光催化剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种太阳光响应BiP04*催化剂及其制备方法与应用，属于光催化材料技术领域。
【背景技术】
[0002]随着经济的发展，环境污染和能源问题日益加剧，寻求高效的降解技术和清洁可再生的二次能源成为国内外研究者关注的焦点。太阳能一直被人们公认为是一种可持续利用无污染的自然能源，在过去的几十年里，作为一种解决环境问题和能源可持续发展问题的有效途径，光催化引起了越来越广泛的关注。
[0003]其中铋系光催化剂由于其优越的光催化活性成为近年来的研究热点之一，特别是BiP04，在离子传感、催化、放射性元素的分离方面都表现出其潜在的应用价值。目前，已报道的BiP04*催化剂的制备方法有很多种，如:液相合成法、固相合成法、高能球磨法。但是由于其带隙(3.85ev)较大，电子空穴复合效率较高，在太阳光催化降解有机染料方面存在局限性，因此研究的关键是拓展BiP04*催化剂的吸收波长以及提高BiPO 4光催化剂的活性，本发明对研究太阳光响应的BiP04光催化剂进行了有益的探索，制备出了一种太阳光响应BiP04光催化剂。
【发明内容】
[0004]本发明提供了一种太阳光响应BiPO#催化剂的制备方法，该方法操作简便，反应速度快，制备原料绿色无污染，环境友好，在太阳光下有较好的光催化性能。
[0005]本发明采用的技术方案如下:
一种太阳光响应BiP04光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)将离子液体([ΒΜΠ0Ρ)溶于20mL去离子水中，持续搅拌lOmin，使其充分溶解，将0.002mol Bi (N03)3.5H20溶于上述溶液中，搅拌30min，得到混合溶液；
(2)将步骤1所得溶液放入超声细胞粉碎仪中反应；
(3)反应结束后，把得到的沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，然后在70°C下恒温干燥12h，得到太阳光响应BiP04光催化剂粉体材料。
[0006]本发明进一步的改进在于:
步骤1中，Bi(N03)3.5Η20与离子液体([BMIM]P)的摩尔比为1:(0.5~1)，具体可为1:0.5、1:0.75、1:1ο
[0007]本发明进一步的改进在于:
步骤2中，所述反应时间为15~60min，具体可为15min、30min、60min。
[0008]本发明还提供了所述BiP04光催化剂太阳光催化降解有机染料方面的应用。
[0009]本发明与现代技术相比的优点是:
该方法操作简便，反应速度快，可以一步合成产品，制备原料绿色无污染，不需要加入其它添加剂，环境友好，制备的BiP04*催化剂在太阳光下有较好的光催化性能，照射一段时间，能够使有机染料完全褪色，具有良好的应用前景。
【附图说明】
[0010]图1中的(a)、(b)、(c)分别为实施例1~3制备的BiP04光催化剂的SEM图。
[0011]图2中的(a)、(b)分别为实施例4和5制备的BiP04光催化剂的XRD图。
[0012]图3为太阳光照条件下，实施例2制备的BiP04光催化剂对罗丹明B (RhB)的催化降解曲线图。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
一种太阳光响应BiP04光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)将0.0Olmol离子液体([ΒΜΠ0Ρ)溶于20mL去离子水中，持续搅拌lOmin，使其充分溶解，将0.002mol Bi (N03) 3.5H20溶于上述溶液中，搅拌30min，得到混合溶液；
(2)将步骤1所得溶液放入超声细胞粉碎仪中反应，反应时间15min;
(3)反应结束后，把得到的沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，然后在70°C下恒温干燥12h，得到太阳光响应BiP04光催化剂粉体材料。
[0014]实施例2
一种太阳光响应BiP04光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)将0.0Olmol离子液体([ΒΜΠ0Ρ)溶于20mL去离子水中，持续搅拌lOmin，使其充分溶解，将0.002mol Bi (N03) 3.5H20溶于上述溶液中，搅拌30min，得到混合溶液；
(2)将步骤1所得溶液放入超声细胞粉碎仪中反应，反应时间30min;
(3)反应结束后，把得到的沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，然后在70°C下恒温干燥12h，得到太阳光响应BiP04光催化剂粉体材料。
[0015]实施例3
一种太阳光响应BiP04光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)将0.0Olmol离子液体([ΒΜΠ0Ρ)溶于20mL去离子水中，持续搅拌lOmin，使其充分溶解，将0.002mol Bi (N03) 3.5H20溶于上述溶液中，搅拌30min，得到混合溶液；
(2)将步骤1所得溶液放入超声细胞粉碎仪中反应，反应时间60min;
