专利名称：测定方法
技术领域：
本发明涉及用于评价对象物的润湿性的测定方法。
背景技术：
例如，在对高分子薄膜或树脂涂敷粘接剂、涂装剂、涂料等的工序中，进行用于提高其表面(界面)的“润湿性”的预处理。一般，这样的处理被称作“表面改性处理”等。该表面改性处理例如通过特定环境的等离子体处理或电晕处理等来实现。然而，从质量管理方面来看，重要的是，评价这样的表面改性处理将润湿性改善了多少，并根据该评价结果，适宜地修改相关联的工序的参数(设定值)。过去，作为评价这样的润湿性的方法，采用了称作液滴法的计测方法。在该液滴法中，在对象物的表面滴下规定量的液体(典型的为纯净水)，并测定该液滴的切线和对象物表面之间的角度(也称为“接触角”或“可湿角”)。该测定出的接触角与滴下的液体的表面张力的大小相关，该接触角的大小表示对象物的润湿性。例如，专利文献1(日本实用新型注册第31505 号公报)公开了用于利用这样的液滴法的原理来测定接触角的接触角测定装置。专利文献专利文献1 日本实用新型注册第31505 号公报。在利用上述专利文献1所公开的液滴法的接触角测定装置中，不能在线评价润湿性。即，在液滴法中，由于需要对对象物滴下液体，因此原理上是破坏性检查。因此，只能对线上流动的对象物进行抽样检查，不能对所有对象物进行检查。另外，在液滴法中，由于测定环境(尤其振动)会对测定结果有大影响，因此需要准备满足用于设置测定装置的规定条件的环境。而且，在液滴法中，存在原理上难以实现小型化的问题、无法提高接触角在相对小的范围(即，润湿性高的状态)内时的测定精度的问题。
发明内容
因此，本发明是为了解决这些问题而形成的，其目的在于提供一种能够在高速且不破坏的前提下评价对象物表面的润湿性的测定方法。本发明一技术方案的测定方法包括对对象物照射紫外线的工序；对照射了紫外线的上述对象物的荧光强度进行测定的工序；按照根据所测定的荧光强度预先取得的对应关系，输出用于表示上述对象物的表面的润湿性的值的工序。优选地，输出用于表示上述对象物的表面的润湿性的值的工序包括根据预先取得的对应关系，计算出与测定出的荧光强度相对应的接触角的工序；输出所计算出的接触角的工序。更优选地，预先取得的对应关系是按照对象物的种类取得的。优选地，本测定方法还包括对对象物进行表面改性处理的工序，输出用于表示上述对象物的表面的润湿性的值的工序包括基于在进行表面改性处理前检测在对象物上产生的荧光所得到的结果与在进行表面改性处理后检测在对象物上产生的荧光所得到的结果之差，计算出用于表示对象物表面的润湿性的值的工序。更优选地，表面改性处理包括在对象物的表面上产生羧基和羰基中的至少一种官能团的处理。本发明的另一技术方案的测定方法包括对对象物照射紫外线的工序；对照射了紫外线的对象物的荧光强度进行测定的工序；输出所测定的荧光强度来作为用于表示上述对象物的表面的润湿性的值的工序。根据本发明的技术方案，能够高速且非破坏地评价对象物表面的润湿性。
图1是用于说明本发明实施方式的测定原理的示意图。图2是用于等离子体处理的装置的示意图。图3是表示就等离子体处理的实验结果进行绘制而得的图表的图。图4A 4C是用于说明液滴法中的接触角的图。图5是包括电晕处理装置的涂覆工序(coating process)的示意图。图6是本发明实施方式的测定装置的示意性的外观图。图7是表示本发明实施方式的测定装置的光学结构的示意图。图8是表示本发明实施方式的测定装置的电性结构的示意图。图9是表示本发明实施方式的第一变形例的测定装置的电性结构的示意图。图10是表示本发明实施方式的第二变形例的测定装置的电性结构的示意图。图11是表示本发明实施方式的第三变形例的测定装置的光学结构的示意图。图12是表示本发明实施方式的第四变形例的测定装置的光学结构的示意图。图13是表示图12所示的紫外线灯(金卤灯metal halide lamp)的发光光谱的一例的图。图14是表示图12所示的波长滤波器的特性的一例的图。图15是表示本发明实施方式的测定装置的控制结构的示意图。图16是表示将图3所示的实验结果绘制成接触角和荧光强度之间的关系的图表的图。图17是表示本发明实施方式的测定装置的控制结构的变形例的示意图。图18是表示本发明实施方式的润湿性评价处理(其一)的顺序的流程图。图19是表示本发明实施方式的润湿性评价处理(其二)的顺序的流程图。图20是表示本发明实施方式的表面改性工序的一例的示意图。图21是表示本发明实施方式的表面改性工序的调整处理顺序的流程图。
具体实施例方式对本发明的实施方式，参照附图进行详细说明。此外，对图中的相同或相当部分， 标注相同的附图标记并省略其重复说明。A.测定原理
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首先，对本申请的实施方式的测定原理进行说明。本申请的诸发明人发现了这样的现象在对对象物进行表面改性处理时，荧光发生物质的产生与表面改性处理的改性程度(润湿性程度)密切相关。即，本发明的诸发明人发现了这样的现象通过对对象物进行表面改性处理，能够产生具有与其表面改性程度对应的强度的荧光。本发明实施方式的测定方法利用了这样的新发现的物理/化学现象。图1是用于说明本发明实施方式的测定原理的示意图。参照图1，进一步详细说明本申请的实施方式的测定方法。图1举例示出了对对象物OBJ进行表面改性处理的情况。作为这样的表面改性处理，为人们所知的典型的处理有等离子体处理和电晕处理，图1例示出了照射等离子体的情况。另外，作为对象物0BJ，能够想到的典型的对象物有树脂基板、薄膜等。