专利名称：高压条件下物质磁电阻率的测量方法
技术领域：
本发明属物理量测量的技术领域，特别涉及高压条件下样品磁电阻率的测量方 法。
背景技术：
金刚石对顶砧(DAC)的应用是高压试验领域中的一个重大突破，也是目前高压研 究人员所使用的最普遍的高压产生装置之。它产生超高压条件的能力为人们提供了更深层 次认识物质高压性质的可能。随着各种高能探测设备的出现，借助DAC技术人们已经实现 了物质的多种物理性质的研究，如物质结构研究、喇曼光谱研究、荧光光谱研究、磁变换研 究、磁电阻的研究、电学性质研究等。磁电阻效应一直是磁电子学及其相关领域的研究热 点，原因在于广阔的技术应用，磁致电阻效应能够把外磁场信号转化成电信号，所以它在磁 读写，磁存储器件和磁性传感器等方面有着广泛的应用前景。在理论研究方面，通过高压磁 致电阻测量能够获得物质中电子自旋变化规律，反映物质的磁致相变。随着理论和实验技 术的发展，人们逐渐认识到磁致电阻效应巨大的应用价值。高压条件下对于物质电阻的测量已经取得了很多很好的实验结果。然而，这些实 验都是在相对较低的压强条件下完成的，最高压强不超过5GPa。高压力条件下测量电阻 的技术主要分为两类一是在大腔体压机上进行的测量，样品腔较大，容易布线，但是大腔 体压机所能产生的压强较低，因此，测量的压力受到限制；二是在金刚石对顶砧上进行的测 量，但是由于样品腔微小，只有100微米左右，在其中进行精确的电极布线非常困难，而且 电极很容易被金刚石压砧的砧面棱角切断，于是很难进行高压实验。与高压下的电阻测量 相比，高压下的磁电阻率原位测量难度更大，首先需要把磁场引入到高压区域中，使样品能 够处于高压和磁场共存的环境中，其次要实现定量测量，即从对电阻的测量变成实现电阻 率的测量。正是由于实验技术上的限制，使得高压下金刚石对顶砧内物质的磁电阻率测量 至今仍是高压技术上的一个空白。
发明内容
本发明要解决的技术问题是设计一种新的高压条件下测量物质磁电阻率的方法， 给被测样品提供均勻稳定的磁场和超高压环境，并且引入薄膜电极进行测试，有效排除了 引线电阻和接触电阻带来的实验误差，利用本发明可以精确的测量物质在高压条件下的磁 致电阻效应。一种高压条件下物质磁电阻率的测量方法，在基于范德堡法电阻率测量的金属电 极13的金刚石对顶砧上进行测量；有如下测试步骤①设备组装对所使用的金刚石对顶砧的两颗金刚石压砧1进行表面清洗处理， 分别固定于两个摇床2之上，之后对压机5进行对中、调平处理，使金刚石压砧1表面和压 机5的两个底面保持平行；将样品放置在由上下金刚石压砧1表面和垫片4空洞构成的样 品腔12内；
②调节磁场将组装好的压机5放置于电磁场中，将压机5的两个底面调整到平行 于磁头表面，以保证磁场方向和样品中电流方向垂直；并且使产生电磁场的上下磁头表面 靠近，但不接触压机5;③磁场强度的原位测量高斯计探头3放置在上下摇床2之间靠近样品腔12的位 置；旋转高斯计探头3，当高斯计的数值最大时，固定好高斯计探头3进行磁场强度测量；④磁电阻率的测量将金刚石压砧1底部的电极引线与测试系统的电极电连接， 测量在不同压力下样品的电阻率随磁场的变化关系。所述的磁电阻率的测量中，要保证电极引线不和产生电磁场的磁头接触，并尽量 使压机5远离磁头，以免影响测量的准确度。在设备组装中，所述的压机5可以是BeCu合金的四柱式压机；所述的摇床2是钢 制材料；所述的垫片4是金属铼垫片。