一种双酰胺类化合物的反应装置的制作方法

1.本实用新型涉及化工技术领域，尤其涉及一种双酰胺类化合物的反应装置。


背景技术：

2.氯虫苯甲酰胺、溴氰虫酰胺、四氯虫酰胺、环溴虫酰胺、氟氰虫酰胺等双酰胺类化合物是一类安全、高效的新型杀虫剂，这类化合物一般采用在甲基磺酰氯及缚酸剂的存在下由邻氨基苯甲酰胺与取代吡唑羧酸或在缚酸剂的存在下由邻氨基苯甲酰胺与取代吡唑酰卤制备，配套的反应装置以反应釜为反应单元进行间歇生产，操作繁琐、复杂，生产效率低，生产成本高。配套由邻氨基苯甲酰胺与取代吡唑酰卤为原料合成双酰胺化合物的方法开发一种连续化的反应装置，实现连续生产、降低生成本，可在激烈的市场竞争中占据优势。


技术实现要素：

3.有鉴于此，本实用新型要解决的技术问题在于提供一种双酰胺类化合物的反应装置，可以简化操作，实现了连续化生产。
4.为实现上述目的，本实用新型提供了一种双酰胺类化合物的反应装置，所述反应装置包括：依次连接的酰化反应单元和缩合反应单元，所述酰化反应单元与缩合反应单元均为一级或多级串联的动态管式反应器，
5.其中，所述酰化反应单元包括原料酸进口、酰氯化试剂进口、酰化反应液出口、第一排气口；
6.所述缩合反应单元包括酰化反应液进口、原料胺进口、缩合反应液出口，其中，酰化反应液进口与酰化反应单元的酰化反应液出口相连通。
7.其中，酰化反应单元用于提供取代吡唑甲酰氯与酰氯化试剂发生酰化反应的场所。缩合反应单元用于提供取代吡唑甲酰氯与邻氨基苯甲酰胺发生缩合反应的场所。缩合反应单元的酰化反应液进口与酰化反应单元的酰化反应液出口相连通。
8.本实用新型将动态管式反应器用于取代吡唑甲酸的酰化反应，在保证取代吡唑甲酸转化率的前提下可以有效减少酰氯化试剂的使用，使得最终获得的酰化反应液中的酰氯化试剂的残留较低，可直接用于下一步缩合反应，不仅简化了流程，节省了中间的蒸馏设备，还有效避免了副反应的发生。
9.本实用新型中，缩合反应单元采用动态管式反应器，可直接通入酰化反应单元流出的酰化反应液，并同时输入邻氨基苯甲酰胺与溶剂的混合液，从而实现酰化反应液与邻氨基苯甲酰胺的连续反应，既能提高反应效率，又可避免酰化反应液因放置造成吡唑甲酰氯的水解。
10.在本实用新型中，酰化反应单元与缩合反应单元采用的动态管式反应器优选为平推流反应器，具有反应腔与换热腔，所述反应腔内优选具有搅拌轴。其中，动态管式反应器的反应腔用于提供物料发生反应的场所，反应腔内中心搅拌轴上具有搅拌桨或搅拌翅片，
通过转动起到搅拌混合的作用，反应腔内的有效持液量优选为1～200l；换热腔通过流通换热介质用于对反应腔进行换热。
11.在本实用新型中，优选的，酰化反应单元具有第一排气口，用于排出反应过程中产生的气体，以促进酰化反应的进行。在酰化反应单元，将取代吡唑甲酸与溶剂的混合液以及酰氯化试剂分别由进料泵输送，由酰化反应单元的物料进口进入酰化反应单元的动态管式反应器中进行酰化反应，反应过程中产生的气体由第一排气口排出，酰化反应液由酰化反应液出口排出自缩合反应单元的酰化反应液进口进入缩合反应单元的动态管式反应器中，与同时由原料胺进口进入的邻氨基苯甲酰胺与溶剂的混合液进行缩合反应，获得含有产品双酰胺化合物的缩合反应液自缩合反应液出口排出。
12.由于取代吡唑甲酸与酰氯化试剂在溶剂中进行酰化反应的阶段，排出生成的气体的同时，会带出少量的溶剂及酰氯化试剂，为回收气体带走的溶剂及酰氯化试剂，作为本实用新型一种优选的技术方案，所述反应装置还包括第一气液分离冷凝装置，该第一气液分离冷凝装置包括进气口、气体出口和冷凝液出口，其中进气口与酰化反应单元的排气口相连通，用于分离酰化反应产生的气体，同时回收溶剂与酰氯化试剂。由酰化反应单元的排气口排出的气体通过第一气液分离冷凝装置的进气口进入第一气液分离冷凝装置降温冷凝，不凝气体由气体出口排出，冷凝成液体的溶剂与酰氯化试剂由冷凝液出口排出。
