一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法，以6号溶剂油为原料，其加工步骤包括：原料加氢过程，通过两段加氢脱除原料中的硫及芳烃和其它不饱和烃；脱轻组分过程，采用四塔流程通过高效精馏从原料中分离出轻组分产品要求2-甲级戊烷含量小于5%；甲级戊烷精馏过程，采用四塔流程通过高效精馏从原料中分离出90%纯度的2-甲级戊烷；3-甲级戊烷精馏过程，采用四塔流程通过高效精馏从原料中分离出90%纯度3-甲级戊烷；正己烷精馏过程，采用四塔流程通过高效精馏从原料中分离出90%纯度正己烷；产品调和过程，将90%纯度2-甲级戊烷、90%纯度3-甲级戊烷、90%纯度正己烷按照不同比例进行调合获得产品。
【专利说明】一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于石化炼油领域，具体涉及一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法。
【背景技术】
[0002]在现代油脂加工领域中，浸出法提取植物油脂是现代油脂提取方法的一种，浸出法制油是应用固-液萃取的原理，选用某种能够溶解油脂的有机溶剂，经过对油料的喷淋和浸泡，使油料中的油脂被萃取出来的一种取油方法，也是油脂提取率最高的一种方法。
[0003]近几十年来，世界各国应用于食用油脂加工领域抽提溶剂的研究主要集中在两个方面，一是用于食用油脂方面的安全问题；二是提取油脂的功能性问题。前者要求食品方面的安全，同时需要考虑生产和环保方面的安全；后者则要求提取油脂过程中，达到同时提取多种目的产品成分，选择性提取的要求，还要在脱除溶剂环节不破坏其他有效成分。
[0004]1996年，我国颁布了 GB 16629-1996((6号抽提溶剂油》，该标准的颁布为我国油脂加工在90年代的第一次飞跃性发展起到了指导和规范支持性作用。由于6号抽提溶剂油的馏程范围宽(60-90°C)，组分复杂(C4-C9多达30多种分子组成)，决定了加工时溶剂消耗量大、柏中残留及油中残留高，尤其是芳烃类残留降低了食品的安全性；因此，在发达国家的油脂工厂已经不使用该溶剂，取而代之的是正己烷含量在60%以上的食品工业己烷。
[0005]2008年我国颁布了新的《植物油抽提溶剂》国家标准(GB 16629-2008)。新标准比96标准有较大进步，主要体现在:1、馏程范围由60-90°C(98%馏出温度)修订为61_76°C(干点)；2、芳烃质量 分数由不大于1%修订为苯质量分数不大于0.1% ;3、溴指数由不大于1000修订为不大于100 ;4、不挥发物由不大于3mg/100ml修订为不大于0.0005%。使新标准在溶剂品质的提升方面有了质的飞跃，但是依然赶不上发达国家90年代的溶剂水平。因为，在欧盟等发达国家，己烷已经被列为破坏大气环境的169种化学物质之一被被禁止使用。因此，寻找新的替代溶剂成为必然的研究创新方向。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法。本发明的技术解决方案是，本发明以6号溶剂油为原料，其加工步骤如下:
A、原料加氢过程，通过两段加氢脱除原料中的硫及芳烃和其它不饱和烃；
B、脱轻组分过程，采用四塔流程通过高效精馏过程从原料中分离出轻组分产品要求2-甲级戊烷含量小于5%;
C、2-甲级戊烷精馏过程，采用四塔流程通过高效精馏过程从原料中分离出90%纯度的
2-甲级戊烷；
D、3-甲级戊烷精馏过程，采用四塔流程通过高效精馏过程从原料中分离出90%纯度
3-甲级戊烷；
E、正己烷精馏过程，采用四塔流程通过高效精馏过程从原料中分离出90%纯度正己烧;
F、产品调和过程，将90%纯度2-甲级戊烷、90%纯度3-甲级戊烷、90%纯度正己烷按照不同比例进行调合获得产品。