(3)反应结束后，把得到的沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，然后在70°C下恒温干燥12h，得到太阳光响应BiP04光催化剂粉体材料。
[0016]图1是实施例1-3所得BiP04光催化剂的SEM图，其中(a)、(b)、(c)分别对应实施例1、实施例2和实施例3制备的BiP04光催化剂的SEM图，从图1 (a)可以看出，实施例1制备的BiP04光催化剂呈棒状和纺锤状，从图1 (b)和1 (c)可以看出，实施例2和实施例3制备的BiP04光催化剂呈纺锤状，分布均匀。
[0017]实施例4
一种太阳光响应BiP04光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)将0.0015mol离子液体([BM頂]P)溶于20mL去离子水中，持续搅拌lOmin，使其充分溶解，将0.002mol Bi (N03) 3.5H20溶于上述溶液中，搅拌30min，得到混合溶液；
(2)将步骤1所得溶液放入超声细胞粉碎仪中反应，反应时间30min; (3)反应结束后，把得到的沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，然后在70°C下恒温干燥12h，得到太阳光响应BiP04光催化剂粉体材料。
[0018]实施例5
一种太阳光响应BiP04光催化剂的制备方法，包括如下步骤:
(1)将0.002mol离子液体([ΒΜΠ0Ρ)溶于20mL去离子水中，持续搅拌lOmin，使其充分溶解，将0.002mol Bi (N03) 3.5H20溶于上述溶液中，搅拌30min，得到混合溶液；
(2)将步骤1所得溶液放入超声细胞粉碎仪中反应，反应时间30min;
(3)反应结束后，把得到的沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，然后在70°C下恒温干燥12h，得到太阳光响应BiP04光催化剂粉体材料。
[0019]图2是实施例4和实施例5所得BiP04光催化剂的XRD图，其中(a)、(b)分别对应实施例4和实施例5制备的BiP04光催化剂的XRD图，从图中可以看出，所有的峰对应于PDF卡片(JCPDS N0.15-0766)，展宽较窄，峰强度较高，说明制备的BiP04光催化剂结晶度较好，纯度高。
[0020]实施例6
本实施例所用的BiP04S实施例2制备的产物。
[0021]取50mL浓度为10mg/L的罗丹明B染料(RhB)，加入50mg BiPO#催化剂，在黑暗条件下搅拌30min，使81?04在RhB溶液中达到吸附-解吸附平衡。放置在太阳光下进行活性评价，每隔20min取样1次，当染料颜色褪去后停止光照，离心分离，使用紫外可见分光光度计确定RhB剩余浓度，计算出RhB的降解速率。
[0022]平行进行上述实验3次，其降解曲线如图3所示，在光照80min后RhB的降解率分别达到99.06%,99.45%,99.75%，表明所制备的BiP04*催化剂太阳光催化效率较高，稳定性较好。
【主权项】
1.一种太阳光响应BiPO 4光催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将离子液体([ΒΜΠ0Ρ)溶于20mL去离子水中，持续搅拌lOmin，使其充分溶解，将0.002mol Bi (N03)3.5H20溶于上述溶液中，搅拌30min，得到混合溶液； (2)将步骤1所得溶液放入超声细胞粉碎仪中反应； (3)反应结束后，把得到的沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，然后在70°C下恒温干燥12h，得到太阳光响应BiP04光催化剂粉体材料。2.根据权利要求1所述BiPO4光催化剂的制备方法，其特征在于:Bi (NO 3)3.5H20与离子液体([BMIM]P)的摩尔比为1:(0.5-1.5)03.根据权利要求1或2所述BiPO4光催化剂的制备方法，其特征在于:所述反应时间为15~60mino4.权利要求1-3所述太阳光响应BiPO4光催化剂粉体的制备方法。
【专利摘要】本发明公开了一种太阳光响应BiPO4光催化剂的制备方法，该BiPO4光催化剂是通过超声辅助离子液体法制备的，包括如下步骤：将适量离子液体（[BMIM]P）溶于20mL去离子水中，持续搅拌10min，使其充分溶解，将适量Bi(NO3)3·5H2O溶于上述溶液中，搅拌30min，得到混合溶液，将上述溶液放入超声细胞粉碎仪中反应，反应结束后，把得到的沉淀用无水乙醇和去离子水分别洗涤3次，然后在70℃下恒温干燥12h，得到太阳光响应BiPO4光催化剂粉体材料。该方法操作简便，反应速度快，可以一步合成产品。作为绿色溶剂的离子液体，又可以作为反应的磷源。制备的BiPO4在太阳光下有较好的光催化性能，能够使有机染料完全褪色，具有良好的应用前景。
【IPC分类】B01J27/186, C02F1/30, C02F101/30
【公开号】CN105344366
【申请号】CN201510911626
【发明人】李涛海, 狄昱彤, 李凤
【申请人】湘潭大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年12月11日