13.为实现物料的有效利用、减少废弃物、降低物料成本，作为本实用新型更为优选的一种技术方案，酰化反应单元还包括冷凝液进口，所述冷凝液进口与第一气液分离冷凝装置的冷凝液出口相连通，用于将回收的溶剂及酰化试剂返回酰化反应单元。由第一气液分离冷凝装置的冷凝液出口排出的冷凝液由泵自酰化反应单元的冷凝液进口泵入酰化反应单元的动态管式反应器中。
14.作为本实用新型一种优选的技术方案，在缩合反应单元缩合反应液出口一端还设置有第二排气口，反应装置还设置有第二气液分离冷凝装置，所述第二气液分离冷凝装置包括进气口、气体出口和冷凝液出口，其中所述进气口与缩合反应单元的第二排气口相连通。在缩合反应阶段不使用缚酸剂时，缩合反应单元内产生的氯化氢气体由第二排气口排出进入第二气液分离冷凝装置中，经冷凝后，由气体出口排出不凝气体，由冷凝液出口排出少量溶剂。
15.为简化产品精制流程，提高产品的收率及纯度，作为本实用新型一种优选的技术方案，反应装置还包括浓缩单元，位于缩合反应单元的流程后端，用于对缩合反应液进行浓缩，所述浓缩单元包括缩合反应液进口和缩合液出口，缩合反应液进口与缩合反应单元的缩合反应液出口相连通，浓缩单元的设备优选为蒸馏釜。自缩合反应单元流出的缩合反应液经管道自浓缩单元的缩合反应液进口流入浓缩单元的蒸馏釜中进行蒸馏浓缩，获得的缩合浓缩液自缩合液出口排出。
16.含有产品双酰胺化合物的缩合反应液在浓缩的过程中会有少量杂质随产品一同析出附着在产品的表面，为提高产品的纯度，作为本实用新型一种优选的技术方案，浓缩单元还包括洗涤试剂进口，用于对缩合反应液进行浓缩后向浓缩单元添加洗涤试剂对浓缩的缩合反应液进行洗涤。在浓缩单元对缩合反应液进行浓缩后，自洗涤试剂进口加入洗涤试剂，如水、碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氢氧化钠溶液、甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙腈、甲苯等其中的一种或多种，对浓缩的缩合反应液进行打浆洗涤，然后自缩合液出口放出洗涤后的缩
合反应液。
17.在本实用新型的另一种实施方式中，反应装置还设置有洗涤单元，该洗涤单元设置有缩合液进口、洗涤试剂进口和缩合洗涤液出口，其中，缩合液进口与浓缩单元的缩合液出口相连通，所述洗涤单元的设备选自打浆釜或打浆机。经浓缩后的缩合反应液自浓缩单元的缩合液出口放出，然后经管道自洗涤单元的缩合液进口进入洗涤单元，自洗涤试剂进口加入洗涤试剂对浓缩的缩合反应液进行打浆洗涤，洗涤后的缩合液从缩合洗涤液出口流出。
18.在本实用新型中，双酰胺类化合物的反应装置还设置有固液分离单元与干燥单元，所述固液分离单元和干燥单元依次连接于缩合反应单元后面，或浓缩单元后面，或洗涤单元后面。
19.在本实用新型的一种实施方式中酰化反应单元与缩合反应单元、固液分离单元、干燥单元依次连通；在本实用新型另一种实施方式中酰化反应单元、缩合反应单元、浓缩单元、固液分离单元、干燥单元依次连通；在本实用新型另一种实施方式中酰化反应单元与缩合反应单元、浓缩单元、洗涤单元、固液分离单元、干燥单元依次连通。
20.固液分离单元的设备优选自离心机、过滤器或压滤机。所述固液分离单元设置有物料进口、液相出口和产品湿料出口，其中物料进口与缩合反应单元的缩合反应液出口相连通，或与浓缩单元的缩合液出口相连通，或与洗涤单元的缩合洗涤液出口相连通。自缩合反应单元流出的缩合反应液，或自浓缩单元流出的缩合浓缩液，或自浓缩单元流出的缩合洗涤液或自洗涤单元流出的缩合洗涤液进入固液分离单元分离出液相获得产品湿料。
21.作为本实用新型一种优选的技术方案，所述固液分离单元还设置有洗涤试剂进口，用于向固液分离单元中加入洗涤试剂，对产品湿料进行洗涤分离，用于除去产品表面附着的杂质、提高产品的纯度。
22.干燥单元位于固液分离单元的流程后端，用于干燥产品湿料获得产品双酰胺化合物，干燥单元的设备优选自闪蒸干燥机、真空干燥机、滚筒干燥机、带式干燥机、薄膜式干燥机、转鼓式干燥机中的一种或多种。