[0007]所述原料加氢过程，自原料缓冲罐(VlOl)来的6号溶剂油原料由原料泵(PlOl)输送通过混合器与来自循环氢压缩机(KlOl)的循环氢混合，之后进入加氢预热器(ElOl)和原料蒸汽加热器(E102)。经预热和加热的原料和氢的混合物进入到加氢脱硫反应器(RlOl)进行加氢脱硫反应。
[0008]加氢脱硫反应器RlOl为固定床层反应器，使用钨基催化剂加氢脱硫。RlOl反应温度120°C，通过ElOl预热及E102蒸汽加热实现，热源为1.0Mpa过热蒸汽；反应压力1.0Mpa,压力由循环氢压缩机来控制；氢油比300:1。原料中硫的反应产物为H2S,混合在未反应的氢气中。含有H2S氢气通过吸收塔(TlOl)用乙醇胺吸收脱硫反应产物H2S,被吸收的H2S集中处理。脱硫后的原料总硫含量要求在5PPM以下，否则不能进入脱芳反应器以免造成脱芳催化剂中毒。
[0009]经RlOl反应后的原料进入高分罐(V102)。液相从V102底部出来通过调节阀控制进入低分罐(V103)，然后由泵(P102)输送经E103与脱硫原料换热后通过混合器与循环氢混合，之后经预热(E105)和蒸汽加热(E106)后进入脱芳反应器(R102)。气相从高分罐(V102)顶部出来进入脱H2S吸收塔(T101)，脱硫后的氢气从塔顶部进入循环氢缓冲罐(V104),在经过循环氢压缩机(KlOl)压缩后循环使用。加氢脱芳反应器R102为固定床层反应器，使用镍系催化剂加氢脱除芳烃及不饱和烯烃等，R102反应温度120°C，反应压力
1.0Mpa，压力由循环氢压缩机来控制，氢油比350:1。加氢后的芳烃及不饱和烃生产正构或异构烷烃。
[0010]经R102反应后 的原料经冷却冷凝进入高分罐(V105)。液相从V105底部出来经降温后通过调节阀控制进入低分罐(V106)，再由泵(P103)输送至精馏工序原料缓冲罐。气相从V105顶部出来进入循环氢缓冲罐(V104)，在经过循环氢压缩机(KlOl)压缩后循环使用。
[0011]新氢的补入从循环氢缓冲罐(V104)入口补入，以V104的压力控制作为补入新氢量的控制手段。新氢纯度要求不小于95%。循环氢采用活塞式压缩机。
[0012]所述脱轻组分过程，加氢后的原料中轻组分主要为C5组分，约占原料的5% (W)，此外含有少量的C4组分。加氢原料自原料缓冲罐(V201)来由原料泵P201输送，经预热器E213和来自加氢脱芳原料换热后进入预热器E205再次和3-甲级戊烷精馏塔(T203)塔顶油气换热，之后进入脱轻塔(T201)。脱轻塔为填料精馏塔，采用高效不锈钢丝网规整填料。T201塔底设再沸器(E202)，由1.0Mpa蒸汽提供精馏所需热量。该塔采用微正压操作方式，塔顶压力控制在40Kpa (表压)。塔顶温度40°C，塔底温度70°C，塔盘数60，回流比80。塔顶出轻组分产品要求2-甲级戊烷含量小于5%。由于被分割的组分沸点相差较小，按照控制物料平衡的方式出料所得产品质量较为可靠，而塔顶温度非产品质量的灵敏控制参数。
[0013]脱轻塔T201顶部气相经塔顶冷却器(E201)冷凝冷却后进入塔顶回流罐(V202)，由回流泵P203加压后一部分作为塔顶回流返回至T201顶部，一部分作为轻组分产品进入轻组分产品罐。
[0014]脱轻塔底部液相由塔底泵(P202)抽出后经E208和正己烷精馏塔(T204)顶油气换热后进入2-甲级戊烷精馏塔(T202)中部进料段。
[0015]经脱轻塔(T201)脱除轻组分的原料从T201塔底由泵P202抽出加压，经E208和正己烷精馏塔(T204)顶油气换热后进入2-甲级戊烷精馏塔(T202)中部进料段。2甲级戊烷精馏塔(T202)为填料精馏塔，采用高效不锈钢丝网规整填料。T202塔底设再沸器(E204)，由1.0Mpa蒸汽提供精馏所需热量。该塔采用微正压操作方式，塔顶压力控制在40Kpa (表压)。塔顶温度40°C，塔底温度75°C，塔盘数70，回流比24。塔顶出2-甲级戊烷产品纯度要求大于90%，并且要求正己烷含量为零，用气相色谱法检不出。由于被分割的组分沸点相差较小，按照控制物料平衡的方式出料所得产品质量较为可靠，而塔顶温度非产品质量的灵敏控制参数。
