钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法
【专利摘要】本发明属于表面处理【技术领域】，公开了一种钛及钛合金表面高硬度、自润滑的耐磨复合涂层制备方法。所说的耐磨涂层结构为微弧氧化形成的硬质陶瓷相和低摩擦系数的聚四氟乙烯填充相组成。该方法包括：打磨、清洗钛及钛合金表面，清除表面的油污和杂质；对其进行微弧氧化处理，制备出高硬度，孔径小、孔隙率高的硬质陶瓷相；采用热浸工艺，将聚四氟乙烯填充到陶瓷涂层的空隙、裂纹及表面；通过热处理将陶瓷相与聚四氟乙烯熔为一体。本发明能够在钛合金表面制备出硬度高、摩擦系数低的耐磨复合涂层，且涂层表面平整、均匀，具有很好的耐蚀性能。
【专利说明】钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于表面处理【技术领域】，涉及到钛合金表面涂覆强化处理，特别涉及到钛合金表面金属自润滑耐磨复合涂层的制备方法。
【背景技术】
[0002]钛及钛合金具密度低、耐蚀性好、比强度高等优点，在航空航天、化工、生物医学等领域得到广泛的应用。然而钛及钛合金表面硬度低、摩擦系数高，抗摩擦和磨损性能差，特别是对微动磨损十分敏感；在摩擦作用下，机械零件容易发热胶着、咬死和高温氧化，导致塑性和强度下降；而且在高浓度腐蚀性介质中会发生缝隙腐蚀，严重限制了其应用范围。传统的表面涂覆处理工艺，如电镀、热扩散、堆焊、气相沉积和离子注入等工艺主要通过提高钛及其合金表面硬度来改善摩擦性能，涂层不具有润滑性能且耐蚀性不足。专利CN101280450A则提供了一种既具有很好硬度和自润滑性能的，但其非固体润滑介质，导致适用范围(特别是温度范围)受到很大限制。因此，钛及钛合金表面涂覆技术中，不但要求具有很好的结合强度、有很好的硬度和低摩擦系数，也要求涂层具有很好的实用性和更宽泛的使用温度。
【发明内容】
[0003]本发明要解决的技术问题是钛及钛合金表面硬度低、摩擦系数高引起的耐磨性能差等问题，提供一种结合强度和表面硬度`高、摩擦系数低的钛及钛合金表面自润滑复合涂层的制备工艺。
[0004]采用的技术方案是:
一种钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法，包括下述工艺步骤:
(O打磨钛及钛合金合金部件表面，除去表面的大尺寸缺陷；
(2)将经过(I)处理的钛合金部件表面清洗，除去油污、杂质等；
(3)将经过步骤(2)处理的部件表面进行微弧氧化处理，制备高硬度、孔径小、孔隙率高的陶瓷涂层；
(4)向经过充分干燥的陶瓷涂层微孔中引入四氟乙烯聚合物；
(5)通过热处理，使聚合物充分固化与陶瓷涂层熔为一体。
[0005]为了进一步提高涂层的结合力和硬度、降低摩擦系数等综合性能，上述步骤(1)中可采用砂轮、砂纸等方式打磨；步骤(2)钛及钛合金表面的清洗可采用热碱、有机溶液或超声波；步骤(3)采用脉冲微弧氧化工艺，电解液可采用磷酸盐、硅酸盐和偏铝酸盐溶液；步骤(4)主要采用聚四氟乙烯的高温水溶液热浸的方式引入陶瓷膜中；步骤(5)采用热处理炉加热至聚四氟乙烯熔点以上，保温使其充分熔化、浸渗，即得。
[0006]具体地说:一种钛合金表面金属基复合陶瓷涂层的制备方法，其包括:
(I)采用粒度600目以内砂纸或砂轮打磨钛及钛合金部件表面，除去表面的大尺寸缺陷，保证处理表面的精度。[0007](2)采用含氢氧化钠30~40g/L，碳酸钠20~30g/L，硅酸钠10~15g/L的化学溶液，在50~70°C充分清洗钛及钛合金10~15min ;或在超声波作用下采用丙酮清洗3min以上，取出，流水冲洗，烘干。
[0008](3)采用醋酸钠-硅酸钠系，或磷酸-硅酸钠系电解液，将步骤(2)处理的部件表面进行微弧氧化处理，制备出陶瓷涂层。处理参数为:电流密度lA/dnT5A/dm2，电压300V~600V，占空比 20~50%，温度 0~60°C，频率 700-900Ηζ。
[0009](4)将经过步骤(3)处理的试样烘干，浸入5(T70°C、5(T80g/L的聚四氟乙烯溶液中，保持30min，取出，晾干。
[0010](5)采用热处理炉，将热浸过聚四氟乙烯的试样加热至120°C，保温15min ;再升温至345°C，保温30min ;最后升温至375°C，保温15min ；自然冷却至室温。
[0011]本发明的效果和益处有:(I)涂层主体自金属表面生长形成，与基体结合强度好；
(2)微弧氧化涂层的陶瓷相与聚四氟乙烯完全熔合在一起，保证了涂层既具有更高的硬度，又具有很低的摩擦系数，耐磨性能大幅提高；(3)涂层表面平整、均匀，与外界直接接触相位聚四氟乙烯，不但耐蚀性能大幅提高，而且憎水、憎油，耐污性能出色；(4)涂层的温度使用范围更宽。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
(1)采用粒度600目砂纸打磨纯钛(TA2)表面，除去表面的大尺寸缺陷，保证处理表面的精度；
(2)在超声波作用下，采用丙酮`3min，除去油污、杂质等；
(3)采用醋酸钠-硅酸钠系电解液，处理参数为:电流密度lA/dnT5A/dm2，电压350V~500V，占空比20~50%，温度0~401:，正、负脉宽为50(^8，脉间为ΙΟΟΟμ S，处理时间为5~20min，将经过步骤(2)处理的部件表面进行微弧氧化处理，制备出陶瓷涂层；
