一种用于有机硅光氯化反应的光反应器的制作方法

1.本发明涉及化工设备技术领域，特别涉及一种用于有机硅光氯化反应的光反应器。


背景技术：

2.甲基三氯硅烷与氯气发生氯化取代反应后生成有机硅烷偶联剂。现有技术其反应就可采用光氯化法进行反应合成产物。传统的光氯化合成法的光源是外置设置的，同时传统的光反应器为玻璃反应器，外置的光源通过玻璃材质的反应器侧壁引发光氯化反应。但是传统外置光源由于辐射面积的原因，光源利用率低，并且由于会对设备外的操作人员进行辐照，无法使用能量较高的优质光源，如紫外光等，因此光氯化反应的速度和效率不高，同时，为了透光设计的玻璃反应器其强度低，光氯化反应的设备安全性也有待提高。
3.因此，需要设计一种内置光源、安全性能高、可调节气液两相进料的用于有机硅光氯化反应的光反应器。


技术实现要素：

4.本发明提供一种内置光源、安全性能高、可调节气液两相进料的用于有机硅光氯化反应的光反应器。
5.本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种用于有机硅光氯化反应的光反应器，包括釜体，釜体底部设置有气液进料管，氯气和甲基三氯硅烷液体的混合物从气液进料管进入釜体，所述釜体的顶部侧向开设有产物出料管，所述釜体的顶部竖向开设有尾气出料管，还包括光源管，所述光源管由釜体的顶部伸入釜体内的下部，所述釜体外部设置有加热夹套，所述加热夹套上设置有进水口和出水口。
6.通过采用上述技术方案，本发明一改现有技术外置光源的方式，将光源管安装在釜体内部，气态的氯气与液态的甲基三氯硅烷从釜体底部进入釜体中，遇到釜体内的光源发生温和地光氯化取代反应，生成的液态氯化取代产物由釜体顶部侧向的产物出料管溢流出料，多余的氯气废气通过顶部的尾气出料管排出进入后续的尾气处理装置。光源由于设置在釜体内部，其光照辐射的利用率高，并且可以使用紫外光等辐射能量高的优质光源，有效提高了光氯化反应的速度和效率，并且避免玻璃材质的反应器而采用反应釜的方式进行承载反应液，反应釜可采用强度大的钢制材料，装置的稳定性和安全性高。值得说明的是，本发明的夹套中通入的是热水，使反应温度始终保持在45℃。
7.作为本发明的进一步设置，还包括测温管，所述测温管由釜体的顶端伸入釜体内部。
8.通过采用上述技术方案，测温管能及时反馈反应的温度是否偏离最佳反应温度45℃，提高装置的反馈灵活性。
9.作为本发明的进一步设置，釜体底部还设置气体分散板，所述气体分散板设置在气液进料管的上方，所述气体分散板上设置有若干个通孔。
10.通过采用上述技术方案，从气液进料管进入釜体底部的气体经过气体分散板能横向分散融入至釜体中提高气体接触釜体内液体的均匀程度，提高反应的充分程度。
11.作为本发明的进一步设置，气液进料管下端与进料调节机构相连接，所述进料调节机构包括进液管和进气管，所述进液管和进气管平行设置，所述进液管和进气管的上端通过混合管与气液进料管的下端连通，所述进液管上端还同轴设置有内径逐渐扩大的喇叭管一，所述进气管上端还同轴设置有内径逐渐扩大的喇叭管二，所述喇叭管一与喇叭管二的顶端与混合管的底端连通，所述进料调节机构内还设置有调节塞，所述调节塞设置有倒u字形，所述调节塞的端部分别为阻挡塞一和阻挡塞二，所述阻挡塞一沿进液管和喇叭管一的轴线移动，所述阻挡塞二沿进气管和喇叭管二的轴线移动，所述阻挡塞一为与喇叭管一的内轮廓相匹配的倒圆台形，所述阻挡塞一的端部还设置有管塞一，所述管塞一的外径与进液管的内径相同，所述阻挡塞二为与喇叭管二的内轮廓相匹配的倒圆台形，所述阻挡塞二的端部还设置有管塞二，所述管塞二的外径与进气管的内径相同，所述管塞一轴向方向的长度小于管塞二轴向方向的长度，所述管塞一与进液管通过弹簧一连接，所述管塞二与进气管通过弹簧二连接。
