1.本发明涉及消泡剂技术领域，具体涉及一种线路板清洗液用改性聚醚消泡剂的制备方法。
背景技术：
2.退膜是pcb生产中十分重要的一道工序，板子在经过蚀刻工艺后，已经得到了所需要的图形，但是这层图形是在干膜或者湿膜的覆盖保护下进行的蚀刻。这时我们就要将覆在板上的干膜或湿膜去掉，那么去掉这层保护膜的工序称为退膜。而由于线路板面受污染，后固化时间不足，退锡不净，孔内水汽未烘干就进行印刷油墨等种种原因极易产生泡沫。脱模时起泡的危害不容小觑，泡沫会导致pcb显影板不良，拖慢后期的制作，检测时难以进行，影响显影加工的正常进行，槽液随着泡沫溢出等一系列危害。
3.市场现存的退膜液用消泡剂常常会存在水溶性不佳，易残留，细泡难消除，抑泡不持久等一系列缺点，基于此，本发明提供一种自乳化型退膜液用改性聚醚消泡剂及其制备方法，用量少，热稳定性和化学稳定性好，具有强力消抑泡性能，克服普通有机硅类的硅质残留和酯类分泌物等缺点。
技术实现要素：
4.本发明提供了一种线路板清洗液用改性聚醚消泡剂及其制备方法，具有强力消抑泡性能，克服普通有机硅类的硅质残留和酯类分泌物等缺点。
5.本发明的技术方案如下：一种线路板清洗液用改性聚醚消泡剂的制备方法，其特征在于由以下质量份的原料制成：端氢硅油
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15-25份乙二醇单烯丙基醚
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10-15份正丁基三甲氧基硅氧烷
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10-15份邻苯二甲酸二烷基酯
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5-10份疏水二氧化硅
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5~10份氯铂酸溶液适量具体制备方法如下：（1）在反应容器中加入端氢硅油，乙二醇单烯丙基醚和氯铂酸催化剂，加热条件下，持续反应，得到改性聚醚
①
；（2）将改性聚醚
①
和正丁基三甲氧基硅氧烷 放入反应容器中，加热，搅拌持续反应，得到改性聚醚
②
；（3）将制得的聚醚
②
，疏水二氧化硅和邻苯二甲酸二烷基酯，搅拌，直至疏水二氧化硅完全分散到体系中，值得所述退膜液用改性聚醚消泡剂。
6.进一步的，所述的一种线路板清洗液用改性聚醚消泡剂的制备方法，其特征在于
由以下质量份的原料制成：端氢硅油
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15-20份乙二醇单烯丙基醚
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10-12份正丁基三甲氧基硅氧烷
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10-12份邻苯二甲酸二烷基酯
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5-8份疏水二氧化硅
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5~8份氯铂酸溶液适量。
7.进一步的，所述的一种线路板清洗液用改性聚醚消泡剂的制备方法，其特征在于由以下质量份的原料制成：端氢硅油
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20-25份乙二醇单烯丙基醚
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12-15份正丁基三甲氧基硅氧烷
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12-15份邻苯二甲酸二烷基酯
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7-10份疏水二氧化硅
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7~10份氯铂酸溶液适量。
8.进一步的，所述的一种线路板清洗液用改性聚醚消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备方法如下：（1）在反应容器中加入端氢硅油，乙二醇单烯丙基醚和氯铂酸催化剂，在80℃-120℃，持续反应，得到改性聚醚
①
；（2）将改性聚醚
①
和正丁基三甲氧基硅氧烷 放入反应容器中，在100-115℃，持续反应，得到改性聚醚
②
；（3）在反应容器加入制得的聚醚
②
，疏水二氧化硅和邻苯二甲酸二烷基酯，持续搅拌，直至疏水二氧化硅完全分散到体系中，值得所述退膜液用改性聚醚消泡剂。
9.进一步的，所述的一种线路板清洗液用改性聚醚消泡剂的制备方法，其特征在于具体制备方法如下：（1）在反应容器中加入端氢硅油，乙二醇单烯丙基醚和氯铂酸溶液催化剂，在100℃，800-1000r/min的条件下，持续反应3h，得到改性聚醚
①
；（2）将改性聚醚
①
和正丁基三甲氧基硅氧烷 放入反应容器中，在105-110℃，500-800r/min的条件下，持续反应2h，得到改性聚醚
②
