专利名称：不锈钢、钛及钛合金电化学发黑方法
技术领域：
本发明涉及一种不锈钢、钛及钛合金电化学发黑方法，属表面处理电化学转化膜
领域，它可广泛适用于在不锈钢、钛及钛合零件表面沉积装饰性亮黑色膜层以及作为功能 用的消光真黑色膜层。
背景技术：
目前国内对不锈钢、钛及钛合金零件表面进行电化学发黑都是采用相互独立的工 艺方法，两者不能共线生产，对这两种材料进行电化学发黑需建不同的生产线，这就大大地 增加了生产工房面积及生产管理的复杂性，且发黑过程中其工艺操作复杂，发黑溶液维护 较困难。针对这种情况，我们对不锈钢、钛及钛合金电化学发黑通用工艺方法进行了研制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种不锈钢、钛及钛合金电化学发黑方法，它 以硝酸锰作发黑剂、硼酸作缓冲剂、重铬酸钾作氧化剂、硫酸铵作导电盐，以待发黑工件作 阳极，通过控制工件阳极电流密度、通电时间、电解液温度等因素，在工件表面上沉积一层 以锰化合物为主的黑色膜层，该工艺方法可通用于对不锈钢、钛及钛合金表面进行电化学 发黑成膜处理。 本发明解决其技术问题所采用的技术方案是
1、不锈钢零件(消光) 化学脱脂一常温水洗一电解脱脂一热水洗一常温水洗一10%硫酸+10%盐酸洗 —常温水洗一常温水洗一发黑溶液电化学发黑一回收一常温水洗一常温水洗一热纯水洗 —吹干一烘干。 2、不锈钢零件零件(装饰) 化学脱脂一常温水洗一电解脱脂一热水洗一常温水洗一80%磷酸+20%硫酸电 抛光一常温水洗一常温水洗一10%硫酸活化一常温水洗一常温水洗一发黑溶液电化学发 黑一回收一常温水洗一常温水洗一热纯水洗一吹干一烘干。
3、钛及钛合金零件(消光) 化学脱脂一热水洗一常温水洗一20ml/L氢氟酸+150g/L重铬酸钾洗一常温水洗 —常温水洗一发黑溶液电化学发黑一回收一常温水洗一常温水洗一热纯水洗一吹干一烘干。 4、钛及钛合金零件(装饰) 化学脱脂一热水洗一常温水洗一250ml/L氢氟酸+750ml/L硝酸混酸洗一常温水 洗一常温水洗一发黑溶液电化学发黑一回收一常温水洗一常温水洗一热纯水洗一吹干一 烘干。 所述的电化学发黑溶液由下列成份
a、硝酸锰 10 30g/L
3
b、重铬酸钾 20 30g/L
c、硫酸铵 20 30g/L
d、硼酸 10 20g/L
的体积浓度组成。 上述配方中的各种化学原材料都为电镀级以上。发黑过程中，电解槽中的发黑溶 液的温度须控制在10 4(TC，直流电流强度须控制在0. 1 0. 5A/dm2。
本发明同背景技术相比所产生的有益效果 ①由于采用硝酸锰作为发黑剂，消除了不锈钢发黑中用的浓硫酸对人的安全危害 及降低了原传统发黑高铬对环境的严重污染，有利于清洁生产。 ②该电化学发黑工艺方法既适用于不锈钢，也适用于钛及钛合金，S卩能二种基材
共线生产，能大大减少了工房面积，降低投资费用，节约管理成本。 ③该工艺简单、维护方便，发黑膜层成分稳定，膜层耐蚀性高，装饰性好。