[0016]塔T202顶部气相经塔顶冷却器(E203)冷凝冷却后进入塔顶回流罐(V203)，由回流泵P205加压后一部分作为塔顶回流返回至T202顶部，一部分作为2-甲级戊烷产品进入
广品te。
[0017]2-甲级戊烷精馏塔(T202)底部液相由塔底泵(P204)抽出后直接进入3_甲级戊烷精馏塔(T203)中部进料段。
[0018]所述3-甲级戊烷精馏过程，经2-甲级戊烷精馏塔T202分离出90%含量2_甲基戊烷后的原料由T202塔底泵从塔底抽出后进入3-甲基戊烷精馏塔(T203)中部进料段。
3-甲级戊烷精馏塔(T203)为填料精馏塔，采用高效不锈钢丝网规整填料。T203塔底设再沸器(E207)，由1.0Mpa蒸汽提供精馏所需热量。该塔采用微正压操作方式，塔顶压力控制在50Kpa (表压)。塔顶温度75°C，塔底温度83°C，塔盘数50，回流比17。塔顶出3-甲级戊烷产品纯度要求大于90%。由于被分割的组分沸点相差较小，按照控制物料平衡的方式出料所得产品质量较为可靠，而塔顶温度非产品质量的灵敏控制参数。
[0019]塔T203顶部气相经E205和T201进料换热后再经塔顶冷却器(E206)冷凝冷却后进入塔顶回流罐(V204)，由回流泵P207加压后一部分作为塔顶回流返回至T203顶部，一部分作为3-甲级戊烷产品进入产品罐。
[0020]3-甲级戊烷精馏塔(T203)底部液相由塔底泵(P206)抽出后经E210与正己烷塔(T204)底出料换热后直接进入正己烷精馏塔(T204)上部进料段。
[0021]所述正己烷精馏过程，经3-甲级戊烷精馏塔T203分离出90%含量3-甲基戊烷后的原料由T203塔底泵(P206)从塔底抽出后进入正己烷精馏塔(T204)上部进料段。正己烷精馏塔(T204)为填料精馏塔，采用高效不锈钢丝网规整填料。T204塔底设再沸器(E211)，由1.0Mpa蒸汽提供精馏所需热量。该塔采用微正压操作方式，塔顶压力控制在50Kpa (表压)。塔顶温度81°C，塔底温度90°C，塔盘数50，回流比11。塔顶出正己烷产品纯度要求大于90%。由于被分割的组分沸点相差较小，按照控制物料平衡的方式出料所得产品质量较为可靠，而塔顶温度非产品质量的灵敏控制参数。
[0022]塔T204顶部气相经E208和T202进料换热后再经塔顶冷却器(E209)冷凝冷却后进入塔顶回流罐(V205)，由回流泵P209加压后一部分作为塔顶回流返回至T204顶部，一部分作为正己烷产品进入产品罐。
[0023]正己烷精馏塔(T204)底部液相由塔底泵(P208)抽出后经E210与正己烷塔(T204)进料换热后再经重组分产品冷却器E212冷却后作为重组分产品出装置。
[0024]所述调合过程是本发明获得环保型低温植物油抽提溶剂产品的最后过程，以2-甲基戊烷、3-甲级戊烷、正己烷为抽提溶剂组分的不同配比合成针对菜籽油、豆油、玉米油、棉籽油、茶籽油、花生油的抽提溶剂。
[0025]所述正己烷含量< 30%、甲基戊烷含量>65%，且可以根据不同的油料进行优化调整。[0026]调合所用甲级戊烷组分及正己烷组分由于经过加氢脱硫、脱芳过程，去除了苯、硫等有毒物质。
[0027]调合所用甲级戊烷组分及正己烷组分由于采用了四塔大回流比高效精馏，获 得的调合基础组分:2-甲级戊烷、3-甲级戊烷、正己烷纯度都在90%以上，为调合出目
的产品并实现工业化生产提供了可靠保证。调合时90%含量的2-甲级戊烷、3-甲级戊烷、正己烷调合组分的量的确定是根据筛选的配方并结合调合组分的实际纯度计算得出的。
[0028]调合过程各调合组分的计量使用具有温压补偿功能的质量流量计计量，保证了目的产品的符合性。调合过程采用了在线调合与成品抽提溶剂罐循环调合相结合的方式。在线调合及各调合组分按照计算好的流量分别输送至同一个管道混合器进行混合后进调合产品罐。循环调合是用产品罐的循环泵进行循环操作，产品罐循环线在罐内的部分装有旋转式调合喷头，能够使产品迅速混合均匀。
