专利名称：高效库仑滴定池的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种高效库仑滴定池，尤其是能检测液相硫含量的库仑分析仪的滴定池。
背景技术：
目前，由于微库仑综合分析仪采用计算机控制微库仑滴定分析油品中硫含量，具 有性能可靠、操作简易、稳定性好、便于安装等特点，广泛应用于石油、化工、科研等部门的 石油化工产品中微量硫的分析。库仑综合分析仪应用微库仑滴定原理，由零平衡工作方式设计的库仑放大器与滴 定池和适宜的电解液组成了一种闭环负反馈系统。在图1中，滴定池1中的参考电极11供 给一个恒定的参考电位，并与测量电极12组成指示电极对产生一电压信号。这一信号与 外加给定偏压3反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压值相等时，放大器4输入 为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上是一条平滑的基线。当 样品由注射器注入裂解管5，样品中的被测物质反应转化为可滴定离子，并由载气带入滴定 池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电极对的电位发生变化， 其值的变化送入计算机6控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极对上，在电解电极 对的阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离子的消耗连续进 行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示电极对的值又重 新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗-补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的 电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。滴定池由池盖、池体、电极等组成。滴定池是微库仑滴定反应的心脏，它起着将试 样裂解产生的被测物质和电解液中的滴定剂发生反应的作用，为了减少滴定池反应室体 积，一般将参考电极和辅助电极装在侧臂，通过微孔毛细管与反应室相联。测量电极和发生 电极装在池盖上。滴定池反应室内一般每次要装入一定量电解液，即可满足实验需要并能 达到较高的灵敏度和较快的响应速度。由燃烧管进来的气体通过滴定池的毛细管入口进入 滴定池。因为滴定池入口顶端特殊的构造，可将进入的气体在搅拌作用下打碎成小气泡，搅 拌棒可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均勻的扩散层。滴定池中的参考电极供给一个恒定的参考电位，并与测量电极组成指示电极对产 生一电压信号。这一信号与外加给定偏压反向串联后加在库仑放大器的输入端。当两电压 值相等时，放大器输入为零，输出也为零，在电解电极对之间没有电流通过，仪器显示器上 是一条平滑的基线。当样品由注射器注入裂解管，样品中的被测物质反应转化为可滴定离 子，并由载气带入滴定池，消耗电解液中的滴定剂。滴定剂浓度的变化使滴定池中的指示电 极对的电位发生变化，其值的变化送入微机控制的微库仑放大器，经放大后加到电解电极 对(阴、阳极)上，在阳极上电生出滴定离子，以补充消耗的滴定剂。上述过程随着滴定离 子的消耗连续进行，直至无消耗滴定离子的物质进入，并已电生出足够的滴定离子，使指示 电极对的值又重新等于给定偏压值，仪器恢复平衡。在消耗_补充滴定离子的过程中，测量电生滴定剂时的电量，依据法拉第定律进行数据处理，则可计算出样品含量。硫滴定池工作原理是当系统处于平衡状态时，滴定池中保持恒定13_浓度，当有 SO2进入滴定池时，就与I3-离子发生反应I3>S02+H20 — S03+2H++3F致使池中的I3-浓度降低，参考与测量电极对指示出这一变化，并将这一变化的信 号输入库仑放大器，然后由库仑放大器输出一相应的电流加到电解电极对上。电解阳极电 生出被SO2K消耗的13-，直至恢复原来的I3-离子浓度。测出电解时所消耗的电量，据法拉 第电解定律就可求得样品中总硫的含量。3Γ — If+2e在库仑仪操作过程中，滴定池的每次使用，都需要进行拆卸安装，以便进行电解液 的置换。滴定池使用过程中电极的连接等繁琐步骤，容易造成滴定池的非工作性破坏，不能 连续操作仪器。滴定池使用过程中的拆卸导致测量不能连续，结果容易产生偏差。