在图1中，作为一例示出了以聚酰亚胺(polyimide)为主原料的对象物0BJ。在这样的薄膜中含有C(碳)原子、H(氢)原子，通过对薄膜进行表面改性处理使环境中的0(氧)与这些原子相结合，从而主要产生羧基(_0)0!1)、羰基(>0 = 0)、羟基这样的官能团。除此之外，还能够产生过氧化物(peroxide)、环氧基等。这样的官能团的大量存在使对象物OBJ的润湿性上升。即，表面改性处理包括产生羧基和羰基中的至少一种官能团的处理。本申请的诸发明人发现了这样的现象通过增加这样的具有极性的官能团，并通过照射激励用的紫外线，使对象物OBJ发出荧光。例如，羰基的增加使HOMO(Highest Occupied Molecular Orbital :最高高占据分子轨道)-LUMO(Lowest Unoccupied Molecular Orbital 最低空分子轨道)间的间隙减小， 其结果，会产生新的低能量迁移。另外，具有ρ轨道电子的不仅是C(碳)原子，0(氧)原子和N(氮)原子等也能够具有P轨道电子。因此，在这些P轨道原子之间有可能产生η键。其中，尤其C = O双键其原子间极化较大，因此主要大幅度地降低LUM0。其结果，与仅由碳化氢(CH)形成的物质相比，容易吸收更长波长的光。即，使针对于紫外线照射的荧光产生量增加。因此，利用测定装置100，对对象物OBJ照射激励用的紫外线(照射UV)，并且对接受该紫外线后在对象物OBJ上产生的荧光进行检测，由此能够评价该对象物OBJ的表面改性处理后的状态(润湿性)。B.实验例下面，示出了本申请的诸发明人分别利用等离子体处理和电晕处理来进行表面改性处理时测定出的荧光量的变化。1.等离子体处理下面，示出了如下情况下的测定例将PET薄膜(膜厚25μπι)作为对象物0BJ，通过等离子体处理对PET薄膜进行表面改性处理。图2是用于等离子体处理的装置的示意图。参照图2，等离子体处理装置200包括隔着规定间隔对置的平面电极204和208。平面电极204与交流电压源202电连接。另一方面，平面电极208与地线212电连接。因此，在平面电极204和平面电极208之间的空间214内会产生规定的交流电场。通过使该交流电场比空间214的耐绝缘力大，从而产生等离子体。另外，优选地，在规定范围内能够任意地变更交流电压源202所产生的电压值。
在空间214内配置对象物0BJ，并对其表面上照射等离子体。此外，在平面电极204 和208的表面上分别配置电介质206和210。另外，对空间214进行密封从而使其实质上处于真空状态(低压状态)的处理也称为“真空等离子体处理”，使空间214处于由规定的气体环境充满的状态的处理也称为 “大气压等离子体处理”。在本次的实验例中，使用了魁半导体株式会社产的真空等离子体处理装置(型号YHS-360)，在测定对象物OBJ所发出的荧光量时，使用了盛太克株式会社(Sen-Tec Corporation)产的荧光传感器(型号0L221)。此外，表面改性处理和荧光量测定试验是批处理试验。以下的表相对应地示出了真空等离子体处理的处理时间和从处理后的各对象物 OBJ测定出的荧光量的值。此外，将测定对象的荧光波长设为280nm。另外，一并示出使用现有的液滴式的测定装置测定同一对象物的接触角所得到的结果。表 权利要求
1.一种测定方法，其特征在于，包括 对对象物照射紫外线的工序；对照射了紫外线的上述对象物的荧光强度进行测定的工序；按照根据所测定的荧光强度预先取得的对应关系，输出用于表示上述对象物的表面的润湿性的值的工序。
2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，上述对应关系是荧光强度和接触角之间的对应关系； 用于表示上述润湿性的值是上述接触角。
3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于， 预先取得的上述对应关系是按照对象物的种类取得的。
4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于， 还包括对上述对象物进行表面改性处理的工序；输出用于表示上述对象物的表面的润湿性的值的工序包括如下工序 基于在进行上述表面改性处理之前对在上述对象物上产生的荧光进行检测所得到的结果与在进行上述表面改性处理之后对在上述对象物上产生的荧光进行检测所得到的结果之差，计算出用于表示上述对象物的表面的润湿性的值。
5.根据权利要求4所述的测定方法，其特征在于，上述表面改性处理包括在上述对象物的表面上产生羧基和羰基中的至少一种的处理。
6.一种测定方法，其特征在于，包括 对对象物照射紫外线的工序；对照射了紫外线的上述对象物的荧光强度进行测定的工序；输出所测定的荧光强度来作为用于表示上述对象物的表面的润湿性的值的工序。
全文摘要
本发明提供一种能够高速且非破坏地评价对象物表面的润湿性的测定方法。本发明一技术方案的测定方法包括对对象物照射紫外线的工序；检测在对象物(OBJ)上产生的荧光强度的工序；基于所检测出的荧光强度输出用于表示对象物表面的润湿性的值的工序。本发明的另一技术方案的测定方法包括对对象物照射紫外线的工序；检测在对象物上产生的荧光的工序；输出所检测出的荧光强度来作为表示对象物表面的润湿性的值的工序。
文档编号G01H13/00GK102183297SQ20111002240
公开日2011年9月14日 申请日期2011年1月17日 优先权日2010年1月15日
发明者中宗宪一, 富田公平, 长谷部洋治, 高市隆一郎, 高松佳央 申请人:欧姆龙株式会社