[0029]调合后的产品组成合格与否的判定使用苯含量测定仪、荧光法硫含量测定仪、微库仑硫含量测定仪(手动)、全自动流程仪、单体烃全分析色谱仪、溴指数测定仪等仪器按照国家标准判定。经分析判定合格的产品形成本发明的目的产品:环保型低温植物油抽提溶剂。
[0030]有益效果:已知2-甲级戊烷的常压蒸馏沸点为60.5°C ,3-甲基戊烷的常压蒸馏沸点为63.3°C，正己烷的常压蒸馏沸点为68.7V。因此经过调合获得的产品馏程能够控制在61~65°C，其中，优选的最佳馏程控制参数为61~63°C。当调合组分主要为2-甲基戊烷和3-甲基戊烷组分时馏程可有效地控制在本发明优选的馏程范围61~63°C，经实践完全满足对植物油抽提能力的要求。产品调合组分中含有正己烷时的馏程控制范围为61~65°C。由于油脂生产企业对不含正己烷的抽提溶剂的效果及优势还没有充分认识，接受本发明优选的馏程范围61~63°C的环保型低温抽提溶剂还存在思想认识上的障碍，这是本发明将产品馏程放宽到61~65°C的原因。但是本发明致力于淘汰含有正己烷组分的植物油抽提溶剂，致力于推广本发明优选的馏程范围61~63°C的环保型植物油低温抽提溶剂。本发明强调并能通过调合手段有效将低温植物油抽提溶剂中的正己烷含量控制在30%以下。
说明书附图
[0031]图1是本发明流程示意图。
[0032]图2是本发明原料加氢精制原理流程图。
[0033]图3是本发明精馏过程原理流程图。
_【具体实施方式】
[0034]
[0035]下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
[0036]一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法，以6号溶剂油为原料，其加工步骤如下:
A、原料加氢过程，通过两段加氢脱除原料中的硫及芳烃和其它不饱和烃；
B、脱轻组分过程，采用四塔流程通过高效精馏过程从原料中分离出轻组分产品要求2-甲级戊烷含量小于5%;
C、-甲级戊烷精馏过程，采用四塔流程通过高效精馏过程从原料中分离出90%纯度的
2-甲级戊烷；
D、3-甲级戊烷精馏过程，采用四塔流程通过高效精馏过程从原料中分离出90%纯度
3-甲级戊烷；
E、正己烷精馏过程，采用四塔流程通过高效精馏过程从原料中分离出90%纯度正己烷；
F、产品调和过程，将90%纯度2-甲级戊烷、90%纯度3-甲级戊烷、90%纯度正己烷按照不同比例进行调合获得产品。
[0037]所述原料加氢过程，自原料缓冲罐(VlOl)来的6号溶剂油原料由原料泵(PlOl)输送通过混合器与来自循环氢压缩机(KlOl)的循环氢混合，之后进入加氢预热器(ElOl)和原料蒸汽加热器(E102)。经预热和加热的原料和氢的混合物进入到加氢脱硫反应器(RlOl)进行加氢脱硫反应。
[0038]加氢脱硫反应器RlOl为固定床层反应器，使用钨基催化剂加氢脱硫。RlOl反应温度120°C，通过ElOl预热及E102蒸汽加热实现，热源为1.0Mpa过热蒸汽，反应压力1.0Mpa,压力由循环氢压缩机来控制，氢油比300:1。原料中硫的反应产物为H2S,混合在未反应的氢气中。含有H2S氢气通过吸收塔(TlOl)用乙醇胺吸收脱硫反应产物H2S,被吸收的H2S集中处理。脱硫后的原料总硫含量要求在5PPM以下，否则不能进入脱芳反应器以免造成脱芳催化剂中毒。
[0039]经RlOl反应后的原料进入高分罐(V102)。液相从V102底部出来通过调节阀控制进入低分罐(V103)，然后由泵(P102)输送经E103与脱硫原料换热后通过混合器与循环氢混合，之后经预热(E105)和蒸汽加热(E106)后进入脱芳反应器(R102)。气相从高分罐(V102)顶部出来进入脱H2S吸收塔(T101)，脱硫后的氢气从塔顶部进入循环氢缓冲罐(V104),在经过循环氢压缩机(KlOl)压缩后循环使用。
[0040]加氢脱芳反应器R102为固定床层反应器，使用镍系催化剂加氢脱除芳烃及不饱和火布经等。R102反应温度120 C，反应压力1.0Mpa，压力由循环氣压缩机