在设备组装中，所述的金刚石对顶砧，其中一颗金刚石压砧1上采用范德堡法制 作电极13，通过物理气相沉积系统制作的金属膜作为电极的材料，金属膜厚度在4微米以 下。作为电极13的金属膜需是无磁性或者具有极弱抗磁性的金属薄膜，如铜、铝、钛、铼等。为保证磁阻测量的顺利进行，本发明主要解决了以下几个关键因素，取得了精确 测量样品在高压条件下的磁致电阻率效应的技术效果。1)创建非磁性测量环境。实验过程中使用的是BeCu合金的四柱式压机，封压垫片 是预压后的金属铼垫片。BeCu合金和铼片都不受磁场的磁化，保证了磁阻测量过程中要有 稳定磁场这一条件。2)为样品提供空间上的均勻磁场。由于压机5和垫片4均为无磁材料，只有摇床 2为钢制材料，能被磁场磁化；由于上下摇床2之间的距离很小，有利于在很小的样品腔12 区域内产生较大的均勻磁场。3)消除引线电阻和接触电阻的影响。一般情况下，磁致电阻的数值比较小，一点点 误差的引入就会造成测量结果的重大偏差。在电学测量中的必然误差来自于引线电阻和接 触电阻，本发明采用了范德堡法制作电极，本方法可以有效排除引线电阻和接触电阻的影 响，确保磁阻测量的准确性。4)所用的电极可以承受高压力而不易被切断。本发明中所使用的电极材料不是金 属丝，而是通过物理气相沉积系统所制作的金属膜作为电极材料，薄膜厚度在4微米以下。 因此，在高压力下，电极不容易被切断，也不容易形变。确保了磁阻测量的准确性。经过实 验验证，本发明所用的薄膜电极在承受105GPa的压强下还可以正常使用，为超高压条件下 测量物质磁致电阻效应提供了条件。5)可以对样品腔内的磁场强度进行原位测量。
图1是本发明组装设备的剖面示意图。图2是图1中组装后金刚石压砧的示意图。图3是本发明上下摇床之间不同位置和不同磁场强度时的磁场分布图。图4是实施例3的1. 37GPa时β硼样品的磁电阻率随磁场的变化关系曲线。图5是实施例3的17. 65GPa时B样品的电阻率随磁场的变化关系曲线
具体实施例方式实施例1结合
本发明组装设备的结构和性能在图1中，1为金刚石对顶砧的两块金刚石压砧，2为摇床，选择钢材料作摇床，3为 高斯计探头，4为垫片，选择金属铼片作垫片，5为压机，最好是BeCu合金的四柱式压机。图2中，4为垫片，12为样品腔，由上下金刚石压砧1表面和垫片4空洞构成，13为 电极，可以是金属材料电极，14为保护层，A、B、C、D为电极引线。在金刚石对顶砧其中一颗 金刚石压砧1的表面沉积相互隔离的金属电极13 ；每条电极13的分布是自金刚石压砧1 的砧面到侧面，电极13上有沉积的保护层14，保护层14可以是金刚石绝缘层，但是电极13 在砧面的端头裸露，裸露端头的位置在金刚石对顶砧的样品腔12内，同时电极13在金刚石 压砧1侧面的端头裸露，裸露端头上接有电极引线A、B、C、D。本发明所用的压机5和垫片4均为无磁材料，只有摇床2为钢制材料，能被磁场磁 化，这样才有利于在很小的样品区域内产生较大的磁场。而且，两摇床2之间的距离很小， 最大不超过5mm，摇床2的直径相对较大有22mm，这也确保在摇床2之间的磁场的均勻性。由于摇床2的中心位置有一个直径Imm的锥形孔，因此，摇床2之间所获得的磁场 并不是完全均勻。为磁电阻率测量的精确性，发明人单独测量了摇床之间的磁场分布，如图 3所示。可以看出，摇床2中心的锥形孔对磁场的均勻分布几乎没有影响，也就是说样品是 处于高度均勻的磁场中，从而保证了磁阻测量的准确性。