具有高润滑性能的环保型润滑脂及其制备方法与流程

文档序号:17240304发布日期:2019-03-30 08:32阅读:342来源:国知局
本发明涉及一种润滑脂。更具体地说,本发明涉及一种具有高润滑性能的环保型润滑脂,属于润滑剂
技术领域

背景技术
:润滑脂是一种稠厚的半固体,主要由稠化剂、基础油、添加剂三部分组成,常用于机械的摩擦部分,起润滑和密封作用,维护各种机械设备的正常运转,减少摩擦磨损,延长机械设备的使用寿命等。目前,95%以上的润滑油都是以石油提炼物为基础油的矿物润滑油,但石油是一种不可再生的稀缺资源,而且矿物润滑油对环境污染大,因此,开发新型基础油代替矿物油成为当务之急。植物油具有很好的生物降解性,而且无毒无害,不会对环境造成污染,还具有可再生性好、润滑性优、挥发性低等优点,是一种制备环保型润滑脂的优良基础油。但是,植物油作为润滑脂的基础油时,存在抗氧化安定性差、水解稳定性差、难以与传统皂基稠化剂形成稳定体系等缺陷,而这些缺陷可以通过复配氯化石蜡来弥补,但是采用氯化石蜡和植物油复配时,成脂反应中需要经历高温炼制过程,在这个过程中氯化石蜡由于热稳定性差会发生严重的热老化,降低润滑脂的性能,因此,如何防止或减缓氯化石蜡在成脂过程中的热老化,制备高润滑性能的环保型润滑脂成为目前需要解决的难题。技术实现要素:本发明的一个目的是提供一种具有高润滑性能的环保型润滑脂,其具有很高的润滑性能,而且具有很好的生物降解性,可大大降低对环境的污染,是一种润滑性能很好的环保型润滑脂。本发明还有一个目的是提供一种具有高润滑性能的环保型润滑脂的制备方法,其能显著增强氯化石蜡的热稳定性,大大降低氯化石蜡在成脂过程中的热老化程度,保证润滑脂的高润滑性能,同时不会影响润滑脂的均匀性,能保证润滑脂的外观颜色、润滑性能的均一性。为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种具有高润滑性能的环保型润滑脂,包括以下重量份的原料:基础油85份、12-羟基硬脂酸20份、氢氧化锂粉末8份、复合热稳定剂1份、辅助热稳定剂0.4份、羧甲基纤维素0.5份、十二烷基硫酸钠1份、十二烷基苯磺酸钠1份、抗氧剂0.3份、石墨0.3份以及甘油0.3份;其中,基础油由质量比为7:3的环氧大豆油和氯化石蜡混合而成,复合热稳定剂包括质量比为2:1的花生油和茶树油,辅助热稳定剂包括质量比为3:2:2的硅酸钙、氧化锌和氧化铝。优选的是,氢氧化锂粉末使用时先配成氢氧化锂溶液,具体包括:称取上述重量份的氢氧化锂粉末,加入重量为氢氧化锂粉末重量7倍的去离子水,然后加热至80℃,并搅拌直至氢氧化锂粉末完全溶解,得氢氧化锂溶液。优选的是,复合热稳定剂在使用前先经过预处理,预处理过程包括:按上述重量份称取花生油和茶树油,混合,得混合油,将混合油置于70℃水浴环境中,加热15min后,滴加质量比为1:2的马来酸酐和乙醇混合物,滴加完后将水浴温度升高至85℃,在600r/min的转速下搅拌反应5h,再通过减压蒸馏除去乙醇,得第一改性油,向第一改性油中加入质量比为1:2:2的月桂酸、甘露醇和山梨糖醇混合物,同时滴加质量分数为30%的过氧化氢溶液,在450r/min的转速下搅拌反应5h,再冷却至室温,取上层油状物,得第二改性油,将第二改性油以10ml/min的速率滴加到质量分数为4%、温度为90℃的氢氧化钠溶液中,滴加完后在300r/min的转速下搅拌1h,得乳浊液,向乳浊液中加入质量分数为30%的氯化锌溶液,然后在80℃、300r/min的条件下搅拌3h,再冷却至室温,过滤,取滤渣,烘干,得预处理的复合热稳定剂,其中,马来酸酐和乙醇混合物的总添加量为混合油重量的55%,月桂酸、甘露醇和山梨糖醇混合物的总添加量为第一改性油重量的30%,过氧化氢溶液的添加量为第一改性油重量的10%。优选的是,马来酸酐和乙醇混合物的滴加速率为15ml/min,过氧化氢溶液的滴加速率为10ml/min。优选的是,抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂ca和抗氧剂264中的一种。优选的是,辅助热稳定剂中硅酸钙、氧化锌和氧化铝的粒径均不超过100目。