室温下Pd薄膜大面积纳米缝阵列并行制造方法
【专利摘要】室温下Pd薄膜大面积纳米缝阵列并行制造方法，在刚性基底和Pd薄膜之间引入易产生应力集中的环氧树脂阵列，反复使Pd薄膜处于较高氢气浓度和较低氢气浓度环境中，Pd与氢气发生可逆化学反应，导致Pd薄膜体积循环增大和减小，给Pd薄膜施加循环应力载荷，当循环次数足够多时，Pd薄膜在应力集中区发生疲劳断裂，本发明解决了传统金属薄膜断裂所需的应变来源问题，裂缝位置精确可控，控制氢气浓度、置于氢气环境中的时间及循环次数可以改变纳米缝宽度大小；Pd薄膜厚度均匀，循环应力作用均匀保证了阵列化纳米裂缝电极大面积并行制造的可行性和均匀性；同时，实验在室温下进行，方法简单有效。
【专利说明】室温下Pd薄膜大面积纳米缝阵列并行制造方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及纳米缝制造【技术领域】，具体涉及室温下Pd薄膜大面积纳米缝阵列并行制造方法。
【背景技术】
[0002]纳米尺度的缝隙结构在表面传导电子发射显示器SED(Surface conductionElectron emitter Display)和场发射显不器 FED (Field Emission Display)的制造中有着非常重要的作用。作为FED的关键部件的电子发射源阴极阵列是FED制造的重中之重；而SED的重要构成之一是表面传导电子发射源阵列的阴极板(刚性基底基板)。对于SED产业，必须创新电子发射源制造过程中涉及的核心工艺，才能形成独立自主的知识产权。而核心工艺之一即是如何实现电子发射阴极的纳米尺度缝隙结构。纳米缝的制备工艺正是约束SED以及分子器件大规模应用及快速发展的重要因素之一。
[0003]目前，常规的制备纳米缝的主要方法有电子束光刻、机械可控断裂结点法、原子力扫描探针刻蚀法、化学沉积法、电迁移法等。其中电子束光刻、原子力扫描探针光刻等微电子制造工艺方法具有精度高的特点，可以制造出数十纳米的纳米缝隙结构。但是其缺点与其优点一样显著，即它们不但成本高昂、工艺复杂，而且受电子散射或光学衍射等物理效应的限制，难以造出尺寸适宜的纳米缝隙电极，这极大地限制了纳米缝制备的效率。机械可控断裂结点法可以精确地制造适宜宽度的纳米缝隙，但是自身需要外接电路等原因决定了这种方法极难进行大规模的制造，且只能制造较短的纳米缝。电迁移法和电化学法则需要复杂的控制系统，且这两种方法不能保证缝隙的精确位置及缝隙的均匀性，也无法制造较长的纳米缝隙。
【发明内容】
[0004]为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供室温下Pd薄膜大面积纳米缝阵列并行制造方法，可制备超长纳米缝，纳米缝制备效率高、可重复加工制造纳米缝。
[0005]为了达到上述目的，本发明采取的技术方案为:
[0006]室温下Pd薄膜大面积纳米缝阵列并行制造方法，包括以下步骤:
[0007]第一步，制造环氧树脂阵列结构:在刚性基底上以2000-5000r/min转速旋涂环氧树脂，并用热压印的方式把硅模具上的图形转移到环氧树脂上，用硅模具压印后，环氧树脂层形成阵列结构，且环氧树脂层下凹部分与侧壁两个面成75-90度角；
[0008]第二步，制造Pd薄膜:在环氧树脂阵列结构的基础上用磁控溅射的方式溅射50-150纳米厚的Pd薄膜，以得到“刚性基底——环氧树脂——Pd薄膜”的结构；
[0009]第三步，制造纳米缝隙:把第二步所得“刚性基底一环氧树脂一Pd薄膜”结构置于氢气体积浓度为2-4%环境中1-3分钟，然后再将其置于空气或氮气中1-3分钟，循环10-30次以上步骤，即可在Pd层下凹部分与侧壁相接处制造出纳米缝。
[0010]本发明通过制造易产生应力集中的Pd阵列结构，然后反复使用高浓度的氢气和氮气环境给Pd薄膜施加循环应力，从而使Pd薄膜在应力集中区发生疲劳断裂，产生纳米缝。该发明解决了传统纳米缝制造的可控性不好，难以大规模制造的难题。同时，该纳米缝制造方法在室温下进行，实验条件容易满足，因而更简单方便。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1-1为本发明的刚性基底的俯视图；图1-2为本发明的刚性基底的主视图。
