专利名称：一种烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法
技术领域：
本发明属于烟用辅料的理化检验技术领域，具体涉及一种烟用水基胶中甲醛、乙 醛和丙酮含量的测定方法。
背景技术：
甲醛是一种原生质毒素，进入人体后可使蛋白质凝固，破坏细胞蛋白质，损害肝 脏、肾脏。在我国化学品优先控制名单上甲醛高居第二位，甲醛已被国家癌症研究机构确 定为致癌物质，IOg即可引起死亡，长期接触低剂量的甲醛可出现头晕、头痛、乏力、食欲减 退、视力下降等症状，并引起过敏、慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、脑瘤、白血病等疾病。我国《食 品卫生法》明确禁止甲醛和含甲醛的化合物作为食品添加剂使用。乙醛和丙酮属于挥发 性醛酮类，乙醛低浓度引起眼、鼻及上呼吸道刺激症状及支气管炎，高浓度吸入尚有麻醉作 用。丙酮急性中毒主要表现为对中枢神经系统的麻醉作用，出现乏力、恶心、头痛、头晕、易 激动，长期接触该品出现眩晕、灼烧感、咽炎、支气管炎、乏力、易激动等。目前我国暂无食品中甲醛、乙醛和丙酮的检测方法，现有标准以测定空气、废水、 纺织品等产品为主。目前甲醛、乙醛和丙酮的测定方法主要有离子色谱法、分光光度法、动 力学分析法、气相色谱一质谱法等。烟用水基胶中有可能会有甲醛、乙醛和丙酮残留，因此 有必要建立烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的测定方法。目前，烟用水基胶中只有甲醛的测 定方法《YC/T 332-2010烟用水基胶甲醛的测定高效液相色谱法》，此法需要对样品先萃 取再离心，之后再与衍生化试剂反应进行衍生化处理，样品处理操作繁琐费时，液相色谱条 件采取梯度洗脱程序，较为复杂，因此目前常用的烟用水基胶中甲醛的测定方法检测时间 较长，一般在两人工作的情况下，每天工作八小时只能测定16个样品，工作效率低下，难以 满足大批量样品检测的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法，该测 定方法能快速、高效、准确地测定出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的含量。为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是一种烟用水基胶中甲醛、乙醛和 丙酮含量的测定方法，该测定方法包括以下步骤
(1)衍生化溶液的配制称取2.0g 2，4-二硝基苯胼于1000 mL棕色容量瓶中，加入 6mL磷酸，乙腈定容；
(2)标准工作溶液的配制准确移取0.5mL浓度为1. Omg/mL的甲醛-2，4- 二硝基苯腙 溶液、0. 5mL浓度为1. Omg/mL的乙醛-2，4- 二硝基苯腙溶液和0. 5mL浓度为1. Omg/mL的 丙酮-2，4- 二硝基苯腙溶液，之后放入同一个50mL的容量瓶中，乙腈定容，定为第1级标准 工作溶液；取第1级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第2级标 准工作溶液；取第2级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第3级 标准工作溶液；取第3级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第4级标准工作溶液；取第4级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第 5级标准工作溶液；取第5级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为 第6级标准工作溶液，制得具有6级浓度梯度的标准工作溶液；
(3)待测样品溶液的配制称取0.5g待测烟用水基胶样品，精确至0.1 mg，放入50 mL 具塞三角瓶中，向所述50 mL具塞三角瓶中加入25. OmL水，振荡混勻，再向所述50 mL具塞 三角瓶中准确移取25. OmL步骤(1)配制成的衍生化溶液，之后振荡萃取并衍生化得溶液A， 之后移取8. OmL溶液A至离心管中，于20°C离心lOmin，静置，从所述离心管中移取2. OmL 上层清液，用0. 45 μ m有机滤膜过滤，制得待测样品溶液；
(4)液相色谱测定利用液相色谱二极管阵列检测器分别对步骤(2)制得的标准工作 溶液和步骤(3)制得的待测样品溶液进行分析检测，得到色谱(5)烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的定量分析根据色谱图，采用外标法对烟用 水基胶中甲醛、乙醛和丙酮进行定量分析，得出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的含量。首 先以标准工作溶液所检测出的甲醛、乙醛和丙酮的色谱峰面积对其相应浓度进行回归分 析，得到标准曲线，然后将样品溶液检出的甲醛、乙醛和丙酮的色谱峰面积，代入标准曲线， 即得到样品中甲醛、乙醛和丙酮质量，由此即可计算出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的含 量。进一步的，步骤(4)中液相色谱测定的色谱分析条件为色谱柱采用Acclaim Explosive E2液相色谱柱，色谱柱温度为30°C，进样量为10 μ L，流速为1. 5ml/min,流动 相为水和乙腈，水和乙腈的体积比为水乙腈=1:1，采用等梯度洗脱，洗脱时间为20min。步骤(4)中液相色谱测定的二极管阵列检测器的检测波长为365nm。所述色谱柱的规格为4. 6 X 250mm,填充物粒径为5 μ m。本发明提供的烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法对样品的处理方法 和色谱条件进行了优化，达到了以下技术效果
