专利名称：光谱分析样品的空气隔离流动采样系统的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种对化工生产过程中的液体样品进行空气隔离采样的系统装置，所 采样品保持与空气隔离并能直接用于光谱仪器的分析。
背景技术：
在化工生产领域，通常涉及到化学分析过程，在化学分析过程中，要涉及到样品的 采集和利用光谱仪器进行分析。有些样品，如四氯化钛、三氯氢硅等，遇空气中水汽会发生 强烈水解，产生氧化物沉淀和氯化氢挥发，所以在生产线上很难进行样品采集并保持样品 原状态进入光谱仪器进行分析；上述例子中的四氯化钛是生产海绵钛(高纯钛)的原料，三氯氢硅是生产多晶硅的 原料，其中的许多杂质分析都要借助光谱仪器进行分析，比如采用红外光谱方法分析四氯 化钛中的氯氧化钛、三氯乙酰氯、二硫化碳和光气等杂质，以确定四氯化钛生产的工艺流程 和产品的质量；在现有的技术方面，国内外都是采用干燥气体保护的方法，即采用干燥的氮气或 氩气通入一种密封的带有手套的箱体中，首先通过不断吹扫以稀释和驱除箱体内的空气， 然后将样品引入此箱内，操作人员通过手套将样品装入光谱分析用的液体池内，而后打开 箱体取出光谱分析用的液体池；由于手套箱体积较大，不能保证短时间内干燥的氮气或氩气能够充分地替换掉含 有水汽的空气，所以时间消耗长，很难把握采样的时机。再者从光谱分析池体中清除用过后 的样品也存在困难，极易造成环境污染。发明内容1. 一种用于实现光谱分析所需的液体样品的空气隔离采样的系统装置，该装置 包括两个部份(1)采样器(A)，其组成主要包括8 口两位阀(11) 1个和流体进出的快接头2个 (9和10)，其特征的孔口连接方式为8 口两位阀(11)的2# 口接生产线上样品的来路，1# 口接样品回路，3# 口和5# 口 安装快接头(9和10)，分别用于联接流动池(B)的快接头(17和18)，4# 口接通8# 口，6# 口 接干燥气体(如氮气或氩气)，7# 口接废样管(或瓶)，用于排放池体内已用过的液体和吹扫 过管路的气体；(2)流动池(B)，其组成主要包括4 口两位阀(12)1个，池芯(19)1个和流体进出 的快接头2个(17和18)，其特征的孔口连接方式为4 口两位阀(12)的1# 口(13)和4# 口( 16)均安装有快接头(17和18)，方便与采 样器(A)上的3#和5# 口分别连接，2# 口接池芯(19)的底部接口(20)，3# 口接池芯(19)的 顶部接口(21)；2.发明内容1中所涉及到的一种流动池池芯，该池芯的结构特征如下[0012](1)上下流路式的光学透过流动池池芯(简称“池芯”)，呈水平圆筒状结构，透光 窗片(24)在圆筒(22)的两端，通过螺纹压环(26)、内垫片(23)和外垫圈(25)对池芯(19) 进行密封，在靠近一端窗片04)内侧的上管壁和靠近另一端窗片内侧的下管壁上各有一 个流体出入口与管筒内部相通，这两个出入口分别被称为顶部接口(21)和底部接口(20)；(2)池芯(19)的最小内径(d)以适合某种光谱仪上样品光束的完全通过，窗片 (24)材料类型以适合某种特定分析要求的光波长透过，两端窗片之间的内则距离(L)称为 光程长度，其取值决定于所分析样品中某种物质的吸收系数和浓度大小。本装置的特点在于(1)装置中的管路和池芯(19)内部空间采用干燥气体(如无水氮气、氩气等)进行 吹扫和填充，此过程中干燥气体从池芯(19)顶部接口(21)流入，池芯(19)内的原有流体物 质(如残留样品)从池芯(19)的底部接口(20)排出；与此相对应，在向池芯(19)内装填液 体样品的过程中，液体样品从池芯(19)底部接口(20)注入，池芯(19)内原有的保护气体则 从顶部接口(21)排出，也即“气体上进上出，液体下出下进”，气和液之间成为一种“拉锯 式”的互动特征；(2)装置中的流动池(B)部份可以在池芯(19)装好样品以后方便地与采样器(A) 断开，并继续保持样品与空气隔离；同时保留在流路上的采样器(A)，也同样保持样品与空 气隔离；(3)流动池池芯(19)上装有合适波段的透光窗片(M)，流动池(B)可以直接被用 于在某种特定的光谱仪器上进行光谱透过式测量分析，也可以作为装载样品的容器，间接 地用于向其它需要样品的分析设备提供样品；(4)系统中流过的在线样品，除非专门被关闭，无论何时都一直保持流通状态，即 从2# 口进，从1# 口出，以确保向池芯(19)内装填的样品能够代表当时的生产情况；(5)无论是在何种情况下，从5# 口进入的干燥气体始终是从7# 口出，此出口接废 液(包括废气)管，所以无论是排出池芯(19)内用过的样品还是清洗管道出来的气体都流 出到废液管(或瓶)，完全与流路中的样品隔离。