12.通过采用上述技术方案，通过进料调节机构，可以调节控制进氯气和进液态甲基三氯硅烷控制量为六种状态，状态一：当进液管和进气管均不进料时，弹簧一和弹簧二的弹力将管塞一和管塞二拉入堵塞进液管和进气管，此时进料调节机构为初始不进料的状态，调节塞的堵塞作用能避免釜体内的物料反向流入进液管和进气管，提高装置的稳定性；状态二：当进气管通入一定氯气，管塞二的端部刚离开进气管进入喇叭管二时，此时由于管塞一的轴向长度大于管塞二的轴向长度，管塞一端部未离开进液管，此时，为仅进气的状态，便于根据产物的纯度测量后发现氯气通入不足而产物反应程度不够而要求仅补入氯气时作出的调节操作；状态三：当进气管流量变大，气体推动管塞二克服弹簧二的弹力继续向上运动，同时管塞一离开进液管进入喇叭管一，进液管中的液体小流量流入混合管中，而此时管塞二仍位于喇叭管二中进行分流和阻挡使氯气的进气量调节为中等程度的进气量；状态四：当进气量再调节大一些，管塞二继续向上移动，管塞二在混合管中，同时管塞一在喇叭管一中，对进气和进液有一定的阻挡调节作用，此时进气量程度较大、进液量程度中等；状态五：再加大进气量，管塞二和管塞一均位于混合管中，混合管的空腔较大，此时进气管和进液管全部打开未阻挡，在这个过程中增大进气量能同时增大进液量，根据产物流速要求仅控制氯气的进气量来联动控制进液进气的流量，装置可以根据产物的反应程度调节进气量和进液量的比例，提高反应的充分程度，也节约反应物料，节省后续处理工序的投入。
13.作为本发明的进一步设置，调节塞为橡胶材质，所述调节塞的顶端与混合管的上端通过弹簧三连接。
14.通过采用上述技术方案，弹簧三可以进一步提高调节塞沿轴向的移动稳定性，也同时提高调节塞复位堵住进气管和进液管的复位准确性。
15.作为本发明的进一步设置，调节塞的顶端还设置有接触式传感器，所述接触式传感器与控制进气管进气的通氯气装置信号连接。
16.通过采用上述技术方案，此为异常通气检测保护设置，即形成本方案的状态六：当进气量异常过大时，调节塞向上移动，调节塞顶部的传感器触碰混合管的顶部，传感器传递信号给与进气管相连接的通氯气装置，通氯气装置停止通入氯气，弹簧一、弹簧二弹性将管
塞一和管塞二拉入进液管和进气管，形成初始状态一，此时为不进料状态，保证检修人员检查装置的安全性，提高了装置过载异常通气的响应迅速性和灵敏性。
17.作为本发明的进一步设置，釜体内部设置有搪瓷层。
18.通过采用上述技术方案，搪瓷层能提高釜体的耐腐蚀性，也进一步提高装置的安全性。
19.作为本发明的进一步设置，光源管为石英管。
20.通过采用上述技术方案，石英管的强度较高，提高了光源管的强度稳定性。
21.作为本发明的进一步设置，釜体侧壁上还设置有观察窗。
22.通过采用上述技术方案，能提高操作人员观察釜体内反应程度，提高装置的安全性。
23.作为本发明的进一步设置，尾气出料管连接氯吸收装置。
24.通过采用上述技术方案，提高了装置对环境的友好保护性。
25.本发明的有益效果是：
26.1、本发明一改现有技术外置光源的方式，将光源管安装在釜体内部，气态的氯气与液态的甲基三氯硅烷从釜体底部进入釜体中，遇到釜体内的光源发生温和地光氯化取代反应，生成的液态氯化取代产物由釜体顶部侧向的产物出料管溢流出料，多余的氯气废气通过顶部的尾气出料管排出进入后续的尾气处理装置。光源由于设置在釜体内部，其光照辐射的利用率高，并且可以使用紫外光等辐射能量高的优质光源，有效提高了光氯化反应的速度和效率，并且避免玻璃材质的反应器而采用反应釜的方式进行承载反应液，反应釜可采用强度大的钢制材料，装置的稳定性和安全性高。