具体实施例方式方式一 (不锈钢零件消光) 化学脱脂一常温水洗一电解脱脂一热水洗一常温水洗一10%硫酸+10%盐酸洗 —常温水洗一常温水洗一发黑溶液电化学发黑一回收一常温水洗一常温水洗一热纯水洗 —吹干一烘干。 1 、不锈钢电化学发黑的前清洗 首先将待电化学发黑的不锈钢零件用化学方法进行脱脂，脱脂后用常温水清洗， 水洗后将待发黑的零件进行电解脱脂，然后先用6(TC热水清洗，再用常温水清洗，清洗后用 浓度为8% 10%硫酸+8% 10%盐酸洗，在此基础上再对表面经过酸洗的不锈钢零件进 行两次水洗。 2、不锈钢电化学发黑 按工艺要求正确配制发黑溶液，发黑溶液的温度控制在10 4(TC范围，电解槽的 阴极采用不锈钢板或钛合金板，阳极为待发黑的不锈钢零件，接通电源，阳极电流密度控制 在0. 1 0. 5A/dm2，观察工件表面的变色情况，至表面黑色时稳流稳压2 3分钟后取出工 件。 3、不锈钢电化学发黑后处理 不锈钢零件发黑后必须用流动水清洗，用热纯水烫干，再通过压縮空气吹干或烘干。 方式二 (不锈钢零件装饰) 化学脱脂一常温水洗一电解脱脂一热水洗一常温水洗一80%磷酸+20%硫酸电 抛光一常温水洗一常温水洗一10%硫酸活化一常温水洗一常温水洗一发黑溶液电化学发 黑一回收一常温水洗一常温水洗一热纯水洗一吹干一烘干。
1、不锈钢电化学发黑前处理 首先将待电化学发黑的不锈钢零件用化学方法进行脱脂，脱脂后用常温水清洗， 水洗后将待发黑的零件进行电解脱脂，然后先用6(TC热水清洗，再用常温水清洗，清洗后用 在浓度80%磷酸+10%硫酸电解抛光，表面经过电解抛光的零件进行两次水洗后用10%硫酸活化，再对零件进行两次常温水洗。
2、不锈钢电化学发黑 按工艺要求正确配制发黑溶液，发黑溶液的温度控制在10 4(TC范围，电解槽的 阴极采用不锈钢板或钛合金板，阳极为待发黑的不锈钢零件，接通电源，阳极电流密度控制 在0. 1 0. 5A/dm2，观察工件表面的变色情况，至表面黑色时稳流稳压2 3分钟后取出工 件。 3、不锈钢电化学发黑后处理 不锈钢零件发黑后必须使用流动水清洗，用热纯水烫干，再通过压縮空气吹干或 烘干。 方式三(钛及钛合金零件消光) 化学脱脂一热水洗一常温水洗一20ml/L氢氟酸+150g/L重铬酸钾洗一常温水洗 —常温水洗一发黑溶液电化学发黑一回收一常温水洗一常温水洗一热纯水洗一吹干一烘干。 1、钛及钛合金电化学发黑前处理 首先将待电化学发黑的钛及钛合金零件用化学方法进行脱脂，脱脂后用常温水清 洗，水洗后将待发黑的零件进行电解脱脂，然后先用6(TC热水清洗，再用常温水清洗，清洗 后用在浓度为20ml/L氢氟酸+150g/L重铬酸钾酸洗，再对表面经过酸洗的零件进行两次常 温水洗。 2、钛及钛合金电化学发黑 按工艺要求正确配制发黑溶液，发黑溶液的温度控制在10 4(TC范围，电解槽的 阴极采用不锈钢板或钛合金板，阳极为待发黑的钛及钛合金零件，接通电源，阳极电流密度 控制在0. 1 0. 5A/dm2，观察工件表面的变色情况，至表面黑色时稳流稳压2 3分钟后取 出工件。 3、钛及钛合金电化学发黑后处理 钛及钛合金零件发黑后必须使用流动水清洗，用热纯水烫干，再通过压縮空气吹 干或烘干。方式四(钛及钛合金零件装饰) 化学脱脂一热水洗一常温水洗一250ml/L氢氟酸+750ml/L硝酸混酸洗一常温水 洗一常温水洗一发黑溶液电化学发黑一回收一常温水洗一常温水洗一热纯水洗一吹干一 烘干。 1、钛及钛合金电化学发黑前处理 首先将待发黑的钛及钛合金零件用化学方法进行脱脂，脱脂后用常温水清洗，水 洗后将待发黑的零件进行电解脱脂，然后先用6(TC热水清洗，再用常温水清洗，清洗后用在 浓度为250ml/L氢氟酸+750ml/L硝酸进行酸洗，再对表面经过酸洗的零件进行两次水洗。