实施例2具体的测试过程第一步对所使用的两颗金刚石压砧1进行表面清洗处理，后在其中一颗上镀一 层金属膜，经过甩胶、曝光、光刻、化学腐蚀一系列的步骤，完成基于范德堡法电阻测量的金 属电极13。最后，用导线(电极引线A、B、C、D)将电极从金刚石压砧1的下部引出，以备测量。 第二步将两颗金刚石压砧1分别固定于上下两个摇床2之上，之后对压机5进行 对中、调平处理。第三步封装样品。第四步将压机5放置于磁场中，此过程中要保证磁场方向和样品中的电流方向 垂直(即要和整个电极或者金刚石压砧表面垂直)。磁场是由一对电磁铁的磁头产生的，两 个磁头表面始终保持平行，磁场的方向则垂直于两磁头表面。另一方面，金刚石压砧1表面 和压机5的两个底面是平行的。因此，只要将压机5的两个底面调整到平行于磁头表面，就 能保证磁场方向和电流方向垂直。调整过程中，尽量使上下磁头表面靠近，以不接触压机5 为止。第五步样品腔12内磁场强度的原位测量。样品腔12内的磁场强度的原位测量 一直是一个难以解决的问题，本发明很好的解决了这个问题。由图3可以看出，样品腔12 周围IOcm范围内的磁场，在磁场强度很高时仍然能保持均勻。因此，不必测量样品腔12内 的磁场，而是测量金刚石压砧1周围的磁场就能得到样品腔12内的磁场强度。这样，就能 在任一时刻对样品腔12内的磁场进行原位测量。第六步在磁场强度测量过程中饱保证高斯计的探头3和磁场始终垂直，这样测 的才是真实的磁场强度。首先，将高斯计的探头3放置在适于测量的位置，轻轻旋转探头，当高斯计的数值最大时，说明探头3和磁场垂直，此时，固定好探头3就可以测量了。第七步将金刚石压砧1的底部的电极引线A、B、C、D与恒流源和高灵敏度数字毫 伏表的测试端电极连接，进行磁电阻率测量。测量过程中要保证引线不和磁头接触，并尽量 使压机5远离磁头，以免影响测量的准确度。实施例3硼高压磁致电阻研究按照实施例2的步骤分别在1. 37GPa和17. 65GPa压力下测量β硼样品电阻率和 磁场强度。图4展示的是1. 37GPa时β硼样品电阻率和磁场的数据和电阻率随磁场的变化 关系。随着磁场的增加，电阻率迅速上升，当磁场增加到30000e的时候，电阻率开始快速的 下降。图5显示的是17. 65GPa时β硼样品磁电阻率与磁场强度的数据和电阻率随磁场 强度的变化关系。低磁场强度时，磁电阻率变化趋势没有变，但是高场下磁电阻随着磁场的 增加而缓慢增加。从图4和图5实验图线可以看出，磁电阻率随着磁场的变化明显分为两个部分。 在低场(小于30000e)范围内，磁电阻率随着压力的增加而陡然上升，并且磁电阻率和磁场 呈对称的准线性关系。这种趋势随着压力的变化没有显著的变化。当磁场大于30000e之 后，磁电阻随压力的变化趋势发生了明显变化在低压力条件下下(1.37GPa)，磁电阻率随 着磁场的增加而下降；当压力增加到17. 65GPa时，磁电阻随着压力的增加而缓慢增加。磁电阻随磁场的变化曲线上出现极值说明物质内部的传导机制发生变化。1997 年，Verbanck等人在非磁性Cr/Ag/Cr薄膜中发现较大的正磁电阻效应。并且发现随Ag层 厚度的增加，磁电阻与磁场的关系偏离了经典抛物线关系，他们认为传导电子的平均自由 程大于Ag的厚度时，产生磁电阻的主要原因是在Ag界面上传导电子的散射引起的。对于 β硼而言，晶界在磁场下的带电粒子输运中起着一个重要的作用。