27.2、本发明用于有机硅光氯化反应的光反应器通过进料调节机构，可以调节控制进氯气和进液态甲基三氯硅烷控制量为六种状态，状态一：当进液管和进气管均不进料时，弹簧一和弹簧二的弹力将管塞一和管塞二拉入堵塞进液管和进气管，此时进料调节机构为初始不进料的状态，调节塞的堵塞作用能避免釜体内的物料反向流入进液管和进气管，提高装置的稳定性；状态二：当进气管通入一定氯气，管塞二的端部刚离开进气管进入喇叭管二时，此时由于管塞一的轴向长度大于管塞二的轴向长度，管塞一端部未离开进液管，此时，为仅进气的状态，便于根据产物的纯度测量后发现氯气通入不足而产物反应程度不够而要求仅补入氯气时作出的调节操作；状态三：当进气管流量变大，气体推动管塞二克服弹簧二的弹力继续向上运动，同时管塞一离开进液管进入喇叭管一，进液管中的液体小流量流入混合管中，而此时管塞二仍位于喇叭管二中进行分流和阻挡使氯气的进气量调节为中等程度的进气量；状态四：当进气量再调节大一些，管塞二继续向上移动，管塞二在混合管中，同时管塞一在喇叭管一中，对进气和进液有一定的阻挡调节作用，此时进气量程度较大、进液量程度中等；状态五：再加大进气量，管塞二和管塞一均位于混合管中，混合管的空腔较大，此时进气管和进液管全部打开未阻挡，在这个过程中增大进气量能同时增大进液量，根据产物流速要求仅控制氯气的进气量来联动控制进液进气的流量，装置可以根据产物的反应程度调节进气量和进液量的比例，提高反应的充分程度，也节约反应物料，节省后续处理工序的投入。
28.3、本发明用于有机硅光氯化反应的光反应器的还设置有异常通气检测保护状态，即为状态六：当进气量异常过大时，调节塞向上移动，调节塞顶部的传感器触碰混合管的顶
部，传感器传递信号给与进气管相连接的通氯气装置，通氯气装置停止通入氯气，弹簧一、弹簧二弹性将管塞一和管塞二拉入进液管和进气管，形成初始状态一，此时为不进料状态，保证检修人员检查装置的安全性，提高了装置过载异常通气的响应迅速性和灵敏性。
附图说明
29.附图中，1、釜体，2、气液进料管，3、产物出料管，4、尾气出料管，5、光源管，6、加热夹套，7、进水口，8、出水口，9、测温管，10、气体分散板，11、通孔，12、进料调节机构，13、进液管，14、进气管，15、混合管，16、喇叭管一，17、喇叭管二，18、调节塞，19、阻挡塞一，20、阻挡塞二，21、管塞一，22、管塞二，23、弹簧一，24、弹簧二，25、弹簧三，26、接触式传感器，27、观察窗。
30.图1为本发明用于有机硅光氯化反应的光反应器的结构示意图；
31.图2为本发明用于有机硅光氯化反应的光反应器的半剖结构示意图；
32.图3为进料调节机构处于状态一时的剖视结构示意图；
33.图4为进料调节机构处于状态二时的剖视结构示意图；
34.图5为进料调节机构处于状态三时的剖视结构示意图；
35.图6为进料调节机构处于状态四时的剖视结构示意图；
36.图7为进料调节机构处于状态五时的剖视结构示意图；
37.图8为进料调节机构处于状态六时的剖视结构示意图；
38.图9为进液管、弹簧一、进气管、弹簧二之间连接关系的结构示意图。
具体实施方式
39.下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
40.参照图1-2，本发明提供一种用于有机硅光氯化反应的光反应器，包括釜体1，釜体1底部设置有气液进料管2，氯气和甲基三氯硅烷液体的混合物从气液进料管2进入釜体1，所述釜体1的顶部侧向开设有产物出料管3，所述釜体1的顶部竖向开设有尾气出料管4，还包括光源管5，所述光源管5由釜体1的顶部伸入釜体1内的下部，所述釜体1外部设置有加热夹套6，所述加热夹套6上设置有进水口7和出水口8。
41.具体的，还包括测温管9，所述测温管9由釜体1的顶端伸入釜体1内部。