本发明的目的还可以进一步由制备具有高润滑性能的环保型润滑脂的方法来实现,该方法包括以下步骤:步骤一:按上述重量份称取羧甲基纤维素、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠,混合,得混合粉末,然后边搅拌边将混合粉末加入到温度为50℃、重量为混合粉末重量40倍的去离子水中,待混合粉末完全溶解后,放入50℃的保温箱中静置24h,取出,再加入质量比为1:2的乙二醇和正丁醇混合物,搅拌均匀,冷却至室温,抽滤,取滤液,得羧甲基纤维素溶液,然后向羧甲基纤维素溶液中加入上述重量份的复合热稳定剂和辅助热稳定剂,在40℃、1000r/min的条件下搅拌1h,冷却至室温,得混合热稳定剂,其中,乙二醇和正丁醇混合物的总添加量与羧甲基纤维素的重量相等;步骤二:称取三分之一上述重量份的基础油,加入一半重量份的步骤一制得的混合热稳定剂和上述重量份的12-羟基硬脂酸,加热,待12-羟基硬脂酸完全溶解后,加入配好的氢氧化锂溶液,然后置于120℃油浴环境中,在2000r/min的转速下搅拌反应2.5h,得皂化中间物;步骤三:向步骤二制得的皂化中间物加入上述重量份的抗氧剂、石墨和甘油,同时加入余下一半重量份的步骤一制得的混合热稳定剂和三分之一上述重量份的基础油,加热至170℃,并在3000r/min的转速下搅拌反应直至出现相变,然后移去加热源,并立即加入余下三分之一上述重量份的基础油,搅拌均匀,冷却至室温,得润滑脂。本发明至少包括以下有益效果:(1)本发明提供的润滑脂具有很高的润滑性能,可以充分满足机械润滑的需求,而且具有很好的生物降解性,能大大降低对环境的污染,是一种环保型润滑脂,可以大范围的推广使用。(2)本发明提供的制备方法中,通过添加复合热稳定剂和辅助热稳定剂,可以明显增强氯化石蜡的热稳定性,大大减缓氯化石蜡在成脂过程中发生的热老化,从而确保润滑脂的高润滑性能,其中,复合热稳定剂具有很好的热稳定效果,能显著提升基础油的抗热性能,而且复合热稳定剂与基础油的相容性好,不会影响润滑脂的均匀性,由于复合热稳定剂使用的是来源广泛的花生油和茶树油,它们都属于植物油,具有很好的生物降解性,不会污染环境,此外,复合热稳定剂在马来酸酐和乙醇混合物的作用下进行反应,可以明显改善花生油和茶树油的抗氧化安定性,提高使用稳定性,而甘露醇和山梨糖醇中的羟基一部分与混合油中的部分羧基反应生成脂基,增强复合热稳定剂与基础油的相容性,另一部分的羟基则与月桂酸配合,以提高混合油的热稳定性,而辅助热稳定剂可以与复合热稳定剂起协同作用,以增强复合热稳定剂的效果,而羧甲基纤维素经过充分溶胀后制成的溶液可以使辅助热稳定剂均匀分散在润滑脂中,保证润滑脂均匀性。本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现,部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。具体实施方式下面结合实例对本发明做进一步的详细说明,以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。应当理解,本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。<实施例1>具有高润滑性能的环保型润滑脂包括以下重量份的原料:基础油85份、12-羟基硬脂酸20份、氢氧化锂粉末8份、复合热稳定剂1份、辅助热稳定剂0.4份、羧甲基纤维素0.5份、十二烷基硫酸钠1份、十二烷基苯磺酸钠1份、抗氧剂0.3份、石墨0.3份以及甘油0.3份;其中,基础油由质量比为7:3的环氧大豆油和氯化石蜡混合而成,复合热稳定剂包括质量比为2:1的花生油和茶树油,辅助热稳定剂包括质量比为3:2:2的硅酸钙、氧化锌和氧化铝。氢氧化锂粉末使用时先配成氢氧化锂溶液,具体包括:称取上述重量份的氢氧化锂粉末,加入重量为氢氧化锂粉末重量7倍的去离子水,然后加热至80℃,并搅拌直至氢氧化锂粉末完全溶解,得氢氧化锂溶液。