一种从室温离子液体中电沉积多孔镍镀层的工艺方法与流程

本发明涉及一种电镀工艺，具体涉及一种从室温离子液体中电沉积多孔镍镀层的工艺方法。

背景技术：

镍是一种近银白色金属，具有铁磁性和良好的延展性，其原子量为58.71，密度为8.9g/cm³，熔点1453℃。

传统镀镍层一般应用于表面装饰和防腐蚀领域，多孔镍镀层则应用于电极、催化、传感、热交换等领域。

目前电镀多孔镍层主要有氢气泡辅助法和去合金化法，多孔镍镀层的形成需要借助辅助工序或对镀层进行后处理，工艺相对繁琐。

技术实现要素：

针对上述现有技术，本发明要解决的技术问题在于提供一种工艺操作简单、沉积效率高、镀层平均孔径可调控的从室温离子液体中电沉积多孔镍镀层的工艺方法。

为解决上述技术问题，本发明提供了一种从室温离子液体中电沉积多孔镍镀层的工艺方法，具体包括以下步骤：

（1）将氯化胆碱与乙二醇混合，并加热搅拌至透明澄清；

（2）加入crcl3·6h2o和nicl2·6h2o继续搅拌至透明；

（3）加入添加剂naf继续搅拌；

（4）以需要覆盖多孔镍层的金属基材为阴极进行电镀，阳极为不溶性阳极；

（5）用清洗液清洗镀片并烘干。

更优的，所述步骤（1）中，氯化胆碱与乙二醇的质量比为1:2~1:3，加热温度为80℃～85℃。

更优的，所述步骤（2）中，cr与ni的摩尔比为0.5～1，cr与ni的摩尔浓度之和不高于1.5mol/l。

更优的，所述步骤（3）中，naf的添加量为0.1mol/l～0.8mol/l。

更优的，所述步骤（4）中，电流密度为0.3a/dm²～0.6a/dm²，温度为50℃～65℃，电镀时间≥15min。

更优的，所述步骤（4）中，阳极为铂片电极或钛镀铂电极。

更优的，所述步骤（5）中，清洗液为有机溶剂。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过添加剂naf和一定量crcl3·6h2o的作用，同时配合较低的电流密度，这样可以改变镍的形核及生长过程，从而可以直接生长出多孔形态的镍镀层，相比现有多孔镍镀层的制备工艺，无需额外辅助条件（如氢气泡辅助法）或对镀层进行后处理（如去合金化法），高效便捷。

附图说明

图1为本发明实施例1中获得的多孔镍镀层在扫描电子显微镜下的微观形貌；

图2为本发明实施例2中获得的多孔镍镀层在扫描电子显微镜下的微观形貌；

图3为本发明实施例3中获得的多孔镍镀层在扫描电子显微镜下的微观形貌。

具体实施方式

下面结合附图和优选实施例对本发明作进一步地说明。

实施例1：

本发明提供了一种从室温离子液体中电沉积多孔镍镀层的工艺方法，具体工艺步骤如下：

1、称取100g氯化胆碱和300g乙二醇置于烧杯中，在油浴锅中以80℃加热搅拌6h，得到透明澄清液体；

2、称取33gcrcl3·6h2o和30gnicl2·6h2o，加入烧杯中继续搅拌1h，得到透明绿色液体；

3、加入4gnaf，继续搅拌30min；

4、切取一定尺寸的镍片，以镍片为阴极，以钛镀铂电极为阳极进行电镀，电流密度为0.3a/dm²，温度为65℃，电镀时间为30min；

5、将电镀后的镍片浸泡于乙酸中，在超声波清洗机中清洗15min，取出后于鼓风干燥箱中以60℃干燥10min，获得镍镀件。

如图1所示为本实施例得到的多孔镍镀层在扫描电子显微镜下的表面微观形貌，其镀层呈现出明显的多孔形态，孔径大小约为1μm~2μm，整体组织结构比较均匀。

实施例2：

本实施例从室温离子液体中电沉积多孔镍镀层的工艺步骤如下：

1、称取100g氯化胆碱和300g乙二醇置于烧杯中，在油浴锅中以80℃加热搅拌6h，得到透明澄清液体；

2、称取33gcrcl3·6h2o和30gnicl2·6h2o，加入烧杯中继续搅拌1h，得到透明绿色液体；

3、加入4gnaf，继续搅拌30min；

4、切取一定尺寸的镍片，以镍片为阴极，以钛镀铂电极为阳极进行电镀，电流密度为0.5a/dm²，温度为65℃，电镀时间为30min；

5、将电镀后的镍片浸泡于乙酸中，在超声波清洗机中清洗15min，取出后于鼓风干燥箱中以60℃干燥10min，获得镍镀件。

如图2所示为本实施例得到的多孔镍镀层在扫描电子显微镜下的表面微观形貌，相比于实施例1，随着电流密度的增大，其镀层孔径呈现增大趋势，孔径大小约为3μm~5μm。

实施例3：

本实施例从室温离子液体中电沉积多孔镍镀层的工艺步骤如下：

1、称取100g氯化胆碱和300g乙二醇置于烧杯中，在油浴锅中以80℃加热搅拌6h，得到透明澄清液体；

2、称取33gcrcl3·6h2o和30gnicl2·6h2o，加入烧杯中继续搅拌1h，得到透明绿色液体；

3、加入6gnaf，继续搅拌30min；

4、切取一定尺寸的镍片，以镍片为阴极，以钛镀铂电极为阳极进行电镀，电流密度为0.6a/dm²，温度为65℃，电镀时间为30min；

5、将电镀后的镍片浸泡于乙酸中，在超声波清洗机中清洗15min，取出后于鼓风干燥箱中60℃干燥10min，获得镍镀件。

如图3所示为本实施例得到的多孔镍镀层在扫描电子显微镜下的表面微观形貌，相比于实施例1和实施例2，当电流密度较高且naf添加量较大时，镀层孔径呈明显增大和不规则程度增加的趋势，而且此时的镀层较为疏松，若在此基础上继续增大电流密度，将会使镀层的多孔形态遭到破坏直至无法上镀。

以上所述仅表达了本发明的优选实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形、改进及替代，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种从室温离子液体中电沉积多孔镍镀层的工艺方法，包括以下步骤：1）将氯化胆碱与乙二醇混合，并加热搅拌至海明澄清；2）加入CrCl3·6H2O和NiCl2·6H2O继续搅拌至透明；3）加入添加剂NaF继续搅拌；4）以需要覆盖多孔镍层的金属基材为阴极进行电镀，阳极为不溶性阳极；5）用清洗液清洗镀片并烘干。本发明通过添加剂NaF和一定量CrCl3·6H2O的作用，改变镍的形核及生长过程，直接生长出多孔形态的镍镀层，相比现有多孔镍镀层制备工艺，无需额外辅助条件（如氢气泡辅助法）或对镀层的后处理工序（如去合金化法），高效便捷。

技术研发人员：田礼煕;傅伟海
受保护的技术使用者：南昌航空大学
技术研发日：2019.07.16
技术公布日：2019.09.06