(1)检测时间短采用本发明测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量周期仅需要20 分钟；
(2)本发明具有操作简便、灵敏度高、回收率高及重复性好的优点本发明方法的色谱 条件使甲醛、乙醛和丙酮的衍生产物色谱峰与杂质色谱峰分离较好，并且具有较好的相关 性，检测限在0. 2 — 0. 5 μ g/g之间，平均回收率分别为97. 66%,96. 85%和97. 94%，样品 测试结果的平均相对标准偏差分别为2. 8%、3. 6%和4. 0%。
图1为本发明实施例中标准工作溶液的色谱图； 图2为本发明实施例中待测样品溶液的色谱图3为本发明实施例中甲醛的标准曲线图； 图4为本发明实施例中乙醛的标准曲线图； 图5为本发明实施例中丙酮的标准曲线图。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。实施例烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法，包括以下步骤
(1)衍生化溶液的配制称取2.0g 2，4-二硝基苯胼于1000 mL棕色容量瓶中，加入 6mL磷酸，乙腈定容；
(2)标准工作溶液的配制用移液枪准确移取0.5mL浓度为1. Omg/mL的甲醛-2，4- 二 硝基苯腙溶液、0. 5mL浓度为1. Omg/mL的乙醛-2，4- 二硝基苯腙溶液和0. 5mL浓度为 1. Omg/mL的丙酮-2，4-二硝基苯腙溶液，之后放入同一个50mL的容量瓶中，乙腈定容，定为 第1级标准工作溶液；取第1级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定 为第2级标准工作溶液；取第2级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容， 定为第3级标准工作溶液；取第3级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定 容，定为第4级标准工作溶液；取第4级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈 定容，定为第5级标准工作溶液；取第5级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙 腈定容，定为第6级标准工作溶液，制得具有6级浓度梯度的标准工作溶液；标准工作溶液 贮存于0°C 4°C条件下，有效期3个月，取用时放置于常温下，达到常温后方可使用；
(3)待测样品溶液的配制称取0.5g待测烟用水基胶样品，精确至0.1 mg，放入50 mL 具塞三角瓶中，向该50 mL具塞三角瓶中加入25. OmL水，置于振荡器上振荡5分钟使其混 勻，再向该50 mL具塞三角瓶中准确移取25. OmL步骤(1)配制成的衍生化溶液，之后再置 于振荡器上，振荡萃取并衍生化15分钟，得溶液A，之后移取8. OmL溶液A至离心管中，于 20°C离心10分钟，离心机转速为lOOOOrpm，之后静置，从离心管中移取2. OmL上层清液，用 0. 45 μ m有机滤膜过滤，制得待测样品溶液；
(4)液相色谱测定利用液相色谱二极管阵列检测器分别对步骤(2)制得的标准工 作溶液和步骤(3)制得的待测样品溶液进行分析检测，得到色谱图；色谱柱采用Acclaim Explosive E2液相色谱柱，色谱柱的规格为4. 6 X 250mm,填充物粒径为5 μ m,色谱柱温度 为30°C，进样量为10 μ L，流速为1. 5ml/min，流动相为水和乙腈，水和乙腈的体积比为水 乙腈=1:1，采用等梯度洗脱，洗脱时间为20min ；液相色谱测定的二极管阵列检测器的检测 波长为365nm ；其中标准工作溶液的色谱图见图1所示，待测样品溶液的色谱图见图2所 示；
(5)烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的定量分析根据色谱图，采用外标法对烟用 水基胶中甲醛、乙醛和丙酮进行定量分析，得出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的含量。具 体如下
首先以标准工作溶液所检测出的甲醛、乙醛和丙酮的色谱峰面积对其相应浓度进行回 归分析，分别得到甲醛、乙醛和丙酮的标准曲线，见图3-图5所示，与标准曲线相对应的回 归方程、相关系数等数据见表1所示。表1烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的标准曲线和检测限