来控制，氢油比350:1。加氢后的芳烃及不饱和烃生产正构或异构烷烃。
[0041]经R102反应后的原料经冷却冷凝进入高分罐(V105)。液相从V105底部出来经降温后通过调节阀控制进入低分罐(V106)，再由泵(P103)输送至精馏工序原料缓冲罐。气相从V105顶部出来进入循环氢缓冲罐(V104)，在经过循环氢压缩机(KlOl)压缩后循环使用。
[0042]新氢的补入从循环氢缓冲罐(V104)入口补入，以V104的压力控制作为补入新氢量的控制手段。新氢纯度要求不小于95%。循环氢采用活塞式压缩机。
[0043]所述脱轻组分过程，加氢后的原料中轻组分主要为C5组分，约占原料的5% (W)，此外含有少量的C4组分。加氢原料自原料缓冲罐(V201)来由原料泵P201输送，经预热器E213和来自加氢脱芳原料换 热后进入预热器E205再次和3-甲级戊烷精馏塔(T203)塔顶油气换热，之后进入脱轻塔(T201)。脱轻塔为填料精馏塔，采用高效不锈钢丝网规整填料。T201塔底设再沸器(E202)，由1.0Mpa蒸汽提供精馏所需热量。该塔采用微正压操作方式，塔顶压力控制在40Kpa (表压)。塔顶温度40°C，塔底温度70V，塔盘数60，回流比80。塔顶出轻组分产品要求2-甲级戊烷含量小于5%。由于被分割的组分沸点相差较小，按照控制物料平衡的方式出料所得产品质量较为可靠，而塔顶温度非产品质量的灵敏控制参数。
[0044]脱轻塔T201顶部气相经塔顶冷却器(E201)冷凝冷却后进入塔顶回流罐(V202)，由回流泵P203加压后一部分作为塔顶回流返回至T201顶部，一部分作为轻组分产品进入轻组分产品罐。
[0045]脱轻塔底部液相由塔底泵(P202)抽出后经E208和正己烷精馏塔(T204)顶油气换热后进入2-甲级戊烷精馏塔(T202)中部进料段。
[0046]经脱轻塔(T201)脱除轻组分的原料从T201塔底由泵P202抽出加压，经E208和正己烷精馏塔(T204)顶油气换热后进入2-甲级戊烷精馏塔(T202)中部进料段。2甲级戊烷精馏塔(T202)为填料精馏塔，采用高效不锈钢丝网规整填料。T202塔底设再沸器(E204)，由1.0Mpa蒸汽提供精馏所需热量。该塔采用微正压操作方式，塔顶压力控制在40Kpa (表压)。塔顶温度40°C，塔底温度75°C，塔盘数70，回流比24。塔顶出2-甲级戊烷产品纯度要求大于90%，并且要求正己烷含量为零，用气相色谱法检不出。由于被分割的组分沸点相差较小，按照控制物料平衡的方式出料所得产品质量较为可靠，而塔顶温度非产品质量的灵敏控制参数。
[0047]塔T202顶部气相经塔顶冷却器(E203)冷凝冷却后进入塔顶回流罐(V203)，由回流泵P205加压后一部分作为塔顶回流返回至T202顶部，一部分作为2-甲级戊烷产品进入
广品te。
[0048]2-甲级戊烷精馏塔(T202)底部液相由塔底泵(P204)抽出后直接进入3_甲级戊烷精馏塔(T203)中部进料段。
[0049]所述3-甲级戊烷精馏过程，经2-甲级戊烷精馏塔T202分离出90%含量2_甲基戊烷后的原料由T202塔底泵从塔底抽出后进入3-甲基戊烷精馏塔(T203)中部进料段。
3-甲级戊烷精馏塔(T203)为填料精馏塔，采用高效不锈钢丝网规整填料。T203塔底设再沸器(E207)，由1.0Mpa蒸汽提供精馏所需热量。该塔采用微正压操作方式，塔顶压力控制在50Kpa (表压)。塔顶温度75°C，塔底温度83°C，塔盘数50，回流比17。塔顶出3-甲级戊烷产品纯度要求大于90%。由于被分割的组分沸点相差较小，按照控制物料平衡的方式出料所得产品质量较为可靠，而塔顶温度非产品质量的灵敏控制参数。
[0050]塔T203顶部气相经E205和T201进料换热后再经塔顶冷却器(E206)冷凝冷却后进入塔顶回流罐(V204)，由回流泵P207加压后一部分作为塔顶回流返回至T203顶部，一部分作为3-甲级戊烷产品进入产品罐。