因为初次使用本系统时，其中的管路和池芯[19]内均可能存有空气，而以后继续使用过程中，在连接流动池(B)到采样器(A)上时，也 可能有微量的空气带入，所以这种分离废液管的设计可以避免空气进入样品流路中；本发明装置中所用到的多口两位阀是一种商品阀，这种阀有两个切换位置，比如8 口阀，在某一切换位置时，1#与2#、3#与4#、5#与6#、7#与8# 口两两相通；在另一位置， 则2#与3#、4#与5#、6#与7#、8#与1# 口两两相通，这两个位置通过一个切换旋扭(30)切 换；以上描述的两位阀的孔口编号是一种相对编号，与商品阀体上的印刷编号可以不 一致，比如本说明中所称的1# 口可以对应于阀上所标注的2# 口，而所称的2# 口则对应所 标注的3# 口，依此类推。
图1 流路切换采样器㈧组成结构图图2 流动池(B)组成结构图图3:流动池池芯结构陪面图(图中只在左端显示了窗片安装方式，右端省略的 结构与左端一样)[0026]图4 装置工作流程示意图(上部份为采样器-A，下部份流动池-B)，分3个阶段图4 (I):采样开始和结束状态(阶段)；图4(11)排样和吹扫阶段；图4(111)向流动池内装填样品阶段图5 采样器上采用6 口阀的替代方案原理图。
具体实施方式
本光谱分析样品的空气隔离流动采样系统(装置)是用于在空气隔离的状态下，以 样品流动在线的方式向光谱分析样品池中装填或排出样品的装置，本装置已经签约即将在 国内某海绵钛项目上得以实施，现以四氯化钛样品的红外光谱仪器采样分析为例，说明具 体实施情况该海绵钛项目的实施方案中，考虑了 9个采样点的9条样品管路，故而采用了一个 9路的“多路样品流动切换采样器”，它是本说明书中所述的“采样器”的多路形式；由于四 氯化钛样品极易水解，在空气中遇水汽会水解成氯氧化钛甚至二氧化钛，并放出大量的氯 化氢有害气体，所以采集红外光谱分析用的样品非常不易。由于生产过程中产品的不同阶 段，精四氯化钛中的杂质深度很低，需要长光程的流动池进行采样，而粗四氯化钛则需要较 短光程的流动池，所以项目中需要多个不同规格的流动池进行采样。为了方便所采样品在 红外光谱仪上进行直接分析，流动池上还安装了适合某种光谱仪器的持殊接口底座，而池 芯上的窗片则采用NaCl材质，即可以抵抗四氯化钛样品的腐蚀，又能透过四氯化钛样品红 外光谱分析所需要的特定波段。具体的采样实施过程通过图4进行说明图4(1)所示的是流动池(B)接入采样器(A)后或两者断开前的流路状态，此时下 部的流动池池芯(19)处于封密状态(14-20-21-15闭路)。由于流动池(B)接入采样器(A) 前，两者的连接口( 17和18)中可能存在有少量空气，所以此时干燥气体先清扫这部份管路 和接口。在采样器(A)上由于1、2# 口互通，外部样品形成自循环，以确保后续采样阶段所 采集样品的实时性，即采集的是生产线上“新鲜的”样品，不是管道中残留的旧样品；图4(11)状态下流动池(B)上的4 口阀(12)将采样器(A)与池芯(19)接通，气体 从池芯(19)的顶部接口(21)进入池芯(19)，形成对池芯(19)内原有的样品或空气自上而 下地挤压和吹扫，经由底部接口 00)从采样器(A)上的废液排放口(7)排出，池芯(19)被 干燥气体充填；图4(111)中采样器(A)上8 口阀(11)切换到液体流路，液体样品经由采样器(A) 和流动池(B)上的2、3、9#和13、14# 口从池芯底部接口( 20)进入到池芯(19)，池芯(19)内 充填的干燥气体从顶部接口(21)排出。样品装满后，多余的样品经15-16-5-4-8# 口并从 1# 口回流。此后先转动流动池(B)上开关阀旋扭(31)以关闭池芯(19)，然后再转动切换 器(A)上的气液切换旋扭(30)使系统回到图4(1)的状态。在图4(1)状态下，两端接口管 路(17和18)已被气体吹扫过了，从而可以通过快接头断开流动池(B)与切换器(A)的连 接。