权利要求
1.一种烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法，其特征在于该测定方法包 括以下步骤(1)衍生化溶液的配制称取2.0g 2，4-二硝基苯胼于1000 mL棕色容量瓶中，加入 6mL磷酸，乙腈定容；(2)标准工作溶液的配制准确移取0.5mL浓度为1. Omg/mL的甲醛-2，4- 二硝基苯腙 溶液、0. 5mL浓度为1. Omg/mL的乙醛-2，4- 二硝基苯腙溶液和0. 5mL浓度为1. Omg/mL的 丙酮-2，4- 二硝基苯腙溶液，之后放入同一个50mL的容量瓶中，乙腈定容，定为第1级标准 工作溶液；取第1级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第2级标 准工作溶液；取第2级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第3级 标准工作溶液；取第3级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第4 级标准工作溶液；取第4级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为第 5级标准工作溶液；取第5级标准工作溶液20. 00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈定容，定为 第6级标准工作溶液，制得具有6级浓度梯度的标准工作溶液；(3)待测样品溶液的配制称取0.5g待测烟用水基胶样品，精确至0.1 mg，放入50 mL 具塞三角瓶中，向所述50 mL具塞三角瓶中加入25. OmL水，振荡混勻，再向所述50 mL具塞 三角瓶中准确移取25. OmL步骤(1)配制成的衍生化溶液，之后振荡萃取并衍生化得溶液A， 之后移取8. OmL溶液A至离心管中，于20°C离心lOmin，静置，从所述离心管中移取2. OmL 上层清液，用0. 45 μ m有机滤膜过滤，制得待测样品溶液；(4)液相色谱测定利用液相色谱二极管阵列检测器分别对步骤(2)制得的标准工作 溶液和步骤(3)制得的待测样品溶液进行分析检测，得到色谱图；(5)烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的定量分析根据色谱图，采用外标法对烟用 水基胶中甲醛、乙醛和丙酮进行定量分析，得出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的含量。
2.根据权利要求1所述的烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法，其特征在 于步骤(4)中液相色谱测定的色谱分析条件为色谱柱采用Acclaim Explosive E2液 相色谱柱，色谱柱温度为30°C，进样量为10 μ L，流速为1. 5ml/min，流动相为水和乙腈，水 和乙腈的体积比为水乙腈=1:1，采用等梯度洗脱，洗脱时间为20min。
3.根据权利要求1所述的烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法，其特征在 于步骤(4)中液相色谱测定的二极管阵列检测器的检测波长为365nm。
4.根据权利要求2所述的烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法，其特征在 于所述色谱柱的规格为4. 6 X 250mm,填充物粒径为5 μ m。
全文摘要
本发明公开了一种烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法，该测定方法包括以下步骤分别配制衍生化溶液、标准工作溶液和待测样品溶液，之后利用液相色谱二极管阵列检测器分别对制得的标准工作溶液和待测样品溶液进行分析检测，得到色谱图，然后根据色谱图，采用外标法对烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮进行定量分析，得出烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的含量。本发明提供的烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量的测定方法对样品的处理方法和色谱条件进行了优化，具有以下技术效果检测时间短采用本发明测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮含量周期仅需要20分钟；操作简便、灵敏度高、回收率高且重复性好。
文档编号G01N30/06GK102103128SQ20111007235
公开日2011年6月22日 申请日期2011年3月24日 优先权日2011年3月24日
发明者侯宏卫, 刘楠, 唐纲岭, 姜兴益, 庞永强, 张洪非, 李中皓, 李雪, 胡清源, 边照阳, 陈再根, 陈欢 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院