23.在本实用新型中，除非另有明确的规定或限定，各单元或设备之间的连通方式应做广义理解。例如，可以是直接管道连通或通过管链机连通，也可以是通过连通有泵送设备、计量设备、阀门管件、中间罐等常规输送、计量、控制、暂存设备的管道连通，可以是固定连通，也可以是可拆卸连通。对于本领域的技术人员，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
24.在本实用新型中，所述反应装置的各个部件，例如动态管式反应器、冷凝器、固液分离器、干燥器、以及管件、阀门、控制器、进料泵、接收罐等均可从市场商购或者定制获得，但整个反应装置无法从市场商购获得，也不是本领域技术人员已知的。
25.与现有技术相比，本实用新型提供了一种双酰胺类化合物的反应装置，所述反应装置包括：依次连接的酰化反应单元和缩合反应单元，所述酰化反应单元与缩合反应单元均为一级或多级串联的动态管式反应器，其中，所述酰化反应单元包括原料酸进口、酰氯化试剂进口、酰化反应液出口、第一排气口；所述缩合反应单元包括酰化反应液进口、原料胺进口、缩合反应液出口，其中，酰化反应液进口与酰化反应单元的酰化反应液出口相连通。
26.本实用新型提供的反应装置，采用连接冷凝器的一级或多级串联的动态管式反应
器分别用于取代吡唑甲酸的酰化反应及取代吡唑甲酰氯与邻氨基苯甲酰胺的缩合反应，实现了酰氯化反应以及缩合反应的连续进行，获得的酰化反应液可直接通入缩合反应器连续进行缩合反应，避免了酰化反应液的中间处理装置，简化了生产流程，提高了生产效率。另外，在缩合反应单元后端配套浓缩单元对缩合反应液进行浓缩，可增大产品的析出率，减少产品损失，省略了因回收分离母液中的产品而配套的多级洗涤及重结晶等精制设备，简化了流程，降低了成本。
附图说明
27.图1为本实用新型实施例1使用的装置的结构示意图；
28.图2为本实用新型实施例2使用的装置的结构示意图；
29.图3为本实用新型实施例3使用的装置的结构示意图；
30.图4为本实用新型实施例4使用的装置的结构示意图；
31.其中，1-酰化反应单元；2-缩合反应单元；3-固液分离单元；4-干燥单元；5-1第一气液分离冷凝器；5-2-第二气液分离冷凝器；6-浓缩单元；7-洗涤单元。
具体实施方式
32.为了更清楚地说明本公开实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
33.实施例1
34.反应装置如图1所示，酰化反应单元1和缩合反应单元2依次连接，酰化反应单元1设置有吡唑酸和溶剂的进料口，酰化试剂或酰化试剂和溶剂的进料口，气液分离冷凝装置5-1，气液分离冷凝装置5-1设置有进气口、气体出口和冷凝液出口，缩合反应单元2设置有酰化反应液进口、原料胺(邻氨基苯甲酰胺、缚酸剂和溶剂)进口、缩合反应液出口，并通过缩合反应液出口依次连接有固液分离单元3和干燥单元4，固液分离单元3设置有洗涤试剂进口。
35.3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1h-吡唑-5-甲酸与二氯乙烷、dmf的混合液与氯化亚砜分别用进料泵输送至酰化反应单元的动态管式反应器中发生酰化反应，自酰化反应液出口处流出酰化反应液，该反应液直接进入缩合反应单元的动态管式反应器中，同时将2-氨基-5-氯-n,3-二甲基苯甲酰胺与二氯乙烷、3-甲基吡啶的混合液用进料泵打入动态管式反应器发生缩合反应，自缩合反应液出口处流出缩合反应液，缩合反应液经管道进入离心机中进行固液分离，然后自洗涤试剂进口加入水对固体粗品进行洗涤分离，分离的产品湿料转移至干燥机中干燥获得产品氯虫苯甲酰胺。
36.实施例2
37.反应装置如图2所示，酰化反应单元1和缩合反应单元2依次连接，酰化反应单元1设置有吡唑酸和溶剂的进料口，酰化试剂或酰化试剂和溶剂的进料口，气液分离冷凝装置5-1和冷凝液进口，气液分离冷凝装置5-1设置有进气口、气体出口和冷凝液出口，所述冷凝液出口和酰化反应单元1的冷凝液进口连通，将回收的冷凝液回用于酰化反应。缩合反应单元2设置有酰化反应液进口、原料胺(邻氨基苯甲酰胺、缚酸剂和溶剂)进口、缩合反应液出
