专利名称：一种合金钢脱碳层深度的测量方法
技术领域：
本发明属于理化测试技术，涉及一种合金钢脱碳层深度的测量方法。
背景技术：
在合金钢脱碳层深度的检测过程中，主要执行GB/2M和IS03887标准，标准中只规定了脱碳层的一般测定方法，金相法，显微硬度法，化学法(化学分析和光谱分析)。金相法直观简单，但人为误差较大；显微硬度法，准确度高，脱碳层深度控制过于严格；化学法 (化学分析和光谱分析)，从理论上可行，但操作性差，很难检测，直读光谱仪检测范围大， 无法做到定点检测。
发明内容
本发明的目的是提出一种测量准确度高、操作方便的合金钢脱碳层深度的测量方法，以满足科研生产和失效分析的需要。本发明的技术方案是一种合金钢脱碳层深度的测量方法，其将扫描电镜的图像信号输出端与X射线能谱仪的输入端连接，禾_扫描电镜进行测量分析，再用X射线能谱仪进行分析验证，具体步骤如下1. 1、试样切割切割待分析的合金钢材料垂直材料表面，试样的最大边长不大于 20mm，并保留材料原始表面；1. 2、表面处理对预检测表面进行金相样品制备、抛光，并进行蚀刻，然后清洗去除表面粉尘；1. 3、安放试样并抽真空将清洗后的试样，放入扫描电镜的样品室内并抽真空；1.4、调整扫描电镜参数抽真空结束后，加高压，调整扫描电镜参数，使扫描电镜图像处于清晰状态；1. 5、进行电镜分析将观察窗口调整至试样边缘，然后将放大倍数调至200至500 倍，使得边缘蚀刻后的组织清晰显示，再进行电镜分析，区分出边缘脱碳区、组织过渡区和组织均勻非脱碳区；1. 6、测量脱碳层从试样边缘逐渐垂直向心部观察至显微组织无变化位置，测量从边缘至显微组织过渡区二分之一处的深度尺寸，选择不同区域测量若干点，计算平均值， 即为脱碳层深度；1. 7、图像采集调整放大镜倍数，使用X射线能谱仪采集被检测试样边缘的表面图像；1. 8、进行能谱分析验证在X射线能谱仪采集的图像上分别对上述各处脱碳层深度两侧进行能谱分析，验证上述测得的结果，化学成份波动20%视为无变化；1. 9经验证后的深度值即为最终脱碳层深度。表面处理时，抛光后的检测表面用硝酸酒精溶液蚀刻。蚀刻后，将试样放入无水酒精中浸泡0. 5 2分钟后取出，放置在干净的玻璃盘内，在空气中自然干燥。抽真空结束后，所加高压为20KV，选择的光束为Φ4.0，放大倍数为100倍。图像采集时的放大倍数为100倍。本发明的优点是本发明合金钢脱碳层深度测量方法通过结合使用扫描电镜和X 射线能谱仪，能对脱碳层深度进行准确分析，且通过能谱分析验证，其精度能够满足了科研生产和失效分析的需要，且操作简单，方便，具有较大的实际应用价值。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。本发明合金钢脱碳层深度的测量方法采将扫描电镜的图像信号输出端与X射线能谱仪的输入端连接，利用扫描电镜进行分析测量，再通过X射线能谱仪进行验证，实现对合金钢脱碳层深度的准确测量，其测量具体分析步骤如下1、试样切割切割待分析的合金钢材料垂直材料表面，试样的最大边长不大于 20mm，并保留材料原始表面；2、表面处理将切割好的试样进行镶嵌或夹具夹持，对预检测表面进行金相样品制备、抛光，抛光后的检测表面用硝酸酒精溶液蚀刻；3、清洗试样将试样放入无水酒精中浸泡0. 5 2分钟后取出，以去除试样表面粉尘，然后放置在干净的玻璃盘内，在空气中自然干燥；4、安放试样将清洗后的试样，放入扫描电镜的样品室内；5、扫描电镜抽真空选择高真空模式，设备自动抽真空；6、调整扫描电镜参数抽真空结束后，加高压20KV，选择光束为Φ 4. 0，放大倍数为100倍，调整焦距、亮度和对比度，使扫描电镜图像处于清晰状态；7、进行电镜分析将观察窗口调整至试样边缘，然后将放大倍数调至200至500 倍，达到边缘蚀刻后的组织可辨别清晰为准以进行电镜分析，由于试样碳含量的不同，表面组织存在明显的差异，可以清晰地区分出边缘脱碳区、组织过渡区和组织均勻非脱碳区；8、测量脱碳层深度从试样边缘逐渐垂直向心部观察至显微组织无变化位置，测量从试样边缘至显微组织过渡区二分之一处的深度尺寸，类似的，选择不同区域测量若干点，计算平均值；9、图像采集将电镜放大倍数返回100倍，使用X射线能谱仪采集被检测试样边缘的表面组织图像；10、能谱分析验证在X射线能谱仪采集的图像上分别对上述各处脱碳层深度(显微组织过渡区二分之一处)两侧进行能谱分析，分析两侧的碳含量分布，验证上述测得的结果，其中，碳含量波动20%视为无变化；11经验证后的深度值即为最终脱碳层深度。实施例1对15CDV6 Φ40Χ 1，R980的钢管内表面脱碳层深度进行测定1、试样切割本实施方式中，将15⑶ν6Φ40Χ1的钢管垂直材料表面切割成方形试样，试样尺寸10 χ IOmm,厚度整个壁厚，使得检测试样表面与截面垂直，从而便于扫描测量分析，并保留材料原始内表面；
