专利名称：测量纳米级晶须材料杨氏模量的方法
技术领域：
本发明涉及的是一种测量方法，特别是一种测量纳米级晶须材料杨氏模量的方法，属于纳米技术领域。
背景技术：
纳米晶须材料已经能够高质量的生长出来了，具有优良力学性能和准一维特性。如SiC纳米晶须不但是具有特异光学和电学性能的准一维纳米半导体材料，而且是目前已知所有可能制作为晶须状的材料中最高硬度和强度的品种。SiC纳米晶须与大多数金属和非金属不发生反应并容易构成高硬度、高韧性、高耐磨、耐高温、抗高温蠕变、低热膨胀系数的超强复合材料和多种高功能复合材料，特别是在制备纳米光电子器件、高强度细小尺寸复合材料构件和薄型复合构件、表面纳米增强复合材料方面具有非常诱人的应用前景。经对文献检索发现，用AFM的“针尖”对某根晶须施加力作用，直接测量晶须力学性质，详见《science》，文章名称“Nanobeam MechanicsElasticity，Strength，and Toughness of Nanorods and Nanotubes”(纳米束的力学特征纳米杆和纳米管的弹性，强度和韧性)页码1971，277卷(1997)。该实施过程是把经过超声分散在甲苯或者乙醇溶液中的碳纳米管滴在MoS2基体上，然后采用原子力显微镜的针尖将碳管慢慢压弯，根据探针在不同位置所需的力的大小，最后根据悬臂梁模型计算得到纳米碳管的轴向杨氏模量，但是测量只局限于少数的一些纳米碳管，且操作复杂，测量结果受人为的影响，不利于普及。又发现，用在位电力共振法测量一根碳纤维的杨氏模量，详见《science》，文章名称“ElectrostaticDeflections and Electromechanical Resonances of Carbon Nanotubes”(纳米碳管的静电偏转和电力共振研究)页码1513，283卷(1999)。根据在静电场作用下纳米碳管会发生机械偏转，同时控制电场，可在纳米碳管本身固有的振动频率以及倍频时，发生强烈的共振。这种情况和弹性悬梁发生的共振相似，利用这一性质得到纳米碳管的模量。在透射电子显微镜下用附加装置实现的，同样存在制备样品困难，测量结果缺乏统计性，出现共振的条件受测试的系统误差影响等缺结果缺乏统计性，出现共振的条件受测试的系统误差影响等缺点。上述两项测量的现有技术的局限在于只能测量某几根晶须的力学性能，或者是一束纳米碳管的力学性能，并且设备复杂操作难度大，很难普及和推广。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，提供一种测量纳米级晶须材料杨氏模量的方法，使其方便实用，利用简单设备实现纳米晶须状材料的力学性能的测量。本发明是通过以下技术方案实现的，本发明是在单晶硅片上生长的纳米碳化硅晶须末端淀积悬挂单晶锗球，在透射电子显微镜下通过观察到的晶须弯曲程度统计的估算出晶须的杨氏模量，具体方法如下1、把生长好的样品放入一密闭的反应腔内，并通入惰性气体，在靠近载气源处往腔内放置一定量的单晶锗片。
2、以氩气做载气通入反应腔内，并加热单晶锗片。
其具体技术要求为待测样品处的温度为500～600摄氏度，锗的加热温度保持在800～1000摄氏度。
3、对样品进行透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜测量。透射电镜下观察在大量的碳化硅晶须上有锗球悬挂在末端，悬挂锗球的多少使晶须有不同程度的弯曲。
其具体技术要求为1)锗加热升华处理样品的时间为1小时。
2)淀积材料的选择上，目前只发现锗在碳化硅晶须上有比较大的浸润，可以悬挂在晶须的末端。
3)用透射电子显微镜观察晶须末端悬挂锗球后受力弯曲程度，高分辨透射电子显微镜主要用来测量晶须材料的直径。
4、对透射电子显微镜图象进行拟合与简化，获得每根晶须受力大小(由悬挂锗球的个数和大小决定)和曲线图形。
其具体技术要求为1)从图象中获得反映晶须受力弯曲的曲线，每根晶须上悬挂锗球的个数、位置以及大小(直径)。
2)选择适当的坐标系，建立曲线方程。
5、利用一段自由一端受力的悬臂梁模型对步骤4的实例进行计算。
根据步骤5所用到的模型可以得出杨氏模量的具体表现形式E=64P(l-x)[1+(dfdx)2]3/2/(πd4d2fdx2)]]>P为末端悬挂的锗球的重量，l为待测晶须的长度，x为晶须上任意一点的水平位置，f(x)是弯曲后悬臂梁的曲线方程，d为晶须的直径，由高分辨透射电子显微镜测量得出。在纯弯曲的情况下杨氏模量E值是与位置无关的，考虑到具体情况，应该对一根晶须的各点进行计算然后给出该晶须的平均E值。
