本发明涉及电镀
技术领域：
，具体涉及一种锑电镀液及其制备方法。
背景技术：
：电镀具有工艺简单，成本低，易操作和规模化应用等优点，在生活中的应用十分广泛。电镀单金属已远不能满足现代化对功能材料的需求。因此，电镀多元合金在近年来的迅速发展，种类繁多，材料性能优异，目前已经广泛应用于磁性行业、能源领域等。锑的理论容量高达660mah/g，远高于目前的商业化碳材料，是一种具有很好前景的能源材料。目前，制备锑合金的方法主要有真空蒸镀法、溅射沉积法，而这些制备方法具有设备复杂、成本高、时间长、不易规模化生产应用等缺点。因此，寻求低成本的技术制备高比容量的锑负极材料具有重要意义。而目前还没有公开制备锑合金的相关方法。技术实现要素：本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种锑电镀液及其制备方法。该电镀液用于制备锑的相关合金，不含腐蚀性物质、安全环保，化学稳定性高，制备工艺简单可控，且稳定性好。该电镀液的配比使得其极化曲线较为稳定，电镀操作稳定可控，容易制备出性能重复性较好的产品。为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种锑电镀液，含有硼酸、次亚磷酸钠、络合剂和适量水，所述电镀液还含有锑盐，所述电镀液各组分及其含量为硼酸20-80g/l、次亚磷酸钠10-80g/l、络合剂10-60g/l和锑盐1-10g/l。进一步的，所述电镀液各组分及其含量为硼酸40g/l、次亚磷酸钠40g/l、络合剂60g/l和锑盐4g/l。进一步的，所述锑盐为酒石酸锑钾或者氯化锑。进一步的，所述络合剂为乙酸钠、乙酸氨、柠檬酸或乙二胺四乙酸。进一步的，所述电镀液的ph值为0.5-3.0。进一步的，所述电镀液的工作温度为10-40℃。进一步的，所述电镀液还包括添加剂，添加剂为四溴化锡，具体含量为四溴化锡2-5g/l。其目的一方面是提高存储过程中的稳定性，另一方面是提高电镀液在电镀过程中的沉积均匀和稳定性。进一步的，所述电镀液还包括酒石酸和酒石酸钠，酒石酸和酒石酸钠的含量分别为1-2g/l和0.5-1g/l。目的是使该电镀液具有稳定的极化曲线，确保在电沉积的过程中具有稳定可控性，从而提高最终产品的均匀稳定性。一种锑电镀液的制备方法，包括以下步骤：(1)向去离子水中加入硼酸20-80g、次亚磷酸钠10-80g、络合剂10-80g，搅拌溶解制成混合液；(2)用酸调节混合液的ph为1.0-3.0；(3)向上述混合液中加入锑盐1-10g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水定容至1l，调节混合液ph为0.5-3.0，得到锑电镀液。进一步的，步骤(2)所述的酸为盐酸或者硫酸。本发明与现有技术相比，有益效果是：利用电镀方法获得均匀的锑镀层，色泽美观，其比容量高，而且电镀液的稳定性好。该配比的电镀液具有较为稳定的极化曲线，能够配合采用较为简单的操作得到性能重复性较好均匀的产品。具体实施方式下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。实施例1：一种锑电镀液的制备方法如下：向去离子水中加入硼酸20g、次亚磷酸钠10g、络合剂(乙酸钠)10g，搅拌溶解制成混合液，用hcl调节ph＝1.0，向混合液中加入酒石酸锑钾1g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1l，调节ph为0.5，得到锑电镀液。实施例2：一种锑电镀液的制备方法如下：向去离子水中加入硼酸80g、次亚磷酸钠80g、络合剂(乙酸氨)80g，搅拌溶解制成混合液，用hcl调节ph＝3.0，向混合液中加入酒石酸锑钾10g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1l，调节ph为3.0，得到锑电镀液。