一种低摩擦性氟素润滑脂及其制备方法与流程

本发明涉及一种低摩擦性氟素润滑脂及其制备方法，属于特种润滑材料领域。

背景技术：

润滑脂是工业润滑剂的重要组成部分，主要由矿物油(或合成润滑油)和稠化剂调制而成的具有可塑性的半固体润滑材料，其主要作用是润滑、保护和密封。目前，常用润滑脂有复合锂基润滑脂，聚脲基润滑脂和复合磺酸钙基润滑脂和聚四氟乙烯稠化的全氟聚醚润滑脂等。然而，复合锂基润滑脂和聚脲基润滑脂不耐高温，抗水淋流失性能差；复合磺酸钙基润滑脂耐腐蚀性能差，即使聚四氟乙烯稠化的全氟聚醚润滑脂可以长期在200～250℃的环境下使用，但是由于其在280℃以上的高温环境下使其发生稠化剂聚合现象，并产生有毒有害气体，大大影响其使用寿命并且对周围环境和人体有危害。并且，随着我国社会的不断进步和科技的蓬勃发展，对润滑脂的要求越来越高。因此，在高温润滑脂方面则要求开发耐高温、使用寿命长，减少设备维护成本，实现节能降耗，且无危害。

氟化石墨烯是石墨烯的一种衍生物，它是一种氟与碳的插层状化合物，具有二维平面结构，并且氟化石墨烯不受任何气氛的影响，具有良好的减摩抗磨性，疏水性强，不腐蚀金属和化学稳定性好等优点，是一种新型的润滑材料。因此，由氟化石墨烯制备的润滑脂，将具有极大的应用价值。

技术实现要素：

为了克服现有产品的不足，本发明的目的是提供一种耐高温、耐腐蚀、耐酸碱、抗水淋，且成分简单、制备工艺简单的低摩擦性氟素润滑脂及其制备方法。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是：

一种低摩擦性氟素润滑脂，采用如下重量份数的原料制备而成：全氟聚醚油65～90份，氟化石墨烯10～35份。

所述的低摩擦性氟素润滑脂，全氟聚醚油50℃时的运动粘度为80mm²/s，由单一pfpe-k型全氟聚醚组成。

所述的低摩擦性氟素润滑脂，氟化石墨烯是氟碳质量比为0.8～1的单层或多层氟化石墨烯，其层数为1～10层。

所述的低摩擦性氟素润滑脂，氟化石墨烯的片径尺寸为2～100μm。

所述的低摩擦性氟素润滑脂的制备方法，包括如下步骤：

(1)将全氟聚醚油加入到反应釜中，在70～120℃下进行搅拌2～3h；然后，在70～85℃下保温3～6h；

(2)向步骤(1)中加入氟化石墨烯，升温至120～140℃，搅拌3～6h，使两者充分混合，混和均匀后自然冷却至室温，然后进行研磨、均化、脱真空，即得低摩擦性氟素润滑脂产品。

所述的低摩擦性氟素润滑脂的制备方法，低摩擦性氟素润滑脂的摩擦系数范围为0.001～0.05。

本发明的独特设计思想是：

石墨烯本身具有很好的层状堆叠和阻隔效果，具有层态面位移的润滑性和面垂直向的强不透性。氟化后疏水耐温，耐酸碱腐蚀。因此，将氟化石墨烯与润滑脂复合，可以使润滑脂增强抗腐蚀、抗水淋性，同时具有良好的极压抗磨性和低挥发性，能够适用于高真空密封、高温、高负载、强腐蚀，多水等苛刻环境中的润滑和真空密封的功用。

本发明的优点和有益效果是：

1、本发明采用的组成简单，无需添加其他添加剂，制备工艺简单，成本低，并且本发明的润滑脂，抗腐蚀、抗水淋和具有良好的极压抗磨性，低挥发性能够适用于高负荷、强腐蚀，多水等苛刻环境中润滑。

2、本发明润滑脂可以在350℃高温下长期进行润滑工作，高效保障高真空的工况环境。

附图说明

图1.对比样市售氟素脂(杜邦krytox高温润滑脂)的四球摩损实验摩擦系数图。图中，横坐标代表时间min，纵坐标左边代表力n，右边代表摩擦系数μ。

图2.本发明低摩擦性氟素脂的四球摩损实验摩擦系数图。图中，横坐标代表时间min，纵坐标左边代表力n，右边代表摩擦系数μ。

图3.低摩擦性氟素脂的四球摩损实验磨斑图。其中，(a)为本发明低摩擦性氟素脂磨斑图，(b)为对比样市售氟素脂(杜邦krytox高温润滑脂)磨斑图。

具体实施方式

在具体实施过程中，本发明低摩擦性氟素润滑脂，包括全氟聚醚油和氟化石墨烯，其制备方法包括以下步骤：(1)按照重量份数计：65～90份全氟聚醚油和10～35份氟化石墨烯备料；(2)将全氟聚醚油置于反应釜中加热搅拌，之后保持恒温；(3)将氟化石墨烯加入上述反应釜中，升温搅拌使两者混合均匀，混合均匀后自然冷却到室温，然后进行研磨、均化、脱真空，即得低摩擦性氟素润滑脂产品。

下面列举一部分具体实施例对本发明进行说明，有必要在此指出的是以下具体实施例只用于对本发明作进一步说明，不代表对本发明保护范围的限制。在不脱离本发明原理的前提下，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

实施例1

本实施例中，首先将重量份数90份的全氟聚醚油加入到反应釜中，升温至100℃，并搅拌2.5h，然后在80℃下保温4h；再向反应釜中加入10份氟碳质量比为0.9、片径10μm的单层氟化石墨烯，升温至130℃，并搅拌4h，使两者充分混合，混和均匀后自然冷却至室温，然后进行研磨、均化、脱真空，即得低摩擦性氟素润滑脂产品，记录检测数据见表1。

表1实施例1记录的检测性能指标

实施例2

本实施例中，首先将重量份数80份的全氟聚醚油加入到反应釜中，升温至110℃，并搅拌3h，然后在80℃下保温4h；再向反应釜中加入20份氟碳质量比为1、片径5μm的单层氟化石墨烯，升温至130℃，并搅拌6h，使两者充分混合，混和均匀后自然冷却至室温，然后进行研磨、均化、脱真空，即得低摩擦性氟素润滑脂产品，记录检测数据见表2。

表2实施例2记录的检测性能指标

实施例3

本实施例中，首先将重量份数70份的全氟聚醚油加入到反应釜中，升温至110℃，并搅拌3h，然后在80℃下保温5h；再向反应釜中加入30份氟碳质量比为1、片径2μm的单层氟化石墨烯，升温至130℃，并搅拌4h，使两者充分混合，混和均匀后自然冷却至室温，然后进行研磨、均化、脱真空，即得低摩擦性氟素润滑脂产品，记录检测数据见表3。

表3实施例3记录的检测性能指标

将实施例3得到的低摩擦性氟素脂与现有的润滑脂的抗磨性能进行对比，如图1、图2和图3所示，本发明制备的低摩擦性氟素脂比现有的润滑脂的抗磨性能明显提高，其中摩擦系数降低21.1％，磨斑直径降低6.82％。

通过以上实施例检测结果可知，本发明制备的低摩擦性氟素脂与现有润滑脂相比具有良好的耐高温性、极压减磨抗磨性、抗水淋性、低挥发性和抗腐蚀性；并且本产品能够350℃高温、高真空、高速、高负荷、强腐蚀、多水等苛刻环境中润滑。