(4)浸入5(T70°C、5(T80g/L的聚四氟乙烯溶液中，保持30min，取出，晾干。
[0013](5)采用热处理炉，将热浸过聚四氟乙烯的试样加热至120°C，保温15min ;再升温至345°C，保温30min ;最后升温至375°C，保温15min ；自然冷却至室温。
[0014]实施例2
(1)选用钛合金(TC4)，用砂轮打磨，去毛刺、缺陷，保证处理表面的精度；
(2)采用80-100?热碱溶液清洗经过(I)处理的钛合金部件表面IOmin以上，除去油污、杂质等；
(3)采用磷酸-硅酸钠系电解液，将经过步骤(2)处理的部件表面进行微弧氧化处理，制备出陶瓷涂层；处理参数为:电流密度2A/dnTlOA/dm2，电压400V~500V，占空比20~50%，温度(T60°C，正、负脉宽为500 μ S，脉间为ΙΟΟΟμ S，处理时间为5~30min，
其他同实施例1。
[0015]经过本方法制备的涂层厚度在10-40μπι，涂层表面显微硬度在350-800Ην之间，涂层表面平整、致密无微弧氧化形成的孔隙、裂纹等缺陷，摩擦系数降低到0.2以下。
【权利要求】
1.一种钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法，其特征在于包括下述工艺步骤: (1)打磨钛及钛合金合金部件表面，除去表面的大尺寸缺陷； (2)将经过步骤(1)处理的钛合金部件表面清洗，除去油污、杂质； (3)将经过步骤(2)处理的部件表面进行微弧氧化处理，制备高硬度、孔径小、孔隙率高的陶瓷涂层； (4)向经过充分干燥的陶瓷涂层微孔中引入四氟乙烯聚合物； (5)通过热处理，使聚合物充分固化与陶瓷涂层熔为一体。
2.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法，其特征在于:上述步骤(1)中采用砂轮、砂纸方式打磨；步骤(2)钛及钛合金表面的清洗采用热碱、有机溶液或超声波；步骤(3)采用脉冲微弧氧化工艺，电解液采用磷酸盐、硅酸盐或偏铝酸盐溶液；步骤(4)主要是采用聚四氟乙烯的高温水溶液热浸的方式引入陶瓷膜中；步骤(5)采用热处理炉加热至聚四氟乙烯熔点，保温使其充分熔化、浸渗，即得。
3.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法，其特征在于其包括下述工艺步骤: (1)采用粒度600目以内砂纸或砂轮打磨钛及钛合金部件表面，除去表面的大尺寸缺陷，保证处理表面的精度； (2)采用含氢氧化钠30~40g/L，碳酸钠20~30g/L，硅酸钠10~15g/L的化学溶液，在50~70°C充分清洗钛及钛合金10~15min ;或在超声波作用下采用丙酮清洗3min，取出，流水冲洗，烘干；` (3)采用醋酸钠-硅酸钠系，或磷酸-硅酸钠系电解液，将步骤(2)处理的部件表面进行微弧氧化处理，制备出陶瓷涂层；处理参数为:电流密度lA/dnT5A/dm2，电压300V飞00V，占空比20~50%，温度(T60°C，频率700-900Ηζ ； (4)将经过步骤(3)处理的试样烘干，浸入5(T70°C、5(T80g/L的聚四氟乙烯溶液中，保持30min，取出，晾干； (5)采用热处理炉，将热浸过聚四氟乙烯的试样加热至120°C，保温15min;再升温至345°C，保温30min ;最后升温至375°C，保温15min ；自然冷却至室温，即得。
4.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法，其特征在于: (1)采用粒度600目砂纸打磨纯钛TA2表面，除去表面的大尺寸缺陷，保证处理表面的精度； (2)在超声波作用下，采用丙酮3min，除去油污、杂质； (3)采用醋酸钠-硅酸钠系电解液，将经过步骤(2)处理的部件表面进行微弧氧化处理，制备出陶瓷涂层；处理参数为:电流密度lA/dnT5A/dm2，电压350V飞00V，占空比20~50%，温度(T40°C，正、负脉宽为500μ S，脉间为ΙΟΟΟμ S，处理时间为5~20min， (4)浸入5(T70°C、5(T80g/L的聚四氟乙烯溶液中，保持30min，取出，晾干； (5)采用热处理炉，将热浸过聚四氟乙烯的试样加热至120°C，保温15min;再升温至345°C，保温30min ;最后升温至375°C，保温15min ；自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的一种钛及钛合金表面自润滑耐磨涂层的制备方法，其特征在于:(1)选用钛合金TC4，用砂轮打磨，去毛刺、缺陷，保证处理表面的精度； (2)采用80-100?热碱溶液清洗经过(I)处理的钛合金部件表面lOmin，除去油污、杂质； (3)采用磷酸-硅酸钠系电解液，将经过步骤(2)处理的部件表面进行微弧氧化处理，制备出陶瓷涂层；处理参数为:电流密度2A/dnTlOA/dm2，电压400V~500V，占空比20~50%，温度(T60°C，正、负脉宽为500 μ S，脉间为ΙΟΟΟμ S，处理时间为5~30min。
【文档编号】C25D11/26GK103498181SQ201310394592
【公开日】2014年1月8日 申请日期:2013年9月4日 优先权日:2013年9月4日
【发明者】赵晖, 王小辉, 李玉海 申请人:沈阳理工大学