实用新型内容本实用新型提供一种高效库仑滴定池，该滴定池不仅能准确测定分析油品中硫含 量，而且能简化操作步骤，滴定池实现连续工作，测量结果重现性好。为解决上述技术问题，本实用新型采用如下技术方案高效库仑滴定池，包括池 盖、池体、料液槽、废液槽、箱体，所述池体通过螺丝固定在箱体内，所述池盖通过电解液入 口阀门与料液槽连接，所述池体通过电解液出口阀门与废液槽连接。所述料液槽与池盖之间连接有恒流泵。所述电解液入口阀门为截止阀。本实用新型由于采用了上述技术方案，池体通过螺丝固定在箱体内，并在滴定池 顶部和底部改装电解液连续出入装置，不需要每次测定分析都要拆卸滴定池，只需利用新 增的滴定池出口和入口的滴定液控制系统就能完成相应的滴定池置换步骤，简化了实验步 骤，并能保证转子始终在滴定池中央转动，不需要拆卸裂解炉和滴定池连接部位，实现连续 测试分析。该滴定池整体结构简单，操作方便。
图1是微库仑综合分析仪原理图。图2是本实用新型高效库仑滴定池的结构示意图。
具体实施方式
图2所示为本实用新型高效库仑滴定池，包括池盖1、池体7、料液槽11、废液槽 13、箱体14，所述池体7通过地脚螺丝8固定在箱体14内并保证搅拌棒6勻速无碰撞转动， 方便连续置换电解液，实现连续分析测试硫含量；将滴定池与裂解管固定成整体。所述池盖 1通过电解液入口阀门10与料液槽11连接，所述池体7通过电解液出口阀门9与废液槽 13连接。所述料液槽11与池盖1之间连接有恒流泵12。所述电解液入口阀门10为截止 阀。为了减少滴定池反应室体积，一般将参考电极2和辅助电极4装在侧臂，通过微孔毛细 管与反应室相联。测量电极3和发生电极5装在池盖上。池体7内的搅拌棒6可使反应物质与滴定剂之间进行快速和充分接触，并形成一均勻的扩散层。该实施例是氧化法测硫的滴定池，只要改变电极材料或改变滴定池池体结构即可 用于氧化法测定氯和还原法测定氮等。为了防止周围电场对滴定池形成的电干扰，搅拌器必须有良好的接地。特别是使 用氯滴定池测定氯化物时，由于增益较高，更需注意防止静电干扰。此外，氯滴定池对光反 应灵敏，还应采取避光措施。本实用新型用于对化工产品中总的硫、氯、氮元素的分析以及无机盐含量的分析， 使检测信号不会产生变形噪声、输出稳定，地钉刺连续操作，进而计算结果精确，能检测 0. Ippm的样品含量。该连续控制装置有效地解决了微库仑仪滴定池进样装置需手工干预、 分析过程起始点和结束点不确定等问题。
权利要求高效库仑滴定池，包括池盖(1)、池体(7)、料液槽(11)、废液槽(13)、箱体(14)，其特征在于所述池体(7)通过螺丝(8)固定在箱体(14)内，所述池盖(1)通过电解液入口阀门(10)与料液槽(11)连接，所述池体(7)通过电解液出口阀门(9)与废液槽(13)连接。
2.根据权利要求1所述高效库仑滴定池，其特征在于所述料液槽(11)与池盖(1)之 间连接有恒流泵(12)。
3.根据权利要求1所述高效库仑滴定池，其特征在于所述电解液入口阀门(10)为截 止阀。
专利摘要本实用新型公开了一种微库仑综合分析仪的滴定池，包括池盖、池体、料液槽，滴定池固定在磁力搅拌圆盘上，池盖设有电解液入口阀门并与恒流泵连接，滴定池底部安装电解液排放阀门并和废液槽相连。本实用新型由于采用了上述技术方案，在滴定池顶部和底部改装电解液连续出入装置，不需要每次测定分析都要拆卸滴定池，只需利用新增的滴定池出口和入口的滴定液控制系统就能完成相应的滴定池置换步骤，简化了实验步骤，并能保证转子始终在滴定池中央转动，不需要拆卸裂解炉和滴定池连接部位，实现连续测试分析。
文档编号G01N27/42GK201561953SQ20092020045
公开日2010年8月25日 申请日期2009年11月23日 优先权日2009年11月23日
发明者代伟, 俞玉萍, 方陈杰, 陈庆渺 申请人:浙江师范大学