一种燃烧性能可控的炭加热卷烟供热体用炭材料的制备方法与流程

本发明属于炭加热卷烟供热体研究领域,具体涉及一种燃烧性能可控的炭加热卷烟供热体用炭材料的制备方法，是采用不同组成的纤维素热解炭制备而成的。

背景技术：

世界上烟草的消费主要以传统卷烟为主，雪茄和烟斗为辅。然而近年来随着社会经济和文化的发展，人们越来越关注烟草消费过程中带来的健康问题。同时，国内外控烟政策也越来越严苛，传统卷烟产品的销量呈现下滑的趋势，因此世界上各大跨国烟草公司纷纷加大了在新型烟草制品研发方面的投入。

作为新型烟草制品中的一员，加热不燃烧型烟草制品主要起源于20世纪80年代，该类烟草制品具有“加热烟丝或烟草提取物而非燃烧烟丝”的特点，显著减少了烟草燃烧裂解产生的有害成分，使主流烟气中有害化学组分的释放量及对人体的危害性显著降低。根据所采用的加热源的形式，加热不燃烧型烟草制品主要可以分为电加热型、理化反应加热型和燃料加热型三种。其中，炭加热卷烟是一种以炭材料作为供热体的燃料加热型烟草制品，其主流烟气主要是基于炭供热体燃烧后的热气流对“烘烤”烟草材料所产生的气溶胶，由于“烘烤”所需的温度低于传统卷烟燃烧过程，因此烟气中的有害成分含量会显著降低；同时，该类烟草制品在外形和抽吸方式上与传统卷烟十分接近，因此该类卷烟可以满足消费者的使用习惯和生理需求。

基于炭加热卷烟的特点，制备炭供热体所用炭材料的燃烧放热量和燃烧过程的稳定性将直接影响到主流烟气的相关化学成分的组成和含量，因此，炭供热体的燃烧性能要与烟草原料的性能相匹配，此外，合适的炭供热体材料还要具备较低的引燃温度和燃烧烟气中有害性成分较少等特点。

目前，制备炭供热体所用的炭质材料主要来自纸、棉花、竹子、木材、秸秆等生物质的高温热解，因为不同生物质的组成成分（如木质素、无机盐和其他杂元素等）含量差异较大，导致制备得到的热解炭燃烧性能具有显著差异；与此同时，单一组成热解炭存在燃烧温度区间较窄和释热集中等不足，很难满足炭供热体材料的要求。能否调控供热体用炭材料的燃烧性能，并使之与烟草原料性质相匹配，正是本发明的研究目的。

技术实现要素：

本发明的目的正是基于上述现有状况而而提供的一种燃烧性能可控的炭加热卷烟供热体用炭材料的制备方法。

本发明的发明机理在于：采用组成及燃烧性能不同的热解炭，作为炭加热卷烟供热体的炭质原料，利用不同热解炭之间燃烧过程的“耦合叠加”效应，通过改变热解炭的热解条件及不同热解炭的比例等来控制炭质材料的燃烧性能，从而实现调控供热体用炭材料的燃烧性能，并使之与烟草原料性质相匹配的目的。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

一种燃烧性能可控的炭加热卷烟供热体用炭材料的制备方法，以纤维素作为碳源，采用高温热解的方法制备得到具有不同组成及燃烧性能的纤维素热解炭，随后将所得到的不同纤维素热解炭按一定比例混合均匀，从而得到燃烧性能可控的炭加热卷烟供热体用炭材料，具体步骤如下：

（1）称取一定质量的纤维素粉置于干净的瓷舟中，随后将装有纤维素粉的瓷舟放入马弗炉中，通入惰性气体，流量为1l/min，室温下吹扫20min，然后在惰性气体保护下，升温至设定热解温度，恒温1～8h后停止加热，在惰性气体保护下冷却至室温，最后取出产物即为该热解温度下的纤维素热解炭；