[0051]3-甲级戊烷精馏塔(T203)底部液相由塔底泵(P206)抽出后经E210与正己烷塔(T204)底出料换热后直接进入正己烷精馏塔(T204)上部进料段。
[0052]所述正己烷精馏过程，经3-甲级戊烷精馏塔T203分离出90%含量3_甲基戊烷后的原料由T203塔底泵(P206)从塔底抽出后进入正己烷精馏塔(T204)上部进料段。正己烷精馏塔(T204)为填料精馏塔，采用高效不锈钢丝网规整填料。T204塔底设再沸器(E211)，由1.0Mpa蒸汽提供精馏所需热量。该塔采用微正压操作方式，塔顶压力控制在50Kpa (表压)。塔顶温度81°C，塔底温度 90°C，塔盘数50，回流比11。塔顶出正己烷产品纯度要求大于90%。由于被分割的组分沸点相差较小，按照控制物料平衡的方式出料所得产品质量较为可靠，而塔顶温度非产品质量的灵敏控制参数。
[0053]塔T204顶部气相经E208和T202进料换热后再经塔顶冷却器(E209)冷凝冷却后进入塔顶回流罐(V205)，由回流泵P209加压后一部分作为塔顶回流返回至T204顶部，一部分作为正己烷产品进入产品罐。
[0054]正己烷精馏塔(T204)底部液相由塔底泵(P208)抽出后经E210与正己烷塔(T204)进料换热后再经重组分产品冷却器E212冷却后作为重组分产品出装置。
[0055]所述调合过程是本发明获得环保型低温植物油抽提溶剂产品的最后过程，以2-甲基戊烷、3-甲级戊烷、正己烷为抽提溶剂组分的不同配比合成针对菜籽油、豆油、玉米油、棉籽油、茶籽油、花生油的抽提溶剂。
[0056]所述正己烷含量< 30%、甲基戊烷含量>65%，且可以根据不同的油料进行优化调
難
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[0057]调合所用甲级戊烷组分及正己烷组分由于经过加氢脱硫、脱芳过程，去除了苯、硫等有毒物质。
[0058]调合所用甲级戊烷组分及正己烷组分由于采用了四塔大回流比高效精馏，获得的调合基础组分:2-甲级戊烷、3-甲级戊烷、正己烷纯度都在90%以上，为调合出目的产品并实现工业化生产提供了可靠保证。调合时90%含量的2-甲级戊烷、3-甲级戊烷、正己烷调合组分的量的确定是根据筛选的配方并结合调合组分的实际纯度计算得出的。
`[0059]调合过程各调合组分的计量使用具有温压补偿功能的质量流量计计量，保证了目的产品的符合性。调合过程采用了在线调合与成品抽提溶剂罐循环调合相结合的方式。在线调合及各调合组分按照计算好的流量分别输送至同一个管道混合器进行混合后进调合产品罐。循环调合是用产品罐的循环泵进行循环操作，产品罐循环线在罐内的部分装有旋转式调合喷头，能够使产品迅速混合均匀。
[0060]调合后的产品组成合格与否的判定使用苯含量测定仪、荧光法硫含量测定仪、微库仑硫含量测定仪(手动)、全自动流程仪、单体烃全分析色谱仪、溴指数测定仪等仪器按照国家标准判定。经分析判定合格的产品形成本发明的目的产品:环保型低温植物油抽提溶剂。
【权利要求】
1.一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法，其特征在于:以6号溶剂油为原料，其加工步骤如下: A、原料加氢过程，通过两段加氢脱除原料中的硫及芳烃和其它不饱和烃； B、脱轻组分过程，采用四塔流程通过高效精馏过程从原料中分离出轻组分产品要求2-甲级戊烷含量小于5%; C、2-甲级戊烷精馏过程，采用四塔流程通过高效精馏过程从原料中分离出90%纯度的2-甲级戊烷； D、3-甲级戊烷精馏过程，采用四塔流程通过高效精馏过程从原料中分离出90%纯度3-甲级戊烷； E、正己烷精馏过程，采用四塔流程通过高效精馏过程从原料中分离出90%纯度正己烧; F、产品调和过程，将90%纯度2-甲级戊烷、90%纯度3-甲级戊烷、90%纯度正己烷按照不同比例进行调合获得产品。
