专利名称：低粘度液体粘度的测量方法及流变仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种低粘度液体粘度的测量方法，以及利用该方法测量地粘度液体粘 度的旋转流变仪。
背景技术：
软物质的流变性质，特别是粘度，对其生产、储运以及使用都十分重要。测量软物 质粘弹性行为的经典仪器包括粘度计、流变仪、动态力学分析仪(DMA)等，近年来也发展 出一些基于微流变学及原子力显微镜(AFM)的微扰测量方法，实现微小力和微小形变的精 确测量。目前测量液体粘弹性行为的主要仪器仍然是流变仪。流变仪的基本结构很多，但 其基本原理都是对样品施加一个动态的剪切场，跟施加的动态应力比较，得到样品的模量 与模量的相位角。例如旋转流变仪，其原理是采用马达带动夹具给样品施加应力，同时用光 学解码器测量产生的应变或转速，并通过相应的计算得到样品粘度。由于液体在测量时内部建立的是迅速衰减的剪切横波，而无法直接确定应力应变 数值，这表现为现有的动态测量流变仪很难精确的测量低剪切模量的流体。另一方面传统 测量粘度的装置如落球法粘度计、毛细管粘度计等，在测量时，特别是测量低粘度材料时， 往往需要很长的测量时间。综上所述，现有的测量手段无法精确测量低粘度液体的流变性质。
发明内容
本发明解决的第一技术问题是提供一种较为精确地低粘度液体粘度的测量方法。本发明解决的第二技术问题是提供一种用于测量低粘度液体粘度的流变仪，使得 该流变仪能够较精确地测量低粘度液体的粘度。为解决第一技术问题，本发明采用的第一技术方案是一种低粘度液体粘度的测量方法，该方法采用扭摆型流变仪作为测量工具，该流 变仪包括其包括圆筒、样品槽，其特征在于该测量方法包括以下步骤S10:测量圆筒半径r、圆筒浸入液体的表面积S、液体密度P ；S20 测量空载时的力学谱，包括系统的转动惯量I以及系统复模量k+ik'中的储 能模量k与损耗模量k'的值；S30 向样品槽中加入被测量液体，对系统施加振动频率为ω的应力，并测量应力 与被测量液体的应变的相位差S，并绘制相位差_频率曲线；S40 根据步骤S30的相位差-频率曲线，使外加应力的频率在系统的共振频率附 近并测量相位差，然后根据下述公式计算被测体液的粘度n 作为第一技术方案的改进之一在步骤S30中，首先绘制出空载相位差-频率曲
其中I为系统的转动惯量，M = M0eiax为外力力矩(即磁场力矩)， ^ii =-厂s路·⑷为固液界面上的粘滞稱合力矩，k+ik'为扭丝的复模量， θ = (^eitoVil5为t时刻的位移。上述分析可以得到应力应变的相位差δ满足
其中r为杯子半径，S为浸入液体的表面积，P为液体密度。仪器空载时，我们可以认为Af ^为0，这时
Jc'tan <5 =-τ-(3)
k - Ιω通过测量空载时相位差δ与振动频率ω的关系，可以得到k与k'，带入(2)式， 我们可以解出粘度n与相位差s之间的关系η = --"“·r5~—(4)
Ipir2Sf-ω2通过测量不同频率ω时的相位差δ，我们就可以得到样品的粘度η。而且根据 ⑷式，当系统在空载共振频率(k-Ιω2 —0)附近测量时，样品粘度η的微小改变都会在 相位差δ上有较大的反应，或者说tan Sk-I ω2 —0使得δ的测量误差被缩小了。对于一定粘度的液体，其相位差_频率曲线存在一个“敏感”峰值，在远离峰值的 频率段，测量值的绝对值变化较小；粘度越小，“敏感”峰值越向高频移动，无限趋近空载共 振频率；粘度越小，“敏感”峰越尖锐。这表明大概确定样品粘度后，可以计算出样品对应 的“敏感”峰值，用接近峰值的频率测量，就能最大限度的提高粘度的精度。本发明巧妙的
CN 101923033 A说明书2/4 页
线，并据此估计样品测量时相位差峰值对应的频率，然后根据估计的相位差峰值对应的频 率对系统施加应力和测量相应的相位差，同时根据测量结果绘制峰值附近的相位差_频率 曲线。为解决第二技术问题，本发明采用的第二技术方案是一种用于测量低粘度液体的流变仪，其包括圆筒、固定架、扭丝、磁铁、磁场线圈、 样品槽、激光光源、反射镜、四象限光电二极管，以及数据分析处理系统，该数据处理系统包 括粘度计算模块，其特征在于所述粘度计算模块采用的计算公式为
Uk-^2)tand-k']2η =-^— -
2pir2S)2-w2 。本发明第一方案和第二方案的原理为首先倒扭摆的运动方程
4利用了系统空载共振频率下k-Ι ω2 — 0的特点，使得在测量在共振频率附近具有其他相似 设备所不能达到的高精度。
图1为本发明的流变仪示意图；图2为理论计算全频率测量结果，反应粘度差异对相位差的影响；图3为几种不同浓度的甘油水溶液测量得到的测量结果比较，不同形状的曲线代 表不同浓度，分别为0%、30%、80%、95% ；图4为变为过程蒸馏水的粘度测量值和理论值的比较空心圆是实验得到的相位 差；实心圆是根据实验结果计算得到的粘度，曲线是理论的粘度值曲线。