该套装置共有两个操作旋扭(30和31)，最多4种组合，综合起来共6个操作步骤(1)将流动池(B)通过快接头(17、18)接入到采样器(A)的3#和4# 口(图4(1))， 气体自动吹扫接口处管路；(2)逆时针转动流动池(B)上的旋扭(31)到“开”的位置，排出池芯(19)内液体 (图4(11))，气体充填池芯(19)；[0039](3)逆时针转动采样器(A)上的旋扭(30)到“液”的位置，向池芯(19)内注入液体 (图 4(111))；(4)顺时针转动流动池(B)上的旋扭(31)到“关”的位置，关闭流动池池芯(19)；(5)顺时针转动采样器(A)上的旋扭(30)到“气”的位置，清扫管路上的存余液体 (图4⑴)；(6)断开快接头(17、18)，使流动池(B)与采样器(A)分离，下次操作再从第(1)步 开始；最后，分离开的流动池(B)可以直接装入某种型号的傅立叶变换红外光谱仪上进 行样品的红外光谱分析。其它替代方案及其可能存在的问题本装置的采样器上用的为8 口两位阀(也称8通阀或简称8 口阀)，作为替代方案， 也可以采用其它数目接口的两位阀，如6 口阀或10 口阀等，只要是采用池芯上下接口以及 阀连接方式上采用气体上进上出，而样品下出下进的“拉锯”方式，即是本装置方法的延伸 变换形式。作为8 口以上的阀，可以通过舍弃或封闭多余的阀接口，只作为8 口阀使用；如 果采用8位以下接口的阀，如6 口阀，同样可以实现与空气的隔离采样，但因为缺少7#和8# 两个口，在进样阶段，6# 口与1# 口连通，大量的气体从1# 口进并从6# 口排出到样品回流管 (如图5(111))，而4# 口作为废样口，无论是进样、还是吹扫阶段，样品和气体都从此排出， 尤其是进样阶段，为了保证样品的“新鲜”，一般会允许适当多的样品流过池芯(19)，并流出 到废样口(4)，因而会造成比较多的样品浪费；另一种最简单的替代方案是直接采用断开 即自动密封的快接头连接流动池(B)到样品入口管，不采用本方案中的采样器(A)。但由于 任何断开即密封的接头都存在一定的死体积，并在连接和断开连接的过程中也不可避免地 有样品泄漏和空气进入，这对类似于四氯化钛的样品，极易引起水解，久之就会造成接头被 水化物沉淀而堵塞，而周围的环境也极易产生污染。
权利要求1.一种用于实现光谱分析所需的液体样品的空气隔离采样装置，该装置包括(1)采样器(A)，其组成主要包括8口两位阀(11) 1个和流体进出的快接头2个(9和 10)，其特征的孔口连接方式为8 口两位阀(11)的姊口接在线样品的来路，1# 口接样品回路，3# 口和5# 口安装快接 头(9和10)，分别用于联接流动池(B)的两个快接头(17和18)，4# 口接通8# 口，6# 口接干 燥气体，7# 口接废样管，用于排放池芯(19)内已用过的液体和吹扫过管路的气体；(2)流动池(B)，其组成主要包括4口两位阀(12)1个，池芯(19)1个和流体进出的快 接头2个(17和18)，其特征的孔口连接方式为4 口两位阀(12)的1# 口(13)和4# 口(16)均安装有快接头(17、18)，方便与采样器上 的3#和5# 口分别连接，2# 口(14)接池芯(19)的底部口(20)，3# 口( 15)接池芯(19)的顶 部接口(21)。
2.如权利要求1中所述的装置，其特征在于(1)池芯(19)呈水平圆筒状，透光窗片(24)在圆筒(22 )的两端，通过螺纹压环(26 )、 内垫片(23 )和外垫圈(25 )对池芯(19 )进行密封，在靠近一端窗片(24)内侧的上管壁和靠 近另一端窗片内侧的下管壁上各有一个流体出入口与管筒内部相通，这两个出入口分别被 称为顶部接口(21)和底部接口(20)；(2)池芯的最小内径(d)以适合某种光谱仪上样品光束的完全通过，窗片04)材料类 型以适合某种特定分析要求的光波透过，两端窗片之间的内则距离(L)称为光程长度，它 与分析样品中某种物质的吸收系数和浓度相关。
专利摘要一种光谱分析样品的空气隔离流动采样系统装置，该装置包括两个部份采样器和流动池，流动池中包括一个上下接口式的池芯，在采样器中特定构造的切换阀的配合下，干燥气体从池芯的上部流入或流出，而液体样品则从下部接口排出或注入，通过这种“拉锯”的方式向池芯内充填干燥气体或装入需要隔离空气的液体样品，结合池芯上的透光窗片，最终达到从生产线上隔离空气采集液态样品并直接或间接用于光谱仪器分析的目的。
文档编号G01N21/09GK201837580SQ20102017966
公开日2011年5月18日 申请日期2010年5月5日 优先权日2010年5月5日
发明者黄进初 申请人:黄进初