6、利用步骤4、5对多根晶须进行处理和计算，最后给出在一定生长条件下生长的纳米碳化硅晶须杨氏模量的统计平均值。
本发明具有实质性特点和显著进步，本发明提供的杨氏模量的测量也适用于其他直立生长的纳米杆状材料，与已有的测量杆状纳米材料的方法相比，巧妙的利用蒸发锗球在杆状晶须样品上来获得材料受力弯曲的特征，不需要购置专门的设备，具有成本低工艺简单的特点。
具体实施例方式
以下结合实施例进一步描述选择10×20×1mm3的硅片(100)，经过超声清洗3分钟。再采用微波等离子体辅助化学气相淀积的方法在单晶硅上生长碳化硅晶须，具体的制备过程为在洁净的单晶硅片(100)上溅射一层铁薄膜(厚度在20～100纳米之间)作为生长SiC晶须的催化剂。然后采用微波等离子体化学气相淀积系统生长碳化硅晶须，硅片受微波等离子体加热，碳化硅晶须在其表面生长。然后把生长好的样品移至该生长装置的反应腔一端，腔内通入一定量的氩气做气氛保护，放置一定量的单晶锗并用微波加热，锗升华后被气体携带淀积在SiC晶须样品上。透射电镜下发现大量的SiC晶须末端都悬挂着锗球，晶须在锗球的作用下有一定量的弯曲，采用4～6步骤处理数据，得出在上述生长条件下生长的3C-SiC纳米晶须，平均杨氏模量为3.06Gpa。
权利要求
1.一种测量纳米级晶须材料杨氏模量的方法，其特征在于在单晶硅片上生长的纳米碳化硅晶须末端淀积悬挂单晶锗球，在透射电子显微镜下通过观察到的晶须弯曲程度统计的估算出晶须的杨氏模量，具体方法如下(1)把生长好的样品放入一密闭的反应腔内，并通入惰性气体，在靠近载气源处往腔内放置一定量的单晶锗片；(2)以氩气做载气通入反应腔内，并加热单晶锗片；(3)对样品进行透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜测量；(4)对透射电子显微镜图象进行拟合与简化，获得每根晶须受力大小和曲线图形；(5)利用一段自由一端受力的悬臂梁模型对步骤(4)的实例进行计算；(6)利用步骤(4)、(5)对多根晶须进行处理和计算，最后给出在一定生长条件下生长的纳米碳化硅晶须杨氏模量的统计平均值。
2.根据权利要求1所述的这种测量纳米级晶须材料杨氏模量的方法，其特征是所述的以氩气做载气通入反应腔内，并加热单晶锗片，其具体技术要求为待测样品处的温度为500～600摄氏度，锗的加热温度保持在800～1000摄氏度。
3.根据权利要求1所述的这种测量纳米级晶须材料杨氏模量的方法，其特征是所述的对样品进行透射电子显微镜和高分辨透射电子显微镜测量其具体技术要求为1)锗加热升华处理样品的时间为1小时；2)淀积材料的选择上，目前只发现锗在碳化硅晶须上有比较大的浸润，可以悬挂在晶须的末端；3)用透射电子显微镜观察晶须末端悬挂锗球后受力弯曲程度，高分辨透射电子显微镜主要用来测量晶须材料的直径。
4.根据权利要求1所述的这种测量纳米级晶须材料杨氏模量的方法，其特征是所述的对透射电子显微镜图象进行拟合与简化，获得每根晶须受力大小和曲线图形，其具体技术要求为1)从图象中获得反映晶须受力弯曲的曲线，每根晶须上悬挂锗球的个数、位置以及直径大小；2)选择适当的坐标系，建立曲线方程。
5.根据权利要求1所述的这种测量纳米级晶须材料杨氏模量的方法，其特征是所述的利用一段自由一端受力的悬臂梁模型对步骤(4)的实例进行计算，具体为根据步骤(5)所用到的模型可以得出杨氏模量的表现形式E=64P(l-x)[1+(dfdx)2]3/2/πd4d2fdx2]]>P为末端悬挂的锗球的重量，l为待测晶须的长度，x为晶须上任意一点的水平位置，f(x)是弯曲后悬臂梁的曲线方程，d为晶须的直径，由高分辨透射电子显微镜量得出。
6.根据权利要求5所述的这种测量纳米级晶须材料杨氏模量的方法，其特征是在纯弯曲的情况下对一根晶须的各点进行计算然后给出该晶须的平均E值。
全文摘要
一种测量纳米级晶须材料杨氏模量的方法属于纳米技术领域。在单晶硅片上生长的纳米碳化硅晶须末端淀积悬挂单晶锗球，在透射电子显微镜下通过观察到的晶须弯曲程度统计的估算出晶须的杨氏模量。本发明具有实质性特点和显著进步，本发明提供的杨氏模量的测量也适用于其他直立生长的纳米杆状材料，与已有的测量杆状纳米材料的方法相比，巧妙的利用蒸发锗球在杆状晶须样品上来获得材料受力弯曲的特征，不需要购置专门的设备，具有成本低工艺简单的特点。
文档编号G01N3/14GK1410775SQ02145280
公开日2003年4月16日 申请日期2002年11月14日 优先权日2002年11月14日
发明者张亚非, 刘丕均, 徐东 申请人:上海交通大学