复合热稳定剂在使用前先经过预处理,预处理过程包括:按上述重量份称取花生油和茶树油,混合,得混合油,将混合油置于70℃水浴环境中,加热15min后,滴加质量比为1:2的马来酸酐和乙醇混合物,滴加完后将水浴温度升高至85℃,在600r/min的转速下搅拌反应5h,再通过减压蒸馏除去乙醇,得第一改性油,向第一改性油中加入质量比为1:2:2的月桂酸、甘露醇和山梨糖醇混合物,同时滴加质量分数为30%的过氧化氢溶液,在450r/min的转速下搅拌反应5h,再冷却至室温,取上层油状物,得第二改性油,将第二改性油以10ml/min的速率滴加到质量分数为4%、温度为90℃的氢氧化钠溶液中,滴加完后在300r/min的转速下搅拌1h,得乳浊液,向乳浊液中加入质量分数为30%的氯化锌溶液,然后在80℃、300r/min的条件下搅拌3h,再冷却至室温,过滤,取滤渣,烘干,得预处理的复合热稳定剂,其中,马来酸酐和乙醇混合物的总添加量为混合油重量的55%,月桂酸、甘露醇和山梨糖醇混合物的总添加量为第一改性油重量的30%,过氧化氢溶液的添加量为第一改性油重量的10%。马来酸酐和乙醇混合物的滴加速率为15ml/min,过氧化氢溶液的滴加速率为10ml/min。抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂ca和抗氧剂264中的一种。辅助热稳定剂中硅酸钙、氧化锌和氧化铝的粒径均不超过100目。具有高润滑性能的环保型润滑脂的制备方法具体包括:按上述重量份称取羧甲基纤维素、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠,混合,得混合粉末,然后边搅拌边将混合粉末加入到温度为50℃、重量为混合粉末重量40倍的去离子水中,待混合粉末完全溶解后,放入50℃的保温箱中静置24h,取出,再加入质量比为1:2的乙二醇和正丁醇混合物,搅拌均匀,冷却至室温,抽滤,取滤液,得羧甲基纤维素溶液,然后向羧甲基纤维素溶液中加入上述重量份的复合热稳定剂和辅助热稳定剂,在40℃、1000r/min的条件下搅拌1h,冷却至室温,得混合热稳定剂,其中,乙二醇和正丁醇混合物的总添加量与羧甲基纤维素的重量相等;称取三分之一上述重量份的基础油,加入一半重量份的混合热稳定剂和上述重量份的12-羟基硬脂酸,加热,待12-羟基硬脂酸完全溶解后,加入配好的氢氧化锂溶液,然后置于120℃油浴环境中,在2000r/min的转速下搅拌反应2.5h,得皂化中间物;向皂化中间物加入上述重量份的抗氧剂、石墨和甘油,同时加入余下一半重量份的混合热稳定剂和三分之一上述重量份的基础油,加热至170℃,并在3000r/min的转速下搅拌反应直至出现相变,然后移去加热源,并立即加入余下三分之一上述重量份的基础油,搅拌均匀,冷却至室温,得润滑脂。为了说明本发明的效果,发明人提供比较实验如下:<比较例1>具有高润滑性能的环保型润滑脂中各原料的重量份同实施例1,不同之处在于:原料配方中不添加复合热稳定剂和辅助热稳定剂。具有高润滑性能的环保型润滑脂的制备方法同实施例1。<比较例2>具有高润滑性能的环保型润滑脂中各原料的重量份同实施例1,不同之处在于:原料配方中不添加辅助热稳定剂。具有高润滑性能的环保型润滑脂的制备方法同实施例1。<比较例3>具有高润滑性能的环保型润滑脂中各原料的重量份同实施例1。具有高润滑性能的环保型润滑脂的制备方法同实施例1,不同之处在于:向羧甲基纤维素、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合后得到的混合粉末中加去离子水溶解后,直接加入复合热稳定剂和辅助热稳定剂,搅拌,而不进行保温箱静置、加乙二醇和正丁醇混合物、抽滤的操作。<比较例4>具有高润滑性能的环保型润滑脂中各原料的重量份同实施例1,不同之处在于:复合热稳定剂不经过预处理直接使用。具有高润滑性能的环保型润滑脂的制备方法同实施例1。润滑脂润滑性能的评价方法:包括测定润滑脂的滴点和锥入度,其中,滴点的测定方法按照gb/t4929-85《润滑脂滴点测定法》进行,锥入度的测定方法按照gb/t269《润滑脂和石油脂锥入度测定方法》进行。润滑脂热稳定性的评价方法:利用综合量热分析仪测定润滑脂的热分解温度,取待测样5~10mg,在氮气流保护下测试,氮气通入速率约10ml/min,升温速率约为10℃/min,测试温度范围为25℃~450℃。