一传送带110向前移动，且第一传送单元100以加热仓200的底壁为中心平移旋转。
45.根据本发明的再一些具体实施例，第一传送带110包括多个传送片111，单个传送片111沿第一传送单元100长度方向的长度为8-12cm，相邻传送片111之间的距离为1.5-2.5cm，由此，将第一传送带110分为多个单元，相邻单元之间有一定的间距，进一步有利于第一传送带110在第一齿轮120的带动下以加热仓200的底壁为中心平移旋转。
46.在本发明的实施例中，第一传送带110的材质并不受特别限制，作为一个具体示例，第一传送带110的材质为石英，石英中sio2的质量不低于99.99％，避免传送多晶硅棒料的过程中污染多晶硅棒料。在本发明的实施例中，第一齿轮120的材质并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，只要该材质形成的第一齿轮120耐高温即可，作为一个具体示例，第一齿轮120的材质为304不锈钢。
47.根据本发明的又一些具体实施例，参考附图6，加热仓200还包括支架270，支架270设在加热仓200的底部，且连接在加热仓200的侧壁上，用以将加热仓200支撑起来，使加热仓200底壁的下表面悬空，以使第一传送单元100能够实现以加热仓200的底壁为中心平移旋转。
48.根据本发明的一些实施例，加热仓200仓壁包括两层，外层的材质为304不锈钢，内层的材质为石英，石英中sio2的质量含量不低于99.99％，由此，避免加热多晶硅棒料过程中加热仓200仓壁接触多晶硅棒料造成污染。根据本发明的一些具体实施例，加热仓200仓壁的外层和加热仓200仓壁的内层之间设有冷冻水盘管，加热仓200完成加热功能后，可通过加热仓200仓壁内外层之间的冷冻水对加热仓200进行降温。
49.根据本发明的一些实施例，加热仓200的侧壁上还设有气缸(图中未示出)，气缸通过连接杆260与仓门210连接，当第一传送单元100将多晶硅棒料传送至加热仓20时，通过气缸将加热仓仓门210打开，停止向加热仓200传送多晶硅棒料后，通过气缸将加热仓仓门210关闭，完成加热仓200的密封。根据本发明的一些实施例，参考图5，仓门可通过密封层250与仓口密封，由此进一步增强了加热仓200的密封性，避免高温环境下硅料被氧化。具体地，密封层250的材料为特氟龙，由此，该材质形成的密封层250不但密封性较好，而且具有耐高温的特性。根据本发明的一些实施例，密封后通过加热仓200上的抽真空口220抽真空，抽完真空后通过保护气体入口230向加热仓200内通保护气，防止多晶硅棒料加热过程中被氧化。此处需要说明的是，保护气体的种类不受特别限制，例如，可以氮气、惰性气体。
50.根据本发明的一些实施例，加热仓200保护气体入口230处设有纳米过滤器(图中未示出)，进一步过滤进入加热仓的保护气体，防止保护气体中的杂质污染多晶硅棒料。根据本发明的一些实施例，进入加热仓200的保护气体的纯度为99.999％。
51.在本发明的实施例中，电子级多晶硅热破碎装置还包括pcl控制单元(在图中未示出)，pcl控制单元分别与加热器240、温度探测器(图中未示出)相连，由此，温度探测器将监测到的加热仓200内的温度信息反馈至pcl控制单元，pcl控制单元根据该温度信息控制加热器240实行自动温控。
52.在本发明的实施例中，待加热的多晶硅棒的长度为300-400mm，直径为150-250mm。
53.根据本发明的一些实施例，冷却槽300上设有进水口310和出水口320，使冷却槽300内的冷却水维持在较低的温度，第一传送单元100将加热仓200内加热完成的多晶硅棒料传送至冷却槽300后能够快速冷却，使多晶硅棒料获得瞬间的晶间应力而产生裂纹。根据本发明的一些具体实施例，冷却槽300内冷却水的温度不高于30℃，保证加热完成后的多晶
硅棒料能够快速冷却。具体地，冷却槽300内冷却水的流速不小于50l/min，即可使冷却槽300内的冷却水不高于30℃。此处需要说明的是，为了避免冷却槽内300的冷却水污染多晶硅棒料，冷却槽300内需使用高纯水，高纯水的电阻率为18mω*cm。更进一步的，冷却槽内接触水的内衬为pvdf材质，使槽体具有良好的耐化学腐蚀性、耐高温性、耐氧化性和耐射线辐射性。
54.根据本发明的一些实施例，冷却完成的多晶硅棒料沿第二传送单元400的一端传送至另一端，具体地，可通过机械手将冷却后的多晶硅棒料捞出置于第二传送单元400的一端。根据本发明的一些实施例，第二传送单元400设在支撑件410上，第二传送单元400包括第二齿轮和第二传送带，第二传送带设在第二齿轮上，为了使第二传送单元400固定在支撑件410上，支撑件410的上表面设有与第二齿轮相对应的齿痕，第二传送单元400以支撑件410为中心平移旋转，以使多晶硅棒料在第二传送单元400上平移。为了防止第二传送单元400污染多晶硅棒料，第二传送带的材质为石英，石英中sio2的质量含量不低于99.99％，第一齿轮和第二齿轮的材质为304不锈钢。
55.根据本发明的再一些具体实施例，第二传送带包括多个传送片，单个传送片沿第二传送单元400长度方向的长度为8-12cm，相邻传送片之间的距离为1.5-2.5cm，由此，将第二传送带400分为多个单元，相邻单元之间有一定的间距，进一步有利于第二传送带在第二齿轮的带动下以支撑件410的表面为中心平移旋转。
56.本发明中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
57.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
58.在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
59.在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
60.尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例
性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。