用于通过安德鲁索夫法制备氰化氢的反应器、包括所述反应器的设备和使用此类设备的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及用于通过安德鲁索夫法制备氰化氢(HCN)的反应器、包括所述反应器的设备和使用所述反应器和设备进行的用于制备HCN的方法。
现有技术
[0002]氰化氢HCN是用于许多有机和无机合成的起始产物，其导致例如下述产物:丙酮氰醇ACH、三聚氯氰、己二腈、甲硫氨酸、无机化合物例如氰化钠等、NTA (次氮基乙酸)、EDTA(乙二胺四乙酸)等。当合成丙酮氰醇ACH时，其用于制备例如甲基丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸。因此制备HCN是用于以连续的方式得到甲基丙烯酸烷基酯或甲基丙烯酸的工业方法的步骤，并且必须非常精确地控制此类方法的每个步骤以避免由于涉及例如爆燃危险的安全问题而导致的停产。
[0003]安德鲁索夫(Andrussow)法广泛地用于通过甲烷的氨氧化的氰化氢(HCN)合成。通过安德鲁索夫法的HCN合成更具体地描述在Ullmann’s Encyclopedia of IndustrialChemistry，第 8 卷，VCH Verlagsgesellschaft, ffeinheim 1987，第 161-162 页中。在空气的存在下经过由铂-铑网纱组成的催化剂，通过氨对甲烷的作用得到氰化氢。氨和甲烷之间的反应如下:
CH4 + NH3 — HCN + 3?(1)
该反应是吸热的。因此，当不存在氧时，与氨相比需要混合大量的甲烷以燃烧混合物并产生热量从而使得反应器内部的反应能够成立。由于部分所产生的氢的燃烧和甲烷的过量，空气的加入能够得到总体放热的体系，并且因此不需要外部能量就维持了反应合成。为此，以敏感的比例混合三种反应气体(CH4、NH3和空气)。将所得到的气流引入安德鲁索夫型反应器。该反应器包括由位于载体上的由铂-铑制成的催化剂网纱。热交换器位于反应器的下游以用于在与催化剂网纱接触后立刻冷却气体。用点燃网纱的电阻实施反应的引发。一旦实现该点火，整个放热反应维持网纱在约750°C至1250°C的温度，优选1000°C至1200°C的温度。
[0004]反应器内部的主反应如下:
CH4 + NH3 +3/2 02 — HCN + 3H20(2)
空气、含甲烷气体和氨的混合物是可燃的混合物，并且如果没有精确地控制混合物中的反应气体的比例以及如果没有控制混合物和反应的温度，放热反应会导致爆炸。
[0005]安德鲁索夫法的宽范围的可行实施方案被描述于DE 549055中。相应地，还已知用于通过安德鲁索夫法制备HCN的反应器，在EP 1001843B1中详细说明了这种反应器的一个实例。这些反应器总体上包括用于反应物的入口、用于产物的出口和催化剂，所述催化剂可以被配置为例如连续布置的多个铂网的形式。紧接催化剂网上方，可以提供可透气保护层，其充当热屏障和回火防护装置。
[0006]专利申请W009013035公开了用于通过安德鲁索夫法制备HCN的反应器(1)，其包括反应器容器(2)、至少一个通向气体入口区域(4)的气体入口(3)、用于反应产物的出口(5 )和催化剂(6 )，其中在气体入口区域(4 )和催化剂(6 )之间的反应器容器(2 )中提供至少一个混合元件(7 )和至少一个可透气中间层(8 )，所述混合元件(7 )被布置在气体入口区域(4)和可透气中间层(8)之间。可透气中间层(8)充当保护层并特别充当热屏障和回火防护装置。该反应器需要可透气中间层以防止可能发生的回火气体和辐射损伤。这样的可透气中间层导致了压力下降。此外，混合元件包括多个非渗透板，其也促成压力下降。可透气中间层和静态混合板垂直于气体入口流。根据该发明，这种布置的结果是相比在所描述的反应器中的更高的压缩和由此的更高的能量消耗。
[0007]文献W0 2008/105669公开了生产氰化物的方法。所涉及的反应器包括全部穿孔的分配板。直接在反应器入口之后的第一分配板是圆锥体，但不是截头圆锥体。最后的分配板也充当热辐射屏障。这样的分配板列会导致在反应器的圆锥体中的巨大压力下降。
[0008]事实上，除了现有技术的公开内容，存在提供特别是能够在安全条件下提高产率、产量(HCN的kg/h)的用于通过安德鲁索夫法制备氰化氢的设备和方法的持续的需要。与此同时，用于制备HCN的设备应当简单并廉价，并且应当提高催化剂的寿命。在此之上，由此而来的本发明的目的是提供防止由于热辐射而导致的损伤并防止过度加压和过度气体回火的用于安全生产HCN的设备。其结果是，所提出的反应器和设备具有提高的产率并且具有更低的爆炸危险，是完全安全的。
[0009]技术问题
本发明的目的在于避免至少一个现有技术的不便之处。更具体地，本发明的目的在于提出用于通过安德鲁索夫法制备氰化氢的反应器，通过改进反应气体混合物的混合提高安德鲁索夫型反应器的产率。
[0010]本发明的另一个目的是提供用于通过安德鲁索夫法制备氰化氢的反应器以改进连续工业方法的安全性、避免紧急关停和任何爆炸并且以安全和有效的方式生产HCN。
[0011]本发明的另一个目的是提供使用所述反应器的设备和使用所述反应器或者设备的用于通过安德鲁索夫法制备氰化氢的方法。
【发明内容】
[0012]通过具有权利要求1的所有技术特征的反应器实现这些目的和没有明确陈述但可以立刻由以介绍的方式在本文中讨论的关系推导或辨别的进一步的目的。在从属权利要求中保护了对根据本发明的设备的适当修改。针对制备HCN的方法，权利要求21提供了基础目的的解决方案。
[0013]出人意料的是，根据本发明，已通过改变反应器和用于反应气体的混合元件的形状提高了安德鲁索夫型反应器的反应器产率。根据本发明，反应器具有或者包括截头圆锥形的金属或陶瓷外壳，并且在金属或陶瓷外壳内部，提供了至少一个截头圆锥元件作为用于反应气体的气体分配器。截头圆锥元件优选由金属制成，并有利地由不锈钢制成。
[0014]相应地，本发明提供用于通过安德鲁索夫法制备氰化氢的反应器，所述反应器包括至少一个用于反应气体混合物的气体入口、催化剂、至少一个用于催化剂的载体和至少一个用于反应产物的出口，其中所述反应器具有或者包括截头圆锥形外壳，并且在金属或陶瓷外壳内部包括位于气体入口和催化剂之间的气体分配器，以及其中所述分配器包括至少一个具有指向气体入口的上底面的截头圆锥元件。优选分配器包括至少两个具有指向气体入口的上底面的截头圆锥元件。反应器的截头圆锥形外壳为包括气体分配器的其上部。
[0015]与圆柱形相比，反应器、外壳和气体分配器的圆锥形状通过改进在催化剂表面的均匀分配提高了产率。
[0016]有利的是，反应器为带圆柱型底面的截头圆锥形。所述反应器有利地具有金属或陶瓷外壳。
[0017]根据本发明的另一个特征，气体分配器包括至少一个具有指向气体入口的上底面的截头圆锥元件。气体分配器的圆锥形状改进了气体混合并且不会导致与在W009013035中公开的反应器所遇到的一样重大的压力下降，在该反应器中，板式静态混合器由多个位置垂直于向催化剂上升的气体入口流的非渗透板组成。
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