具体实施例方式本发明的低粘度液体粘度的测量方法采用扭摆型流变仪作为测量工具。如图1所 示，该流变仪包括圆筒(1)、固定架(2)、扭丝(3)、磁铁(4)、磁场线圈(5)、样品槽(6)、激光 光源(7)、反射镜(8)、四象限光电二极管(9)，以及数据分析处理系统(图未示)。该测量方法包括以下步骤SlO 测量圆筒半径r、圆筒浸入液体的表面积S、液体密度P ；S20 测量空载时的力学谱，包括系统的转动惯量I以及系统复模量k+ik'中的储 能模量k与损耗模量k'的值；S30 向样品槽中加入被测量液体，对系统施加振动频率为ω的应力，并测量应力 与被测量液体的应变的相位差S，并绘制相位差_频率曲线；S40 根据步骤S30的相位差-频率曲线，选择相位差峰值对应的频率对系统施加 应力并测量相位差，然后根据下述公式计算被测体液的粘度n 其中，在步骤S30中，可以首先绘制出空载相位差-频率曲线，并据此估计样品测 量时相位差峰值对应的频率，然后根据估计的相位差峰值对应的频率对系统施加应力和测 量相应的相位差，，同时根据测量结果绘制峰值附近的相位差_频率曲线。为验证上述测量方法的准确性，本实施方式还进行了验证实验。该实验预先设 定扭丝的预先设定扭丝的储能模量与损耗模量分别设为0. 0008,0. 5，对应空载共振频率 145. 36Hz，四种液体样品的粘度分别为0. OlmPasUmPas,0. lPas、lOPas。先计算出不同频率 的测量结果，然后假定粘度降低2%。，计算出新的测量结果，两次结果的差异就可以反映不 同频率对粘度的敏感性。模拟实验在频率区间110 160Hz的结果如附图2所示。从该实验结果可以看出，对于一定粘度的液体，其相位差_频率曲线存在一个“敏 感”峰值，在远离峰值的频率段，测量值的绝对值变化较小；粘度越小，“敏感”峰值越向高频 移动，无限趋近空载共振频率；粘度越小，“敏感”峰越尖锐。这表明大概确定样品粘度后， 可以计算出样品对应的“敏感”峰值，用接近峰值的频率测量，就能最大限度的提高粘度的 精度。图3是利用本实施方式的测量方法得到相位差与频率的关系曲线，该图中不同形状的曲线代表不同浓度的甘油水溶液，浓度分别为0 %、30 %、80 %、95 %。附图4为变温环境下本发明测量得到的蒸馏水的粘度与理论实际的粘度比较，从 图中可以看出，实验结果和理论值符合的相当好，说明本测量方法可以实现低粘度液体流 变性质的精确测量。另外，本发明的流变仪属于倒扭摆型流变仪，该流变仪采用了上述测量方法的原 理，且其构造和上述测量方法中采用的流变仪的构造是基本相同的，在此不再赘述。另外， 本流变仪能够分辨小于0. 0002的相位差变化，以水为例进行模拟计算，刚好对应于粘度值 IO-6Pa · s的变化。这是测量精度的理论极限值。
权利要求
一种低粘度液体粘度的测量方法，该方法采用扭摆型流变仪作为测量工具，该流变仪包括其包括圆筒1和样品槽6，其特征在于该测量方法包括以下步骤S10测量圆筒半径r、圆筒浸入液体的表面积S、液体密度ρ；S20测量空载时的力学谱，包括系统的转动惯量I以及系统复模量k+ik′中的储能模量k与损耗模量k′的值；S30向样品槽中加入被测量液体，对系统施加振动频率为ω的应力，并测量应力与被测量液体的应变的相位差δ，并绘制相位差～频率曲线；S40根据步骤S30的相位差 频率曲线，使外加应力的频率在系统的共振频率附近并测量相位差，然后根据下述公式计算被测体液的粘度η。20101022971941000011.tif
2.根据权利要求1所述的低粘度液体粘度的测量方法，其特征在于在步骤S30中，首 先绘制出空载相位差-频率曲线，并据此估计样品测量时相位差峰值对应的频率，然后根 据估计的相位差峰值对应的频率对系统施加应力和测量相应的相位差，同时根据测量结果 绘制峰值附近的相位差_频率曲线。
3.一种用于测量低粘度液体的流变仪，其包括圆筒(1)、固定架(2)、扭丝(3)、磁铁 (4)、磁场线圈(5)、样品槽(6)、激光光源(7)、反射镜(8)、四象限光电二极管(9)，以及数据 分析处理系统，该数据处理系统包括粘度计算模块，其特征在于所述粘度计算模块采用的 计算公式为
全文摘要
本发明涉及一种低粘度液体粘度的测量方法，该方法包括以下步骤S10测量圆筒半径r、圆筒浸入液体的表面积S、液体密度ρ；S20测量空载时的力学谱，包括系统的转动惯量I以及系统复模量k+ik′中的储能模量k与损耗模量k′的值；S30向样品槽中加入被测量液体，对系统施加振动频率为ω的应力，并测量应力与被测量液体的应变的相位差δ，并绘制相位差-频率曲线；S40根据步骤S30的相位差-频率曲线，选择相位差峰值对应的频率对系统施加应力并测量相位差，然后根据下述公式计算被测体液的粘度η本发明巧妙的利用了系统空载共振频率下k-Iω2→0的特点，使得在测量在共振频率附近具有其他相似设备所不能达到的高精度。另外本发明还公开了一种应用上述测量方法的粘度仪。
文档编号G01N11/16GK101923033SQ201010229719
公开日2010年12月22日 申请日期2010年7月16日 优先权日2010年7月16日
发明者保廷翔, 刘树郁, 左文龙, 张进修, 殷禄祥, 熊小敏 申请人:中山大学