专利名称：气液色谱分离进样装置和方法
技术领域：
本发明涉及制备级气相色谱分离技术，特别是一种气液色谱分离进样装置和方法， 可以实现制备级色谱较大批量的进样。
背景技术：
制备气相色谱是分离共沸物的有效方法之一。制备气相色谱具有能量消耗低、分离 效果好、比较环保等特点，因此对于化工和制药行业中大量的共沸物分离，具有广阔的 应用前景。制备色谱是在分析色谱的基础上发展起来的，许多的基本原理是相同的，但 也有重大的差别。分析色谱系统要求较少的进样或痕量进样，有利于形成对称色谱峰， 减少拖尾。而制备色谱则是在保证达到一定的产品纯度和收率的前提下，要求提高色谱 柱的进料量和产品量，即所谓在超载下分离。因此，制备级气相色谱必须采取与分析色 谱不同的进样方式以达到其特殊目的。现今，气相色谱在工业上还无法用于生产， 一个 很重要的原因就在于还无法实现大规模的进样。因此， 一种能实现批量进样的色谱方法 有很大的现实意义。发明内容本发明的目的在于提供一种气液色谱分离进样装置和方法，它是气液色谱分离中的 新型进样方式，采用提前气化的进样方式，以实现制备级色谱较大批量的进样。本发明提供的气液色谱分离进样装置主要包括塔釜、冷凝器和阔门。塔釜上方通过 管路连接冷凝器，冷凝器上方连接放空阀；塔釜上设有导热油排出口，物料排出口，冷 凝液回流口，载气入口，蒸气出口，物料蒸气出口，物料加入口，导热油加入口，导热 油通大气口，塔釜底部有加热棒。每个出口或入口均设有阀门。本发明提供的气液色谱分离进样装置的具体操作工艺方法为(1) 将共沸物料加入塔釜内，关闭蒸气通往制备色谱柱的阀门，打开蒸气通往冷凝 器的阀门，加热塔釜。(2) 塔釜内开始产生蒸气，上升的蒸气通过管路进入冷凝器，冷凝后的液体回流至塔釜。(3) 塔釜内的物料温度稳定后，上升蒸气的组成为物料共沸组成。(4) 当需要进样时，关闭蒸气通往冷凝器的阀门，使得蒸气在塔釜内累积一定的时 间(此时间和泄压之后的进样量成正比)，然后打开蒸气通往色谱柱的阀门，使塔釜内压 力泄为常压。蒸气由加热后的载气带入色谱柱进行分离。(5) 进样完毕后，关闭蒸气通往色谱柱的阀门，然后重新打开蒸气通往冷凝器的阀门。本发明由于在不进行进样操作时，加热后的物料蒸气上升到冷凝器，冷凝成液体回 流至釜内，这样就避免了加热釜中产生过高的压力。因此，提前气化的进样方式能保证 在需要进样的时候有足够的蒸汽量，冷凝器又能使系统压力维持在一个较为稳定的水平。 采用提前气化的进样方式，可以实现制备级色谱较大批量的进样。
图1是本发明的气液色谱分离进样装置示意图。
具体实施方式
如图所示，l为导热油排出口； 2为物料排出口； 3为冷凝液回流口； 4为冷凝器；5 为放空阀；6为载气入口； 7为蒸气进入冷凝器出口； 8为蒸气迸入色谱柱出口； 9为物 料加入口； IO为导热油加入口； 11-导热油通大气口 12-加热棒。所述的气液色谱分离 进样装置的阀门是球阀。其中有三个三通阀，分别是连接大气、加热釜、冷凝器的阀门； 连接加热釜、冷凝器、色谱柱的阀门；以及连接加热釜、载气预热柱、色谱柱的阀门。 其余阀门均为二通阀。本实验选用正丙醇一水溶液为原料，投料量为1600ml，其常压下的共沸组成为28.3 % (水的质量分数)。加热(塔)釜为4L的不锈钢釜。 