在较低的磁场下，由于运 动的电子在磁场中受到洛伦兹力而改变运动轨迹，使其有效的平均自由程减少，导致电阻 的增加。随着磁场的增加到30000e，磁电阻出现饱和现象。当磁场进一步增加后，由于磁电 阻率随着压力有不同的表现形式，低压时随磁场增加而增加，高压时随磁场增加而下降，但 是速度都显著变缓。低压时表现为正常磁阻，高压时为反常磁阻。正常情况下，正的磁阻效 应与电子的自旋基本无关。对于多晶β硼样品，高压下表现出来反常磁阻效应可以归结为 高压下的晶界重整减小了晶界对载流子的散射。
权利要求
一种高压条件下物质磁电阻率的测量方法，在基于范德堡法电阻率测量 的金属电极(13)的金刚石对顶砧上进行测量；有如下测试步骤①设备组装对所使用的金刚石对顶砧的两颗金刚石压砧(1)进行表面清洗处理，分别固定于两个摇床(2)之上，之后对压机(5)进行对中、调平处理，使金刚石压砧(1)表面和压机(5)的两个底面保持平行；将样品放置在由上下金刚石压砧(1)表面和垫片(4)空洞构成的样品腔(12)内；②调节磁场将组装好的压机(5)放置于电磁场中，将压机(5)的两个底面调整到平行于磁头表面，以保证磁场方向和样品中电流方向垂直；并且使产生电磁场的上下磁头表面靠近，但不接触压机(5)；③磁场强度的原位测量高斯计探头(3)放置在上下摇床(2)之间靠近样品腔(12)的位置；旋转高斯计探头(3)，当高斯计的数值最大时，固定好高斯计探头(3)进行磁场强度测量；④磁电阻率的测量将金刚石压砧(1)底部的电极引线与测试系统的电极电连接，测量在不同压力下样品的电阻率随磁场的变化关系。
2.按照权利要求1所述的高压条件下物质磁电阻率的测量方法，其特征在于，所述的 磁电阻率的测量中，要保证电极引线不和产生电磁场的磁头接触，并使压机远离磁头。
3.按照权利要求1或2所述的高压条件下物质磁电阻率的测量方法，其特征在于，在设 备组装中，所述的压机(5)是BeCu合金的四柱式压机；所述的摇床(2)是钢制材料；所述的 垫片(4)是金属铼垫片。
4.按照权利要求1或2所述的高压条件下物质磁电阻率的测量方法，其特征在于，在设 备组装中，所述的金刚石对顶砧，其中一颗金刚石压砧(1)上采用范德堡法制作电极(13)， 通过物理气相沉积系统制作的金属膜作为电极的材料，金属膜厚度在4微米以下，作为电 极(13)的金属膜是无磁性或者具有极弱抗磁性的金属薄膜。
全文摘要
本发明的高压条件下物质磁电阻率的测量方法属物理量测量的技术领域。在基于范德堡法电阻测量的金属电极(13)的金刚石对顶砧上进行测量；有设备组装、调节磁场、磁场强度的原位测量和磁电阻率的测量等测试步骤。所使用的金刚石对顶砧的其中一颗金刚石压砧(1)上有沉积的金属膜电极(13)，压机(5)和垫片(4)均为无磁材料，只有摇床(2)为钢制材料。本发明主要解决了以下几个关键因素，取得了精确测量样品在高压条件下的磁致电阻效应的技术效果创建非磁性测量环境；为样品提供空间上的均匀磁场；消除引线电阻和接触电阻的影响；所用的电极可以承受高压力而不易被切断；可以对样品腔内的磁场强度进行原位测量。
文档编号G01R27/02GK101900762SQ201010229648
公开日2010年12月1日 申请日期2010年7月19日 优先权日2010年7月19日
发明者刘洪武, 张东梅, 彭刚, 李明, 杨洁, 邹广田, 韩永昊, 高春晓 申请人:吉林大学