一种多巴胺改性滤纸微萃取薄膜的合成方法及其应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于功能化滤纸微萃取膜的合成技术领域，具体涉及一种多巴胺改性滤纸 微萃取薄膜的合成方法及其应用。
【背景技术】
[0002] 多巴胺，3,4_二羟基苯丙胺，同时具有邻苯二酚基团和氨基官能团，可以在氧化条 件下自发聚合，形成紧密聚合物涂层，几乎可以沉积在所有无机和有机载体上，而且涂层厚 度可控，稳定性持久。因此，多巴胺开辟了一条载体负载的新方法，得到广泛研究。
[0003] 本发明选用多巴胺这一新型的表面改性材料用于滤纸的改性，旨在发明一种简 单、有效、无毒且不损害滤纸的改性方法，制备的多巴胺改性滤纸作为微萃取薄膜成功用于 油样中硝基酚类物质的富集分离。
【发明内容】
[0004] 本发明解决的技术问题是提供了一种工艺简单且可靠无毒的多巴胺改性滤纸微 萃取薄膜的合成方法及其应用。
[0005] 本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，将300mg多巴胺盐酸盐溶于100mL 摩尔浓度为10mm〇l/L、pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，随后加入用丙酮清洗5-6次并室温干 燥的滤纸，然后于30°C反应24h，反应结束后分别用去离子水和无水乙醇清洗滤纸3次，再于 60°C干燥1 Oh得到多巴胺改性滤纸。
[0006] 本发明所述的巴胺改性滤纸微萃取薄膜在油样中硝基酚类物质富集分离方面的 应用，其特征在于具体过程为:将1. 〇〇mL植物油、200yL质量浓度为lOyg/mL的4-硝基酚和2， 4-二硝基酸混合液、9mL正己烧和5yL摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液依次加到10mL的具 塞锥形瓶中，摇勾后放入规格为lcm X 2cm的多巴胺改性条状滤纸，在30°C于150rpm的条件 下振荡120min，萃取后取出条状滤纸，用正己烷洗涤，室温干燥，随后卷入加有1.25mL洗脱 剂的1.5mL离心管中，1 Omin后取出多巴胺改性条状滤纸，溶剂用PTFE滤膜过滤，并用氮气吹 脱，最后残留物用50yL甲醇溶解，再取20yL注入高效液相色谱进行分析。
[0007] 本发明具有以下有益效果：多巴胺改性滤纸微萃取薄膜的合成工艺简单、可靠无 毒且不损害滤纸，制得的多巴胺改性滤纸微萃取薄膜与液相色谱联用可用于食用油中硝基 酚类物质分析检测，重复性和回收率较好。
【附图说明】
[0008] 图1是本发明中滤纸和多巴胺改性滤纸的扫描电镜图，其中a、b、c为滤纸，d、e、f为 多巴胺改性滤纸，由图可知滤纸在多巴胺改性前后其形貌明显不同，改性前纤维管是平滑 的，而多巴胺改性后的纤维管是粗糙的； 图2是本发明中滤纸和多巴胺改性滤纸的红外光谱图，由图可知1430-1650CIT1吸收峰 证明多巴胺改性滤纸成功。
【具体实施方式】
[0009] 以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本 发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发 明的范围。
[0010] 实施例1 将300mg多巴胺盐酸盐加入100mL摩尔浓度为10mmol/L、pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液 中，以150r/min的速率回旋振荡5min使多巴胺充分溶解，再加入10片用丙酮清洗5-6次、室 温干燥过的条状滤纸（lcmX4cm)，以120r/min的速率于30°C回旋振荡24h，反应结束后用去 离子水和无水乙醇分别清洗滤纸3次，再于60°C干燥10h得到多巴胺改性滤纸。
