一种电化学法制备氧化石墨烯的方法

本发明涉及氧化石墨烯制备技术领域，尤其涉及一种电化学法制备氧化石墨烯的方法。

背景技术：

氧化石墨烯是一种层状的石墨氧化物，表面官能团提供了丰富并且有效的活性点位。此外，氧化石墨烯拥有可调节的电子属性。通常情况下，由于大量的sp³杂化碳原子与含氧基团结合在一起产生绝缘层这使得单片电阻可以达到10¹²ωsq^-1或者更高。氧化石墨烯还表现了出色的光学和机械性能，在各个领域广泛应用通过改变氧化石墨烯薄膜厚度和氧化石墨烯的还原程度来调节它的光透射率。一般来说悬浮在水中的氧化石墨烯薄膜由于浓度不同呈现为暗棕色到亮黄色的状态。通常，氧化石墨烯的机械性能由氧化的程度和厚度等决定。尽管氧化石墨烯的特性丰富，但在实际应用中仍然存在些不足之处，结构缺陷、分散性差和多层厚度会影响其电气性能和比表面积大小。常用氧化石墨烯的绝缘特性也限制了它在电子设备和能量存储中的应用。但是，氧化石墨烯本身表面上含氧官能团可以通过对其进行化学修饰或功能优化来大幅度增加它的结构和化学多样性。因此，在能量存储转换和环境保护的应用领域中，氧化石墨烯及其复合材料具有很大的潜力。

由于石墨烯的优良性能，石墨烯的制备备受关注，其中化学氧化还原法被广泛使用。氧化还原法制备石墨烯，首先用强酸、强氧化剂处理石墨，得到氧化基团插层的膨胀石墨，再经过超声剥离得到氧化石墨烯，最后经过强还原剂(如水合肼)还原得到石墨烯。使用此方法制备石墨烯由于使用强酸、强氧化剂和强还原剂会对环境造成污染，通过此方法制备的石墨烯表面缺陷较多，石墨烯片层容易发生折叠，卷曲，从而影响石墨烯的性能；并且通过此方法还原之后得到的石墨烯表面几乎没有氧化基团，因而其表面呈疏水性，使其在水及一些常见有机溶剂中极易团聚并发生沉降。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现要素：

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种电化学法制备氧化石墨烯的方法，旨在解决现有氧化石墨烯的制备方法对环境污染较大，且制得的氧化石墨烯性能较差的问题。

本发明为解决上述技术问题所采用的技术方案如下：

一种电化学法制备氧化石墨烯的方法，其中，包括步骤：

以石墨棒作为阳极，惰性电极作为阴极，将所述阳极和阴极的一端插入电解液中；

将所述阳极和阴极的另一端接入恒压电源，通电进行电解，生成氧化石墨烯。

所述电化学法制备氧化石墨烯的方法，其中，所述电解液为硫酸盐或硝酸盐中的一种。

所述电化学法制备氧化石墨烯的方法，其中，所述电解液的浓度为0.1-0.2m。

所述电化学法制备氧化石墨烯的方法，其中，所述恒压电源的电压为5-10v。

所述电化学法制备氧化石墨烯的方法，其中，所述通电进行电解的步骤中，电解时间为1-10h。

所述电化学法制备氧化石墨烯的方法，其中，将所述阳极和阴极的另一端接入恒压电源，通电进行电解之后还包括步骤：

将进行电解后的电解液进行真空抽滤，用纯水洗涤滤饼，将洗去离子的滤饼分散到纯水中，得到含有氧化石墨烯的分散液；

对所述含有氧化石墨烯的分散液进行离心分离，取上层液体；

对所述上层液体进行冷冻干燥，得到所述氧化石墨烯。

所述电化学法制备氧化石墨烯的方法，其中，对所述含有氧化石墨烯的分散液进行离心分离的步骤中，离心分离速率为5000-50000rpm，离心分离时间为5-30min。

有益效果：本发明提供一种电化学法制备氧化石墨烯的方法，在电解液中，通以恒定电压，以惰性金属为阴极，以石墨棒为阳极，电解得到的氧化石墨烯可以稳定的分散在水中。本发明采用电化学法制备氧化石墨烯，避免了强酸、强氧化剂和强还原剂的使用，通过表面改性，增强了其在水中的分散性，并且电化学法制备改性石墨烯简单便捷，得到改性石墨烯表面缺陷少，适合大规模连续自动化生产，工艺简单。