实施例3：一种锑电镀液的制备方法如下：向去离子水中加入硼酸40g、次亚磷酸钠40g、络合剂(乙酸钠)60g，搅拌溶解制成混合液，用hcl调节ph＝2.0，向混合液中加入酒石酸锑钾4g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1l，调节ph为1.5，得到锑电镀液。实施例4：一种锑电镀液的制备方法如下：向去离子水中加入硼酸60g、次亚磷酸钠20g、络合剂(柠檬酸)20g，搅拌溶解制成混合液，用hcl调节ph＝1.0，向混合液中加入酒石酸锑钾6g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1l，调节ph为1.0，得到锑电镀液。实施例5：一种锑电镀液的制备方法如下：向去离子水中加入硼酸40g、次亚磷酸钠60g、络合剂(乙二胺四乙酸)40g，搅拌溶解制成混合液，用hcl调节ph＝3.0，向混合液中加入酒石酸锑钾6g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1l，调节ph为1.5，得到锑电镀液。实施例6：一种锑电镀液的制备方法如下：向去离子水中加入硼酸40g、次亚磷酸钠40g、络合剂(柠檬酸)60g，搅拌溶解制成混合液，用hcl调节ph＝2.0，向混合液中加入酒石酸锑钾4g,搅拌溶解，再加入余量的去离子水至总体积为1l，调节ph为1.5，得到锑电镀液。实施例1-6能够在适当的操作条件下得到性能良好的镀层，并且在操作得当时，其镀层均匀色泽美观，比容量相对较高。但是，基于以上的配比，操作过程存在控制不稳定，容易出现瑕疵、缺洞等现象。并且电镀液不能够得到长期保存。实施例7：在实施例5的基础上，加入四溴化锡2g/l，加入时机同硼酸等同。实施例8：在实施例6的基础上，加入四溴化锡5g/l，加入时机同硼酸等同。实施例9：在实施例5的基础上，加入四溴化锡2g/l，同时加入酒石酸2g/l和酒石酸钠1g/l，加入时机同硼酸等同。实施例10：在实施例6的基础上，加入四溴化锡5g/l，同时加入酒石酸1g/l和酒石酸钠0.5g/l，加入时机同硼酸等同。实施例1-6得到的锑镀层均匀，色泽美观，比容量相对较高。实施例7-10是进一步的改进，由于该电镀液是基于锑盐的电镀液，现有的络合剂并不能提高存储的稳定性，因此需要对其存储稳定性进行改性，以便降低存储时间对其电镀性能的影响。同时，实施例1-6的电镀液在工艺控制上存在重复性相对较弱的问题，这对工艺的操控精度提出了更多的要求，为了提高可控性，并提高镀液沉积的稳定性，特别地进行了改进。实施例7-8是对其存储性能的稳定性进行保证，实施例1-6在长时间保存，其工艺操作难度增加，镀层性能稳定性降低，在长时间存放后，其镀层性能降低3-8％；而实施例7-8改进后，在一个月内，其对镀层影响很小。实施例9-10更多的是对操作工艺的稳定性控制，其结果是操作性难度降低，能够以较为宽松的操作工艺得到较好的重复性数据。从另一方面，经过改性后的镀层性能更趋于稳定，工艺更加可控。采用电化学性能测试对实施例1-6得到的镀层的测试结果如下表：项目实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6储锂容量/(mahg-1)650.8635.2630.0605.6609.8612.5采用电化学性能测试对实施例7-10得到的镀层的测试结果如下表：项目实施例7实施例8实施例9实施例10储锂容量/(mahg-1)620.8631.2650.8645.8通过上表可以看出使用本发明的电镀液得到的锑镀层的比容量高，表现出好的电化学性能。上述仅为本发明的较佳实施例及所运用技术原理。本领域技术人员会理解，本发明不限于这里所述的特定实施例，对本领域技术人员来说能够进行各种明显的变化、重新调整和替代而不会脱离本发明的保护范围。因此，虽然通过以上实施例对本发明进行了较为详细的说明，但是本发明不仅仅限于以上实施例，在不脱离本发明构思的情况下，还可以包括更多其他等效实施例，而本发明的范围由所附的权利要求范围决定。当前第1页12