口，并通过缩合反应液出口依次连接有浓缩单元6、固液分离单元3和干燥单元4，固液分离单元3设置有洗涤试剂进口。
38.3-溴-1-(3-氯-2-吡啶基)-1h-吡唑-5-甲酸与二氯丙烷、dmf的混合液与草酰氯分别用进料泵输送至酰化反应单元的动态管式反应器中发生酰化反应，自酰化反应液出口处流出酰化反应液，该反应液直接进入缩合反应单元的动态管式反应器中，同时将2-氨基-5-氰基-n,3-二甲基苯甲酰胺与二氯丙烷、吡啶的混合液用进料泵打入缩合反应单元的动态管式反应器中发生缩合反应，自缩合反应液出口处流出缩合反应液，将缩合反应液接入浓缩单元的蒸馏釜中浓缩，浓缩后的缩合反应液由缩合液出口放出后转至离心机中离心分离，然后自洗涤试剂进口加入水对固体粗品进行洗涤分离，分离的产品湿料转移至干燥机中干燥获得产品溴氰虫酰胺。
39.实施例3
40.反应装置如图3所示，酰化反应单元1和缩合反应单元2依次连接，酰化反应单元1设置有吡唑酸和溶剂的进料口，酰化试剂或酰化试剂和溶剂的进料口，气液分离冷凝装置5-1和冷凝液进口，气液分离冷凝装置5-1设置有进气口、气体出口和冷凝液出口，所述冷凝液出口和酰化反应单元1的冷凝液进口连通，将回收的冷凝液回用于酰化反应。缩合反应单元2设置有酰化反应液进口、原料胺(邻氨基苯甲酰胺、缚酸剂和溶剂)进口、缩合反应液出口，并通过缩合反应液出口依次连接有浓缩单元6、固液分离单元3和干燥单元4，浓缩单元6和固液分离单元3分别设置有洗涤试剂进口。缩合反应单元2还设置有气液分离冷凝装置5-2，气液分离冷凝装置5-2设置有进气口、气体出口和冷凝液出口。
41.3-溴-1-(3,5-二氯-2-吡啶基)-1h-吡唑-5-甲酸与乙腈、dmf的混合液与氯化亚砜分别用进料泵输送至酰化反应单元的动态管式反应器中发生酰化反应，自酰化反应液出口处流出酰化反应液，该反应液直接进入缩合反应单元的动态管式反应器中，同时将2-氨基-3,5-二氯-n-甲基苯甲酰胺与乙腈、2-甲基吡啶的混合液用进料泵打入缩合反应单元的动态管式反应器中发生缩合反应，自缩合反应液出口处流出缩合反应液，将缩合反应液接入浓缩单元的蒸馏釜中浓缩，然后向蒸馏釜中加入甲醇水对反应浓缩液进行洗涤，洗涤后的缩合反应液由缩合液出口放出后转至离心机中离心分离，然后自洗涤试剂进口加入水对固体粗品进行洗涤分离，分离的产品湿料转移至干燥机中干燥获得产品四氯虫酰胺。
42.实施例4
43.反应装置如图4所示，酰化反应单元1和缩合反应单元2依次连接，酰化反应单元1设置有吡唑酸和溶剂的进料口，酰化试剂或酰化试剂和溶剂的进料口，气液分离冷凝装置5-1和冷凝液进口，气液分离冷凝装置5-1设置有进气口、气体出口和冷凝液出口，所述冷凝液出口和酰化反应单元1的冷凝液进口连通，将回收的冷凝液回用于酰化反应。缩合反应单元2设置有酰化反应液进口、原料胺(邻氨基苯甲酰胺、缚酸剂和溶剂)进口、缩合反应液出口，并通过缩合反应液出口依次连接有浓缩单元6、洗涤单元7、固液分离单元3和干燥单元4，洗涤单元7和固液分离单元3分别设置有洗涤试剂进口。
44.3-溴-1-(3,5-二氯-2-吡啶基)-1h-吡唑-5-甲酸与甲苯、dmf的混合液与三光气与甲苯的混合液分别用进料泵输送至酰化反应单元的动态管式反应器中发生酰化反应，自酰化反应液出口处流出酰化反应液，该反应液直接进入缩合反应单元的动态管式反应器中，同时将2-氨基-3-溴-5-氯-n-(1-环丙基乙基)苯甲酰胺与甲苯、三乙胺的混合液用进料泵
打入缩合反应单元的动态管式反应器中发生缩合反应，自缩合反应液出口处流出缩合反应液，将缩合反应液接入浓缩单元的蒸馏釜浓缩，浓缩后的缩合反应液进入洗涤单元的打浆釜中，然后向打浆釜中加入甲醇水对反应浓缩液进行洗涤，洗涤后的缩合反应液转至离心机中离心分离，然后自洗涤试剂进口加入水对固体粗品进行洗涤分离，分离的产品湿料转移至干燥机中干燥获得产品环溴虫酰胺。
45.以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。