附图说明

图1为本发明提供的一种电化学法制备氧化石墨烯的方法较佳实施例的流程图。

图2为本发明提供的电解池的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下参照附图并举实施例对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施示例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，图1为本发明提供的一种电化学法制备氧化石墨烯的方法，如图所示，其包括步骤：

s10、以石墨棒作为阳极，惰性电极作为阴极，将所述阳极和阴极的一端插入电解液中；

s20、将所述阳极和阴极的另一端接入恒压电源，通电进行电解，生成氧化石墨烯。

本实施例使用的是电化学法，可以通过一步法完成氧化石墨烯的制备，本实施例方法还可避免使用强酸、强氧化剂和强还原剂，对环境污染小；实施例提供的方法工艺简单、生产效率高、成本低，适合自动化控制和大规模连续生产；且本实施例制得的氧化石墨烯在水中能够良好的分散，静置一个月均不发生沉降，化学性质稳定。

在一些实施方式中，所述电解液为硫酸盐或硝酸盐中的一种，但不限于此。

在一些实施方式中，所述电解液的浓度为0.1-0.2m，但不限于此。

在一些实施方式中，所述石墨棒在通电电解前可浸渍在电解液中进行预浸处理，预浸时间可以为0-24h。

在一些实施方式中，将所述阳极和阴极的另一端接入恒压电源，通电进行电解的过程中，所述恒压电源的电压为5-10v，电解时间为1-10h。

在一些实施方式中，将所述阳极和阴极的另一端接入恒压电源，通电进行电解之后还包括步骤：将进行电解后的电解液进行真空抽滤，用纯水洗涤滤饼，将洗去离子的滤饼分散到纯水中，得到含有氧化石墨烯的分散液；对所述含有氧化石墨烯的分散液进行离心分离，取上层液体；对所述上层液体进行冷冻干燥，得到所述氧化石墨烯。

本实施例中，对所述含有氧化石墨烯的分散液进行离心分离的步骤中，离心分离速率为5000-50000rpm，离心分离时间为5-30min。本实施例取得的上层液体为离心管底五分之一体积以上的液体。

在一些实施方式中，所述惰性电极为铂电极或金电极，但不限于此。

下面通过具体实施例对本发明一种电化学法制备氧化石墨烯的方法做进一步的解释说明：

实施例1

配置0.2m硫酸钠，按照图2所示组装好设备，以铂电极作为阴极，石墨棒作为阳极，接入恒压电源通以5v电压10h，将得到的液体真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次，之后将滤饼分散到纯水中，用离心机以5000rpm离心分离30min，去离心管上层五分之三的液体，冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末。

实施例2

配置0.2m硝酸钾，以金电极作为阴极，石墨棒作为阳极，将石墨棒在此溶液中预浸12h，按照图2所示组装好设备，接入恒压电源通以8v电压10h，将得到的液体真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次，之后将滤饼分散到纯水中，用离心机以8000rpm离心分离30min，去离心管上层五分之三的液体，冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末。

实施例3

配置0.15m硫酸钠，以铂电极作为阴极，石墨棒作为阳极，将石墨棒在此溶液中预浸12h，按照图2所示组装好设备，接入恒压电源通以10v电压10h，将得到的液体真空抽滤，用纯水洗涤滤饼三次，之后将滤饼分散到纯水中，用离心机以10000rpm离心分离30min，去离心管上层五分之四的液体，冷冻干燥得到氧化石墨烯粉末。

综上所述，本发明提供一种电化学法制备氧化石墨烯的方法，在电解液中，通以恒定电压，以惰性金属为阴极，以石墨棒为阳极，电解得到的氧化石墨烯可以稳定的分散在水中。本发明采用电化学法制备氧化石墨烯，避免了强酸、强氧化剂和强还原剂的使用，通过表面改性，增强了其在水中的分散性，并且电化学法制备改性石墨烯简单便捷，得到改性石墨烯表面缺陷少，适合大规模连续自动化生产，工艺简单。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。