42.具体的，釜体1底部还设置气体分散板10，所述气体分散板10设置在气液进料管2的上方，所述气体分散板10上设置有若干个通孔11。
43.具体的，气液进料管2下端与进料调节机构12相连接，所述进料调节机构12包括进液管13和进气管14，所述进液管13和进气管14平行设置，所述进液管13和进气管14的上端通过混合管15与气液进料管2的下端连通，所述进液管13上端还同轴设置有内径逐渐扩大的喇叭管一16，所述进气管14上端还同轴设置有内径逐渐扩大的喇叭管二17，所述喇叭管一16与喇叭管二17的顶端与混合管15的底端连通，所述进料调节机构12内还设置有调节塞18，所述调节塞18设置有倒u字形，所述调节塞18的端部分别为阻挡塞一19和阻挡塞二20，
所述阻挡塞一19沿进液管13和喇叭管一16的轴线移动，所述阻挡塞二20沿进气管14和喇叭管二17的轴线移动，所述阻挡塞一19为与喇叭管一16的内轮廓相匹配的倒圆台形，所述阻挡塞一19的端部还设置有管塞一21，所述管塞一21的外径与进液管13的内径相同，所述阻挡塞二20为与喇叭管二17的内轮廓相匹配的倒圆台形，所述阻挡塞二20的端部还设置有管塞二22，所述管塞二22的外径与进气管14的内径相同，所述管塞一21轴向方向的长度小于管塞二22轴向方向的长度，所述管塞一21与进液管13通过弹簧一23连接，所述管塞二22与进气管14通过弹簧二24连接。
44.具体的，调节塞18为橡胶材质，所述调节塞18的顶端与混合管15的上端通过弹簧三25连接。
45.具体的，调节塞18的顶端还设置有接触式传感器26，所述接触式传感器26与控制进气管14进气的通氯气装置信号连接。
46.具体的，釜体1内部设置有搪瓷层，光源管5为石英管，釜体1侧壁上还设置有观察窗27，尾气出料管4连接氯吸收装置。
47.工作原理：参见图3-9，本发明用于有机硅光氯化反应的光反应器通过进料调节机构12，可以调节控制进氯气和进液态甲基三氯硅烷控制量为六种状态，状态一：当进液管13和进气管14均不进料时，弹簧一23和弹簧二24的弹力将管塞一21和管塞二22拉入堵塞进液管13和进气管14，此时进料调节机构12为初始不进料的状态，调节塞18的堵塞作用能避免釜体1内的物料反向流入进液管13和进气管14，提高装置的稳定性；状态二：当进气管14通入一定氯气，管塞二22的端部刚离开进气管14进入喇叭管二17时，此时由于管塞一21的轴向长度大于管塞二22的轴向长度，管塞一21端部未离开进液管13，此时，为仅进气的状态，便于根据产物的纯度测量后发现氯气通入不足而产物反应程度不够而要求仅补入氯气时作出的调节操作；状态三：当进气管14流量变大，气体推动管塞二22克服弹簧二24的弹力继续向上运动，同时管塞一21离开进液管13进入喇叭管一16，进液管13中的液体小流量流入混合管15中，而此时管塞二22仍位于喇叭管二17中进行分流和阻挡使氯气的进气量调节为中等程度的进气量；状态四：当进气量再调节大一些，管塞二22继续向上移动，管塞二22在混合管15中，同时管塞一21在喇叭管一16中，对进气和进液有一定的阻挡调节作用，此时进气量程度较大、进液量程度中等；状态五：再加大进气量，管塞二22和管塞一21均位于混合管15中，混合管15的空腔较大，此时进气管14和进液管13全部打开未阻挡，在这个过程中增大进气量能同时增大进液量，根据产物流速要求仅控制氯气的进气量来联动控制进液进气的流量，装置可以根据产物的反应程度调节进气量和进液量的比例，提高反应的充分程度，也节约反应物料，节省后续处理工序的投入。
48.本文中应用了具体实施例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。