[0012]图2-1为旋涂了环氧树脂的刚性基底俯视图；图2-2为旋涂了环氧树脂的刚性基底主视图。
[0013]图3-1为热压印后环氧树脂和刚性基底的俯视图；图3-2为热压印后有机环氧树脂和刚性基底的主视图。
[0014]图4-1为溅射Pd后的俯视图；图4-2为溅射Pd后的主视图。
[0015]图5-1为结构在氢气环境的主视图；图5-2为结构在氮气环境中的主视图。
[0016]图6-1为进行多个氮气环境和氢气环境循环后结构的俯视图；图6-2为进行多个氮气环境和氢气环境循环后结构的主视图。
【具体实施方式】
[0017]以下结合附图详细描述栅线阵列结构纳米缝制造过程。
[0018]室温下Pd薄膜大面积纳米缝阵列并行制造方法，包括以下步骤:
[0019]第一步,制造环氧树脂阵列结构:在刚性基底I上以2000-5000r/min的转速旋涂环氧树脂2，如图1和图2所示，用热压印的方式把硅模具上的图形转移到环氧树脂2上，环氧树脂栅线凸起部分宽度和高度分别`为《I和h2，两者均为微米级；环氧树脂栅线凹下部分宽度为w2，是wl的3倍以上，如图3所示。用硅模具压印后，环氧树脂2上形成阵列结构，且环氧树脂2下凹部分与侧壁形成75-90度的两个面；
[0020]第二步，制造Pd薄膜:在环氧树脂阵列结构上用磁控溅射的方式溅射厚度为h3的Pd薄膜3，以得到“刚性基底——环氧树脂——Pd薄膜”的结构，h3为50-150纳米，如图4所示；
[0021]第三步，制造纳米缝隙:如图5所示，把第二步所得“刚性基底一环氧树脂物——Pd薄膜”结构置于氢气体积浓度为2-4%环境中1-3分钟，然后再将其置于空气或氮气中1-3分钟，循环10-30次以上步骤，即可在Pd层下凹部分与侧壁相接处制造出纳米缝，
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如图6所示。Pd与较高浓度的氢气接触时会发生化学反应造成
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Pd薄膜体积膨胀，且该化学反应是可逆的，故把与高浓度氢气接触后的Pd薄膜置于空气或氮气中时，由于氢气浓度非常低，会发生逆反应，导致Pd的体积缩小。在上述化学反应中，会使Pd薄膜下凹部分与侧壁相接处产生应力集中，由于一定疲劳应力下Pd薄膜所能承受应力循环的次数有限，当循环次数大于Pd薄膜所能承受的次数时，Pd薄膜应力最集中区会发生断裂，进而产生宽度为《3的纳米缝，w3为纳米级。纳米缝的宽度取决于氢气的浓度，置于氢气环境中的时间长短及循环次数。
[0022]本发明通过制造易产生应力集中的Pd薄膜阵列结构，然后反复使用高、低浓度的氢气环境给Pd薄膜施加循环应力，从而使Pd薄膜在应力集中区发生疲劳断裂，产生纳米缝。该发明解决了传统纳米缝制造的可控性不好，难以大规模制造的难题。同时，该纳米缝制造方法在室温下进行，实验条件容易满足，因而更简单方便。
【权利要求】
1.室温下Pd薄膜大面积纳米缝阵列并行制造方法，其特征在于，包括以下步骤:第一步，制造环氧树脂阵列结构:在刚性基底上以2000-5000r/min转速旋涂环氧树月旨，并用热压印的方式把硅模具上的图形转移到环氧树脂上，用硅模具压印后，环氧树脂层形成阵列结构，且环氧树脂层下凹部分与侧壁两个面成75-90度角； 第二步，制造Pd薄膜:在环氧树脂阵列结构的基础上用磁控溅射的方式溅射50-150纳米厚的Pd薄膜，以得到“刚性基底——环氧树脂——Pd薄膜”的结构； 第三步，制造纳米缝隙:把第二步所得“刚性基底——环氧树脂——Pd薄膜”结构置于氢气体积浓度为2-4%环境中1-3分钟，然后再将其置于空气或氮气中1-3分钟，循环10-30次以上步骤，即可在Pd层下凹部分与侧壁相接处制造出纳米缝。
【文档编号】B82Y40/00GK103871804SQ201410122626
【公开日】2014年6月18日 申请日期:2014年3月28日 优先权日:2014年3月28日
【发明者】邵金友, 丁玉成, 刘嘉伟, 李智钢, 田洪淼, 李祥明 申请人:西安交通大学