2、钛及钛合金电化学发黑发黑 按工艺要求正确配制发黑溶液，发黑溶液的温度控制在10 4(TC范围，电解槽的 阴极采用不锈钢板或钛合金板，阳极为待发黑的钛及钛合金零件，接通电源，阳极电流密度 控制在0. 1 0. 5A/dm2，观察工件表面的变色情况，至表面黑色时稳流稳压2 3分钟后取 出工件。
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3、钛及钛合金电化学发黑后处理 钛及钛合金零件发黑后必须使用流动水清洗，用热纯水烫干，再通过压縮空气吹 干或烘干。
权利要求
一种不锈钢、钛及钛合金电化学发黑方法，它包括发黑前清洗、电化学发黑、发黑后处理三个过程，其发黑溶液以硝酸锰作发黑剂、硼酸作缓冲剂、重铬酸钾作氧化剂、硫酸铵作导电盐，以待发黑工件作阳极，其特征在于它通过以下方式实现方式一(不锈钢零件消光)化学脱脂→常温水洗→电解脱脂→热水洗→常温水洗→10％硫酸+10％盐酸洗→常温水洗→常温水洗→发黑溶液电化学发黑→回收→常温水洗→常温水洗→热纯水洗→吹干→烘干。方式二(不锈钢零件装饰)化学脱脂→常温水洗→电解脱脂→热水洗→常温水洗→80％磷酸+20％硫酸电抛光→常温水洗→常温水洗→10％硫酸活化→常温水洗→常温水洗→发黑溶液电化学发黑→回收→常温水洗→常温水洗→热纯水洗→吹干→烘干。方式三(钛及钛合金零件消光)化学脱脂→热水洗→常温水洗→20ml/L氢氟酸+150g/L重铬酸钾洗→常温水洗→常温水洗→发黑溶液电化学发黑→回收→常温水洗→常温水洗→热纯水洗→吹干→烘干。方式四(钛及钛合金零件装饰)化学脱脂→热水洗→常温水洗→250ml/L氢氟酸+750ml/L硝酸混酸洗→常温水洗→常温水洗→发黑溶液电化学发黑→回收→常温水洗→常温水洗→热纯水洗→吹干→烘干。
2. —种不锈钢、钛及钛合金电化学发黑方法，其特征在于电解槽中的发黑溶液的温度控制在10 4(TC范围，电解时阳极的电流密度控制在0. 1 0. 5A/dm2，当待发黑零件表面变至黑色时稳流稳压2 3分钟后取出零件。
全文摘要
本发明涉及一种不锈钢、钛及钛合金电化学发黑方法，它可广泛应用于在不锈钢、钛及钛合零件表面沉积装饰性亮黑色膜层以及作为功能用的消光真黑色膜层，它包括发黑前清洗、电化学发黑、发黑后处理三个过程，其主要技术特征是电解槽的阴极采用不锈钢板或钛合金板，阳极为待发黑的零件，发黑溶液的温度控制在10～40℃，阳极直流电流强度控制在0.1～0.5A/dm2，待发黑零件表面呈黑色时稳流稳压2～3分钟后取出工件，它具有工艺简单环保、通用性强、发黑膜层成分稳定、膜层耐蚀性高、装饰性好等特点。
文档编号C25D11/00GK101698955SQ200910044708
公开日2010年4月28日 申请日期2009年11月6日 优先权日2009年11月6日
发明者刘保, 刘友良, 张海波, 曾垂海, 柴金万, 王海云, 王金玲, 罗青云, 肖宁, 胡德意, 袁艳伟, 许自强, 郭淑玲 申请人:江南机器(集团)有限公司