具体实验步骤如下(1) 将正丙醇和水的原料溶液加入塔釜内，关闭蒸气通往制备色谱柱的阀门，打开 蒸气通往冷凝器的阀门，加热塔釜；(2) 随着加热的进行，塔釜内开始产生蒸气，上升的蒸气通过管路进入冷凝器，冷 凝后的液体回流至塔釜；(3) 加热一段时间之后，塔釜内的物料温度趋于稳定为86.8'C，此时上升蒸气的组 成为正丙醇和水的共沸组成；(4) 当需要进样时，关闭蒸气通往冷凝器的阀门，使得蒸气在塔釜内累积30秒左 右的时间，然后打开蒸气通往色谱柱的阀门。蒸气由加热后的载气带入色谱柱进行分离；(5) 进样完毕后，关闭蒸气通往色谱柱的阀门，使塔釜内压力泄为常压。然后重新 打开蒸气通往冷凝器的阀门；(6) 过柱后的产品馏分冷凝后由分配阀门控制用储液罐收集，再用分析气相色谱测 定各个产品馏分的组成。由实验测试出蒸气在塔釜内的累积时间和泄压后的进样量之间的关系可以用下式表 示》-1.08* + 0.5。其中j为进样量，jc为累积时间。所以此实验中在累积时间为30s 的情况下，进样量约为33ml。经过之后的色谱分析，分离后的物系中水的质量分数可达到55%，有效地突破了常 压下正丙醇一水物系的共沸组成，使后续一个普通精馏操作即可得到指定纯度的产品。 因此对于该物系，此进样方法是可行的。结果表明，本发明设计的提前气化进样装置，确实能够达到较大批量的进样，具有 明显的实用价值，为工业级的大规模进样提供了一个很好的思路。通过对二元共沸物正 丙醇一水的分离实验，证实了该进样方式的可行性。
权利要求
1、一种气液色谱分离进样装置，其特征在于它主要包括塔釜、冷凝器和阀门，塔釜上方通过管路连接冷凝器，冷凝器上方连接放空阀；塔釜上设有导热油排出口、物料排出口、冷凝液回流口、载气入口、蒸气出口、物料蒸气出口、物料加入口、导热油加入口和导热油通大气口，塔釜底部有加热棒， 每个出口或入口均设有阀门。
2、 根据权利要求l所述的气液色谱分离进样装置，其特征在于所述的阀门是球阀。 其中有三个三通阀，分别是连接大气、加热釜、冷凝器的阀门，连接加热釜、冷凝器、色 谱柱的阀门，以及连接加热釜、载气预热柱、色谱柱的阀门；其余阀门均为二通阀。
3、 权利要求1所述的气液色谱分离进样装置的操作工艺方法，其特征在于它包括的 步骤为(1) 将共沸物料加入塔釜内，关闭蒸气通往制备色谱柱的阀门，打开蒸气通往冷凝 器的阀门，加热塔釜；(2) 塔釜内开始产生蒸气，上升的蒸气通过管路进入冷凝器，冷凝后的液体回流至塔釜；(3) 塔釜内的物料温度稳定后，上升蒸气的组成为物料共沸组成；(4) 当需要进样时，关闭蒸气通往冷凝器的阀门，使得蒸气在塔釜内累积一定的时 间(此时间和泄压之后的进样量成正比)，然后打开蒸气通往色谱柱的阀门，使塔釜内压 力泄为常压。蒸气由加热后的载气带入色谱柱进行分离；(5) 进样完毕后，关闭蒸气通往色谱柱的阀门，然后重新打开蒸气通往冷凝器的阀门。
4、权利要求1所述的气液色谱分离进样装置用于正丙醇与水溶液共沸物的分离。
全文摘要
本发明涉及气液色谱分离进样装置，它主要包括塔釜、冷凝器和阀门，塔釜上方通过管路连接冷凝器，冷凝器上方连接放空阀；塔釜上设有导热油排出口、物料排出口、冷凝液回流口、载气入口、蒸气出口、物料蒸气出口、物料加入口、导热油加入口和导热油通大气口，塔釜底部有加热棒，每个出口或入口均设有阀门。本发明提供了一套提前气化的进样装置，可以实现制备级色谱较大批量的进样，具有明显的实用价值。
文档编号G01N30/16GK101149360SQ20071006129
公开日2008年3月26日 申请日期2007年9月28日 优先权日2007年9月28日
发明者青 文, 鹏 白 申请人:天津大学