（2）重复步骤（1），仅将升温温度设定到不同的热解温度，最终得到不同热解温度下的纤维素热解炭；

（3）将两种或两种以上不同热解温度下制备的纤维素热解炭按一定比例进行混合，即得到具有不同燃烧性能的混合纤维素热解炭，即燃烧性能可控的炭加热卷烟供热体用炭材料。

步骤（1）中所述的纤维素粉是指粒径小于65μm的α-纤维素。

步骤（1）中所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的任意一种。

步骤（1）中所述升温速率为5～20℃/min；

步骤（1）中所述设定热解温度为300～1200℃；

步骤（3）中所述燃烧性能包括着火温度、燃尽温度、燃烧温度区间和热释放量；

步骤（3）中所述的一定比例由不同纤维素热解炭热分析曲线叠加计算模拟结果来确定；

步骤（3）所述混合纤维素热解炭是通过机械搅拌方式将步骤（1）得到的不同纤维素热解炭混合均匀即可；

本发明中的混合纤维素热解炭即为用于制备炭加热型卷烟供热体的炭质材料。

通过上述制备方法，本发明达到了以下双重目的：一方面选择粒径小于65μm的α-纤维素为碳源，避免了纤维素炭化不完全及生物质中木质素造成的燃烧烟气中存在挥发性有机物的缺点，另一方面实现了调控供热体用炭材料的燃烧性能，并使之与烟草原料性质相匹配的目的。本发明的最大特点是采用α-纤维素作为碳源，在不同热解温度下制备得到具有不同燃烧性能的纤维素热解炭；然后，根据得到的不同纤维素热解炭各自的燃烧特点，将它们进行按照一定比例混合，从而实现对炭质材料燃烧性能的调控，为炭加热卷烟供热体的配方优化提供参考。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

图2是在热解温度分别为350℃和550℃下制备得到的纤维素热解炭的热重分析曲线（tg、dtg和dsc曲线），其中350为350℃热解温度下得到的纤维素热解炭，550为550℃热解温度下得到的纤维素热解炭。

图3是350℃纤维素热解炭和550℃纤维素热解炭按1:1比例混合得到的燃烧特性曲线，其中350:550=1:1表示为350℃纤维素热解炭和550℃纤维素热解炭按质量比为1:1混合。

图4是350℃纤维素热解炭和550℃纤维素热解炭按7:3比例混合得到的燃烧特性曲线，其中350:550=7:3表示为350℃纤维素热解炭和550℃纤维素热解炭按质量比为7:3混合。

图5是在热解温度分别为350℃、550℃和750℃下制备得到的纤维素热解炭的热重分析曲线（tg、dtg和dsc曲线），其中350为350℃热解温度下得到的纤维素热解炭，550为550℃热解温度下得到的纤维素热解炭，750为750℃热解温度下得到的纤维素热解炭。

图6是350℃纤维素热解炭、550℃纤维素热解炭和750℃纤维素热解炭按1:1:1比例混合得到的燃烧特性曲线，其中350:550:750=1:1:1表示为350℃纤维素热解炭、550℃纤维素热解炭、750℃纤维素热解炭按质量比为1:1:1混合。

图7是在热解温度分别为350℃,550℃,750℃,950℃下制备得到的纤维素热解炭的热重分析曲线（tg、dtg和dsc曲线），其中350为350℃热解温度下得到的纤维素热解炭，550为550℃热解温度下得到的纤维素热解炭，750为750℃热解温度下得到的纤维素热解炭，950为950℃热解温度下得到的纤维素热解炭。

图8是350℃纤维素热解炭、550℃纤维素热解炭、750℃纤维素热解炭和950℃纤维素热解炭按1:1:1:1比例混合得到的燃烧特性曲线，其中350:550:750:950=1:1:1:1表示为350℃纤维素热解炭、550℃纤维素热解炭、750℃纤维素热解炭、950℃纤维素热解炭按质量比为1:1:1:1混合。

具体实施方式

以下结合实施例（附图）对本发明的操作过程和原理进行进一步的说明。

实施例1：

称取两份约5g纤维素粉置于两个干净的瓷舟中，随后将装有纤维素粉的瓷舟放入马弗炉，通入氮气，流量为1l/min，室温下吹扫20min，然后在氮气保护下，分别升温至设定热解温度（350℃、550℃），恒温6h后停止加热，在氮气保护下冷却至室温，最后取出产物，得到两种在不同热解温度下制备得到的纤维素热解炭。所述两种单组分纤维素热解炭的燃烧性能如图2所示。