2、制备试片将切割好的试样进行镶嵌，将试样镶透且保证所镶试样垂直镶嵌机模具，对检测一侧表面进行金相样品制备、抛光，抛光后的检测表面用硝酸酒精溶液蚀刻， 较清晰地显示显微组织为佳。3、清洗试样将试样放入无水酒精中浸泡1分钟后取出，去除试样表面粉尘，放置在干净的玻璃盘内，在空气中自然干燥；4、安放试样将清洗后的试样，放入扫描电镜的样品室内，检测面向上，本实施方式中，所采用的扫描电镜型号为FEI Aspect，当然也可以为满足扫描精度要求的其他型号扫描电镜；5、扫描电镜抽真空选择高真空模式，设备自动抽真空；6、调整扫描电镜参数抽真空结束后，加高压20KV，选择光束为Φ 4. 0，放大倍数为100倍，调整焦距、亮度和对比度，使扫描电镜图像处于清晰状态；7、进行电镜分析将观察窗口调整至试样边缘进行电镜组织分析，然后将放大倍数调至300倍，边缘蚀刻后的组织清晰可辨识；8、测量脱碳层深度从试样边缘较多铁素体逐渐垂直向心部观察，铁素体逐渐减少，回火索氏体逐渐增多，直至显微组织90%以上为回火索氏体位置，测量从边缘至显微组织过渡区二分之一处的深度尺寸，选择不同位置测量3点(其中不同位置点表示不同边缘点至其相应组织过渡区二分之一处时的情形)，所测得的值分别为0. 17mm,0. 19mm, 0. 20mm，计算平均值为0. 19mm,当然，根据实际测量需要，选择的测量位置不限于3点，其测量数目可增加或减少；9、图像采集；将电镜放大倍数返回100倍，使用X射线能谱仪采集被检测试样边缘的表面图像；10、进行能谱分析验证；在X射线能谱仪采集的图像上分别对上述3处脱碳层深度两侧进行能谱分析，化学成份波动在20%以内，上述测得的结果准确；11、经验证后脱碳层深度为0. 19mm。综上所述本发明合金钢脱碳层深度测量方法通过结合使用扫描电镜和X射线能谱仪，能对脱碳层深度进行准确分析，且通过能谱分析验证，其精度能够满足了科研生产和失效分析的需要，且操作简单，方便，具有较大的实际应用价值。
权利要求
1. 一种合金钢脱碳层深度的测量方法，其特征在于，将扫描电镜的图像信号输出端与 X射线能谱仪的输入端连接，利用扫描电镜进行测量分析，再用X射线能谱仪进行分析验证，其具体步骤如下1.1、试样切割切割待分析的合金钢材料垂直材料表面，试样的最大边长不大于 20mm，并保留材料原始表面；1. 2、表面处理对预检测表面进行金相样品制备、抛光，并进行蚀刻，然后清洗去除表面粉尘；1. 3、安放试样并抽真空将清洗后的试样，放入扫描电镜的样品室内并抽真空；1.4、调整扫描电镜参数抽真空结束后，加高压，调整扫描电镜参数，使扫描电镜图像处于清晰状态；1. 5、进行电镜分析将观察窗口调整至试样边缘，然后将放大倍数调至200至500倍， 使得边缘蚀刻后的组织清晰显示，再进行电镜分析，区分出边缘脱碳区、组织过渡区和组织均勻非脱碳区；1. 6、测量脱碳层从试样边缘逐渐垂直向心部观察至显微组织无变化位置，测量从边缘至显微组织过渡区二分之一处的深度尺寸，选择不同区域测量若干点，计算平均值，即为脱碳层深度；1. 7、图像采集调整放大镜倍数，使用X射线能谱仪采集被检测试样边缘的表面图像；1. 8、进行能谱分析验证在X射线能谱仪采集的图像上分别对上述各处脱碳层深度两侧进行能谱分析，验证上述测得的结果，化学成份波动20%视为无变化；1.9经验证后的深度值即为最终脱碳层深度。
2.根据权利要求1所述的合金钢脱碳层深度的测量方法，其特征在于表面处理时，抛光后的检测表面用硝酸酒精溶液蚀刻。
3.根据权利要求2所述的合金钢脱碳层深度的测量方法，其特征在于蚀刻后，将试样放入无水酒精中浸泡0. 5 2分钟后取出，放置在干净的玻璃盘内，在空气中自然干燥。
4.根据权利要求3所述的合金钢脱碳层深度的测量方法，其特征在于抽真空结束后， 所加高压为20KV，选择的光束为Φ 4. 0，放大倍数为100倍。
5.根据权利要求4所述的合金钢脱碳层深度的测量方法，其特征在于图像采集时的放大倍数为100倍。
全文摘要
本发明属于理化测试技术，涉及一种合金钢脱碳层深度的测量方法。本发明合金钢脱碳层深度测量方法采用将扫描电镜的图像信号输出端与X射线能谱仪的输入端连接，利用扫描电镜进行测量分析，再用X射线能谱仪进行分析验证，其具体过程如下先切割试样；对试样进行表面处理，清洗试样；然后将试样安放在扫描镜内并抽真空；调整扫描电镜参数，进行组织形态分析；然后利用采集图像采集，对过渡区二分之一处的测量点两侧进行能谱分析，验证碳成份，最终完成脱碳层深度的测量。本发明能对合金钢脱碳层深度进行准确分析，且操作简单、方便，能够满足实际科研生产和失效分析的需要。
文档编号G01B15/00GK102221352SQ20111006648
公开日2011年10月19日 申请日期2011年3月21日 优先权日2011年3月21日
发明者张鸿霞, 金光慧, 陈国权, 马飞亚 申请人:哈尔滨飞机工业集团有限责任公司