；（3）在反应容器中加入制得的聚醚
②
，疏水二氧化硅和邻苯二甲酸二烷基酯 ，在50℃，500-800r/min条件下持续搅拌约1h，直至沉淀疏水二氧化硅完全分散到体系中，值得所述退膜液用改性聚醚消泡剂。
10.进一步的，所述的一种线路板清洗液用改性聚醚消泡剂的制备方法，其特征在于所述的氯铂酸用量为0.1-0.5质量份。
11.进一步的，所述的一种线路板清洗液用改性聚醚消泡剂的制备方法，其特征在于所述的步骤（3）中在50℃持续搅拌。
12.与其他技术相比，本发明存在以下优点：所述端氢硅油是一类用四甲基二硅氧烷为封头剂与八甲基环四硅氧烷反应，采用硫酸等酸性物质作催化剂，制得的硅油，因分子结构中端基含有活泼的si—h键，可以增加
硅氢加成的反应程度。其中，优选h含量0.018%。
13.所述乙二醇单烯丙基醚是一种eo/po嵌段聚醚，同时拥有亲水基和亲油基，有效解决了退膜液用消泡剂水溶性不佳的缺点。
14.所述正丁基三甲氧基硅氧烷 分子式为hooc（ch2）4si（och3）3，数量众多的有机硅赋予其极低的表面张力，将它引入聚醚体系，能够显著增强消泡能力。
15.针对细泡难消除这一缺点，本发明引入邻苯二甲酸二烷基酯作为微泡脱除增效剂，能使消泡过程更为完全。
16.本发明提供一种自乳化型退膜液用改性聚醚消泡剂的制备方法，用量少，热稳定性和化学稳定性好，具有强力消抑泡性能，克服普通有机硅类的硅质残留和酯类分泌物等缺点。
具体实施方式
17.本发明提供一种线路板清洗液用改性聚醚消泡剂及其制备方法，为使本发明的目的、效果和技术方案更加明确，以下对本发明进行进一步阐述。
18.实施例1在装有温度计的三口烧瓶中放入20份端氢硅油和15份乙二醇单烯丙基醚和0.1份氯铂酸溶液催化剂，在100℃，800-1000r/min的条件下，持续反应3h，得到改性聚醚
①
。
19.将上述改性聚醚
①
和15份正丁基三甲氧基硅氧烷 放入三口烧瓶中，在105-110℃，500-800r/min的条件下，持续反应2h，得到改性聚醚
②
。
20.在烧杯中加入制得的聚醚
②
，10份沉淀疏水二氧化硅和5份邻苯二甲酸二烷基酯 ，在50℃，500-800r/min条件下持续搅拌约1h，直至沉淀疏水二氧化硅完全分散到体系中，值得所述线路板清洗液用改性聚醚消泡剂a。
21.实施例2在装有温度计的三口烧瓶中放入25份端氢硅油和15份乙二醇单烯丙基醚和0.1份氯铂酸溶液催化剂，在100℃，800-1000r/min的条件下，持续反应3h，得到改性聚醚
①
。
22.将上述改性聚醚
①
和15份正丁基三甲氧基硅氧烷 放入三口烧瓶中，在105-110℃，500-800r/min的条件下，持续反应2h，得到改性聚醚
②
。
23.在烧杯中加入制得的聚醚
②
，10份沉淀疏水二氧化硅和5份邻苯二甲酸二烷基酯 ，在50℃，500-800r/min条件下持续搅拌约1h，直至沉淀疏水二氧化硅完全分散到体系中，值得所述线路板清洗液用改性聚醚消泡剂b。
24.实施例3在装有温度计的三口烧瓶中放入20份端氢硅油和15份乙二醇单烯丙基醚和0.1份氯铂酸溶液催化剂，在100℃，800-1000r/min的条件下，持续反应3h，得到改性聚醚
①
。
25.将上述改性聚醚
①
和10份正丁基三甲氧基硅氧烷放入三口烧瓶中，在105-110℃，500-800r/min的条件下，持续反应2h，得到改性聚醚
②
。
26.在烧杯中加入制得的聚醚
②
，10份沉淀疏水二氧化硅和5份邻苯二甲酸二烷基酯 ，在50℃，500-800r/min条件下持续搅拌约1h，直至沉淀疏水二氧化硅完全分散到体系中，值得所述线路板清洗液用改性聚醚消泡剂c。
27.实施例4
在装有温度计的三口烧瓶中放入20份端氢硅油和15份乙二醇单烯丙基醚和0.1份氯铂酸溶液催化剂，在100℃，800-1000r/min的条件下，持续反应3h，得到改性聚醚
①
。
28.将上述改性聚醚
①
和15份正丁基三甲氧基硅氧烷 放入三口烧瓶中，在105-110℃，500-800r/min的条件下，持续反应2h，得到改性聚醚
②
。
29.在烧杯中加入制得的聚醚
②
，10份沉淀疏水二氧化硅和10份邻苯二甲酸二烷基酯 ，在50℃，500-800r/min条件下持续搅拌约1h，直至沉淀疏水二氧化硅完全分散到体系中，得到所述线路板清洗液用改性聚醚消泡剂d。
30.实验结果取退膜液40ml置于具塞量筒中(量筒上部刻度延伸标定至140
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ml处,下部刻度延伸至5ml处)，并加入0.02ml上述消泡剂a-d和市售同类型消泡剂e，f。以2次/s速率用力振荡溶液30次，记录泡沫最大高度h0。每组溶液测5次，取平均值消泡剂abcdef退膜液h0/ml73717573767780
[0031] 从实验结果可以看出，消泡剂b的表现最好，证明当在一定程度上提高端氢硅油和正丁基三甲氧基硅氧烷 含量时，能够提高聚合反应的反应程度，使得有机硅基团能够更多地接到聚醚上，从而降低表面张力，具有显著的消泡效果。
[0032]
消泡剂a和d的实验差距并不大，但在消泡剂a上可以见到比消泡剂d更多的小细泡，证明当提高邻苯二甲酸二烷基酯含量时，确实能够作为微泡脱除增效剂，使得消泡过程更为完全。
[0033]
即使消泡剂c降低了正丁基三甲氧基硅氧烷 的含量，本发明所制得的消泡剂较市售消泡剂的表现，仍更为优越。