将350℃纤维素热解炭和550℃纤维素热解炭进行相应比例混合，混合比例为350℃纤维素热解炭:550℃纤维素热解炭=1:1，所得混合热解炭的燃烧性能如图3所示。所述350℃纤维素热解炭着火温度为403.2℃，燃尽温度为592.9℃，放热量为29.82kj·mol；所述550℃纤维素热解炭着火温度为482.0℃，燃尽温度为608.0℃，放热量为34.09kj·mol；所述混合热解炭着火温度为443.7℃，燃尽温度为600.1℃，放热量为32.11℃。

实施例2：

称取两份约5g纤维素粉置于两个干净的瓷舟中，随后将装有纤维素粉的瓷舟放入马弗炉，通入氮气，流量为1l/min，室温下吹扫20min，然后在氮气保护下，分别升温至设定热解温度（350℃、550℃），恒温6h后停止加热，在氮气保护下冷却至室温，最后取出产物，得到两种在不同热解温度下制备得到的纤维素热解炭。所述两种单组分纤维素热解炭的燃烧性能如图2所示。

将350℃纤维素热解炭和550℃纤维素热解炭进行相应比例混合，混合比例为350℃纤维素热解炭:550℃纤维素热解炭=7:3，所得混合热解炭的燃烧性能如图4所示。所述350℃纤维素热解炭着火温度为403.2℃，燃尽温度为592.9℃，放热量为29.82kj·mol；所述550℃纤维素热解炭着火温度为482.0℃，燃尽温度为608.0℃，放热量为34.09kj·mol；所述混合热解炭着火温度为372.6℃，燃尽温度为597.3℃，放热量为30.08kj·mol。

实施例3：

称取三份约5g纤维素粉置于三个干净的瓷舟中，随后将装有纤维素粉的瓷舟放入马弗炉，通入氮气，流量为1l/min，室温下吹扫20min，然后在氮气保护下，分别升温至设定热解温度（350℃、550℃、750℃），恒温6h后停止加热，在氮气保护下冷却至室温，最后取出产物，得到三种在不同热解温度下制备得到的纤维素热解炭。所述三种单组分纤维素热解炭的燃烧性能如图5所示。

将350℃纤维素热解炭、550℃纤维素热解炭和750℃纤维素热解炭进行相应比例混合，混合比例为350℃纤维素热解炭:550℃纤维素热解炭:750℃纤维素热解炭=1:1:1，所得混合热解炭的燃烧性能如图6所示。所述350℃纤维素热解炭着火温度为403.2℃，燃尽温度为592.9℃，放热量为29.82kj·mol；所述550℃纤维素热解炭着火温度为482.0℃，燃尽温度为608.0℃，放热量为34.09kj·mol；所述750℃纤维素热解炭着火温度为538.4℃，燃尽温度为667.3℃，放热量为39.58kj·mol；所述混合热解炭着火温度为457.7℃，燃尽温度为645.4℃，放热量为35.10kj·mol。

实施例4：

称取四份约5g纤维素粉置于四个干净的瓷舟中，随后将装有纤维素粉的瓷舟放入马弗炉，通入氮气，流量为1l/min，室温下吹扫20min，然后在氮气保护下，分别升温至设定热解温度（350℃、550℃、750℃、950℃），恒温6h后停止加热，在氮气保护下冷却至室温，最后取出产物，得到四种在不同热解温度下制备得到的纤维素热解炭。所述四种单组分纤维素热解炭的燃烧性能如图7所示。

将350℃纤维素热解炭、550℃纤维素热解炭、750℃纤维素热解炭和950℃纤维素热解炭进行相应比例混合，混合比例为350℃纤维素热解炭:550℃纤维素热解炭:750℃纤维素热解炭:950℃纤维素热解炭=1:1:1:1，所得混合热解炭的燃烧性能如图8所示。所述350℃纤维素热解炭着火温度为403.2℃，燃尽温度为592.9℃，放热量为29.82kj·mol；所述550℃纤维素热解炭着火温度为482.0℃，燃尽温度为608.0℃，放热量为34.09kj·mol；所述750℃纤维素热解炭着火温度为538.4℃，燃尽温度为667.3℃，放热量为39.58kj·mol；所述950℃纤维素热解炭着火温度为575.6℃，燃尽温度为673.6℃，放热量为45.66kj·mol；所述混合热解炭着火温度为461.3℃，燃尽温度为662.5℃，放热量为37.25kj·mol。