[0011] 实施例2 薄膜微萃取程序:将1. 〇〇mL植物油、200yL质量浓度为lOyg/mL的4-硝基酚和2，4-二硝 基酚混合液、9mL正己烷和5yL摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液依次加到10mL的具塞锥形 瓶中，摇匀后放入规格为lcmX2cm的多巴胺改性条状滤纸，在30°C于150rpm的条件下振荡 120min，萃取后取出条状滤纸，用正己烷洗涤，室温干燥，随后卷入加有1.25mL洗脱剂的 1.5mL离心管中，10min后取出多巴胺改性条状滤纸，溶剂用PTFE滤膜过滤，并用氮气吹脱， 最后残留物用50yL甲醇溶解，再取20yL注入高效液相色谱进行分析。
[0012] 色谱条件:C18柱，流动相，质量浓度为2%的醋酸-甲醇混合液:42/58 (V/V)，流速： 1 ·0 mL/min，波长:230nm，柱温：25°C，进样体积：20yL〇
[0013] 方法的分析性能：利用薄膜微萃取程序和高效液相色谱分析条件，多巴胺改性滤 纸薄膜微萃取高效液相色谱测定4-硝基酚和2,4_二硝基酚的线性范围、线性相关系数、精 密度和检测限结果见表1。该方法成功应用于4种植物油样品中4-硝基酚和2,4_二硝基酚的 测定，结果见表2。
[0014] 表1方法的分析性能
表2油样分析
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解， 本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在 不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发 明保护的范围内。
【主权项】
1. 一种多巴胺改性滤纸微萃取薄膜的合成方法，其特征在于具体步骤为:将300mg多巴 胺盐酸盐溶于lOOmL摩尔浓度为10mmol/L、pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，随后加入用丙酮 清洗5-6次并室温干燥的滤纸，然后于30°C反应24h，反应结束后分别用去离子水和无水乙 醇清洗滤纸3次，再于60°C干燥10h得到多巴胺改性滤纸。2. 权利要求1所述的合成方法合成的巴胺改性滤纸微萃取薄膜在油样中硝基酚类物质 富集分离方面的应用，其特征在于具体过程为:将1. OOmL植物油、200yL质量浓度为lOyg/mL 的4-硝基酚和2,4_二硝基酚混合液、9mL正己烷和5yL摩尔浓度为2mol/L的氢氧化钠溶液依 次加到10mL的具塞锥形瓶中，摇匀后放入规格为lcm X 2cm的多巴胺改性条状滤纸，在30°C 于150rpm的条件下振荡120min，萃取后取出条状滤纸，用正己烷洗涤，室温干燥，随后卷入 加有1.25mL洗脱剂的1.5mL离心管中，lOmin后取出多巴胺改性条状滤纸，溶剂用PTFE滤膜 过滤，并用氮气吹脱，最后残留物用50yL甲醇溶解，再取20yL注入高效液相色谱进行分析。
【专利摘要】本发明公开了一种多巴胺改性滤纸微萃取薄膜的合成方法及其应用，属于功能化滤纸微萃取膜的合成技术领域。本发明的技术方案要点为：一种多巴胺改性滤纸微萃取薄膜的合成方法，具体步骤为：将多巴胺盐酸盐溶于pH=8.5的Tris-HCl缓冲溶液中，随后加入干燥滤纸并于30℃进行反应，反应结束后分别用去离子水和无水乙醇清洗滤纸3次，再于60℃干燥10h得到多巴胺改性滤纸。本发明还公开了该巴胺改性滤纸微萃取薄膜在油样中硝基酚类物质富集分离方面的应用。本发明多巴胺改性滤纸微萃取薄膜的合成工艺简单、可靠无毒且不损害滤纸，制得的多巴胺改性滤纸微萃取薄膜与液相色谱联用可用于食用油中硝基酚类物质的分析检测，重复性和回收率较好。
【IPC分类】B01J20/30, B01J20/281, G01N30/02, B01J20/28, G01N30/06
【公开号】CN105498734
【申请号】CN201510928807
【发明人】叶存玲, 吴玉军, 雷梦云, 王全坤, 王治科, 范顺利
【申请人】河南师范大学
【公开日】2016年4月20日
【申请日】2015年12月15日