2.根据权利要求1所述的一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法，其特征在于: 在原料加氢过程，将6号溶剂油原料通过混合器与循环氢混合，之后进入加氢预热器和原料蒸汽加热器，加氢脱硫反应器为固定床层反应器，使用钨基催化剂加氢脱硫，反应温度120°C，通过ElOl预热`及E102蒸汽加热实现，热源为1.0Mpa过热蒸汽；反应压力1.0Mpa,压力由循环氢压缩机来控制；氢油比300:1，含有H2S氢气通过吸收塔用乙醇胺吸收脱硫反应产物H2S,被吸收的H2S集中处理，加氢后的芳烃及不饱和烃生产正构或异构烷烃。
3.根据权利要求1所述的一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法，其特征在于: 在脱轻组分过程，加氢原料自原料缓冲罐来由原料泵输送，经预热器和来自加氢脱芳原料换热后进入预热器再次和3-甲级戊烷精馏塔塔顶油气换热，之后进入脱轻塔，轻塔为填料精馏塔，采用高效不锈钢丝网规整填料，塔底设再沸器，由1.0Mpa蒸汽提供精馏所需热量，塔采用微正压操作方式，塔顶压力控制在40Kpa，顶温度40°C，塔底温度70°C，塔盘数60，回流比80，顶出轻组分产品要求2-甲级戊烷含量小于5%。
4.根据权利要求1所述的一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法，其特征在于: 在2-甲级戊烷精馏过程，2甲级戊烷精馏塔为填料精馏塔，采用高效不锈钢丝网规整填料，塔底设再沸器，由1.0Mpa蒸汽提供精馏所需热量，该塔采用微正压操作方式，塔顶压力控制在40Kpa，塔顶温度40°C，塔底温度75°C，塔盘数70，回流比24，塔顶出2-甲级戊烷产品纯度要求大于90%，2-甲级戊烷精馏塔底部液相由塔底泵抽出后直接进入3-甲级戊烷精馏塔中部进料段。
5.根据权利要求1所述的一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法，其特征在于: 在3-甲级戊烷精馏过程，经2-甲级戊烷精馏塔分离出90%含量2-甲基戊烷后的原料由塔底泵从塔底抽出后进入3-甲基戊烷精馏塔中部进料段，3-甲级戊烷精馏塔为填料精馏塔，采用高效不锈钢丝网规整填料，塔底设再沸器，由1.0Mpa蒸汽提供精馏所需热量，该塔采用微正压操作方式，塔顶压力控制在50Kpa，塔顶温度75°C，塔底温度83°C，塔盘数50，回流比17，塔顶出3-甲级戊烷产品纯度要求大于90%。
6.根据权利要求1所述的一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法，其特征在于: 在正己烷精馏过程，以3-甲级戊烷精馏塔分离出90%含量3-甲基戊烷后的原料，由塔底泵从塔底抽出后进入正己烷精馏塔上部进料段，正己烷精馏塔为填料精馏塔，采用高效不锈钢丝网规整填料，塔底设再沸器，由1.0Mpa蒸汽提供精馏所需热量，该塔采用微正压操作方式，塔顶压力控制在50Kpa，塔顶温度81°C，塔底温度90°C，塔盘数50，回流比11，塔顶出正己烷产品纯度要求大于90%。
7.根据权利要求1所述的一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法，其特征在于:在产品调和过程，以2-甲基戊烷、3-甲级戊烷、正己烷为抽提溶剂组分的不同配比合成针对菜籽油、豆油、玉米油、棉籽油、茶籽油、花生油的抽提溶剂。
8.根据权利要求7所述的一种环保型植物油低温抽提溶剂的制备方法，其特征在于:控制正己烷含 量< 30%、甲基戊烷含量>65%。
【文档编号】C10G67/00GK103865576SQ201210548696
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2012年12月17日 优先权日:2012年12月17日
【发明者】彭长根, 李自力, 杨钦 申请人:岳阳金瀚高新技术有限责任公司