润滑脂均匀性的评价方法:用手感触润滑脂的软硬程度、颗粒大小的均匀性,并拍照记录润滑脂的外观颜色。经测定并统计结果,实施例1和比较例1~4中润滑脂的润滑性能如下表1,实施例1、比较例1、比较例2和比较例4中润滑脂的热稳定性如下表2,实施例1和比较例3中润滑脂的均匀性如下表3:[表1]组别滴点(℃)锥入度(×0.1mm)实施例1190.8275.1比较例1175.6294.0比较例2181.9281.2比较例3187.4277.3比较例4180.5280.9[表2]组别热分解速率最大时的温度(℃)实施例1305比较例1225比较例2258比较例4267[表3]组别触感颜色实施例1软硬适中,颗粒大小均匀、细腻浅黄色且颜色均一比较例3软硬适中,但颗粒大小不均匀、粗糙暗黄色且颜色不均一从上表1~3可以看出,实施例1的润滑性能、热稳定性和均匀性都是最优的,为最佳实施例。比较例1与实施例1相比,具有高润滑性能的环保型润滑脂的制备方法相同,不同之处在于:原料配方中没有添加复合热稳定剂和辅助热稳定剂。从上表1和2可以看出,与实施例1相比,比较例1的滴点明显降低,锥入度明显增大,热分解速率最大时的温度明显降低,说明比较例1的润滑脂的润滑性能差,热稳定性低,这主要是因为没有添加复合热稳定剂和辅助热稳定剂,由于成脂过程中进行高温炼制时,温度高达170℃,而氯化石蜡的热分解温度仅为135℃且只能保持20min左右,这就导致基础油中的氯化石蜡在成脂过程中发生严重的热老化,分子链发生断裂,粘度降低,难以将基础油“包裹”住,制备的润滑脂偏稀,表现出锥入度增大、滴点降低,同时热稳定性低。比较例2与实施例1相比,具有高润滑性能的环保型润滑脂的制备方法相同,不同之处在于:原料配方中没有添加辅助热稳定剂。从上表1和2可以看出,与实施例1相比,比较例2的滴点降低,锥入度增大,热分解速率最大时的温度降低,这主要是因为辅助热稳定剂可以与复合热稳定剂起协同作用,以增强复合热稳定剂的作用,更好地减缓氯化石蜡的热老化,使润滑脂具有更好的润滑性能和热稳定性。比较例3与实施例1相比,具有高润滑性能的环保型润滑脂中各原料的重量份相同,不同之处在于:在制备过程中向羧甲基纤维素、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠混合后得到的混合粉末中加去离子水溶解后,直接加入复合热稳定剂和辅助热稳定剂,搅拌,而不进行保温箱静置、加乙二醇和正丁醇混合物、抽滤的操作。从上表1和3可以看出,与实施例1相比,比较例3的润滑性能略有降低,但是触感和颜色均较差,这主要是因为辅助热稳定剂与基础油以及复合热稳定剂的相容性较差,通过羧甲基纤维素可以增强他们之间的相容性,使润滑脂具有更好的均匀性,但是羧甲基纤维素在使用时需要充分溶胀才能很好的起作用,只是通过去离子水溶解并不能使羧甲基纤维素完全溶胀,因而对辅助热稳定剂的均匀分散效果有限,导致最后制得的润滑脂颗粒不均匀、粗糙,颜色不均一。比较例4与实施例1相比,具有高润滑性能的环保型润滑脂中各原料的重量份相同,不同之处在于:复合热稳定剂没有经过预处理直接使用。从上表1和2可以看出,比较例4的滴点降低,锥入度增大,热分解速率最大时的温度降低,这主要是因为,复合热稳定剂不经过预处理时,复合热稳定剂的抗氧化安定性低,使用时的热稳定效果欠佳,而且与基础油的相容性有所降低,导致其最后对基础油所起的热稳定效果有所降低。尽管本发明的实施方案已公开如上,但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用,它完全可以被适用于各种适合本发明的领域,对于熟悉本领域的人员而言,可容易地实现另外的修改,因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下,本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的实例。当前第1页12
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