专利名称：沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法
技术领域：
本发明涉及一种检测硬脂酸钡中钡含量的方法，特别涉及一种沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法。
背景技术：
硬脂酸钡[Ba(C17H35C00) 2]，又称十八酸钡，不溶于水，溶于热乙醇，遇无机酸则分解为硬脂酸和相应的钡盐。硬脂酸钡用于PVC电缆料的耐光、耐热稳定剂，橡胶制品的增塑剂等。生产流程是，将硬脂酸放人反应桶用水浴法加热熔融，然后加入30%的烧碱进行皂化，生成硬脂酸钠水溶液。然后，在搅拌下加入氯化钡溶液，进行复分解反应，生成硬脂酸钡和氯化钠。待反应完全后，经过过滤、水洗、离心甩干和热风干燥，得到硬脂酸钡。硬脂酸钡中的钡含量检测是按照HG2338-92硬脂酸钡(轻质)化工行业标准方法，钡含量的测定方法原理是，用已知浓度的过量硫酸与钡反应生成硫酸钡沉淀，用氢氧化钠中和过量的硫酸后，计量与所耗硫酸相当的钡之质量。在市场经济下，硬脂酸钡的生产工艺不规范，生成的硬脂酸钡中剩余烧碱没有水洗干净，会消耗检测时滴定的硫酸量，产生虚拟的钡含量。还有，所用30%的烧碱不纯，如含有氢氧化钙，会生产硬脂酸钙，硬脂酸钙与检测时的硫酸反应生产硫酸钙和硬脂酸，硫化钙溶于水，会消耗检测时滴定的硫酸量，也会产生虚拟的钡含量。因此，使用HG2338-92硬脂酸钡(轻质)化工行业标准已无法准确检测硬脂酸钡中真实的钡含量。本发明是准确称取硬脂酸钡，用酸碱滴定法，收集沉淀的硫酸钡，灼烧后称取硫酸钡重量，再计算硬脂酸钡中的钡含量，能够准确检测硬脂酸钡中真实的钡含量。
发明内容
本发明的目的是解决上述不足，提供一种沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法。实现本发明目的的技术方案是一种沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法，准确称取硬脂酸钡，用酸碱滴定法，收集沉淀的硫酸钡，灼烧后称取硫酸钡重量，再计算硬脂酸钡中的钡含量。上述沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤(I)称取一定量的硬脂酸钡装入一干净的反应器，记录硬脂酸钡的重量AKg ；(2)在上述反应器中加入过量的已知浓度的硫酸，搅拌反应O. 5-2小时，生成硫酸钡沉淀；(3)滴加氢氧化钠至上述反应后的溶液中，中和过量的硫酸，直至pH值为7. O ；(4)用滤纸过滤出硫酸钡沉淀，将硫酸钡沉淀连同滤纸放入马费炉中700°C煅烧1-2小时，称量燃烧后的余下的纯硫酸钡，记录纯硫酸钡的重量BKg ；(5)计算硬脂酸钡中钡的含量=(137. 33B/233. 39A)*100%。本发明具有积极的效果
(I)本发明的方法简单，易操作；(2)本发明的方法测量出的硫酸钡的含量准确、可靠。
具体实施例方式(实施例I)准确称取lg(精确到O. OOOlg)硬脂酸钡，放入干净的反应器中，用已知浓度的过量硫酸，搅拌反应O. 5小时与硬脂酸钡中的钡反应生成硫酸钡沉淀,用氢氧化钠中和过量的硫酸至PH值为7后，用滤纸过滤沉淀的硫酸钡和分离的硬脂酸，将滤纸中的过滤物一起放入马费炉中700°C煅烧，燃烧去除滤纸、水、硬脂酸I小时，燃烧后剩下的硫酸钡准确称重
O.3412g，计算硫酸钡中钡占硬脂酸钡的含量=(137. 33*0. 3412/233. 39*1. 0000) *100% =20. 08%。(实施例2)准确称取IOg (精确到O. OOOlg)硬脂酸钡，放入干净的反应器中，用已知浓度的过量硫酸，搅拌反应I小时与硬脂酸钡中的钡反应生成硫酸钡沉淀，用氢氧化钠中和过量的硫酸至pH值为7后，用滤纸过滤沉淀的硫酸钡和分离的硬脂酸，将滤纸中的过滤物一起放入马费炉中700°C煅烧，燃烧去除滤纸、水、硬脂酸I. 5小时，燃烧后剩下的硫酸钡准确称重3. 4452g，计算硫酸钡中钡占硬脂酸钡的含量=(137. 33*3. 4452/233. 39*10. 0000) *100%=20. 27%。(实施例3)准确称取10g(精确到O. OOOlg)硬脂酸钡，放入干净的反应器中，用已知浓度的过量硫酸，搅拌反应2小时与硬脂酸钡中的钡反应生成硫酸钡沉淀,用氢氧化钠中和过量的硫酸至pH值为7后，用滤纸过滤沉淀的硫酸钡和分离的硬脂酸，将滤纸中的过滤物一起放入马费炉中700°C煅烧，燃烧去除滤纸、水、硬脂酸2小时，燃烧后剩下的硫酸钡准确称重
3.4326g，计算硫酸钡中钡占硬脂酸钡的含量=(137. 33*3. 4326/233. 39*10. 0000) *100%=20. 19%。以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法，其特征在于准确称取硬脂酸钡，用酸碱滴定法，收集沉淀的硫酸钡，灼烧后称取硫酸钡重量，再计算硬脂酸钡中的钡含量。
2.根据权利要求I所述沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法，其特征在于所述方法包括以下步骤 (1)称取一定量的硬脂酸钡装入一干净的反应器，记录硬脂酸钡的重量AKg；(2)在上述反应器中加入过量的已知浓度的硫酸，搅拌反应O.5-2小时，生成硫酸钡沉淀； (3)滴加氢氧化钠至上述反应后的溶液中，中和过量的硫酸，直至pH值为7； (4)用滤纸过滤出硫酸钡沉淀，将硫酸钡沉淀连同滤纸放入马费炉中700°C煅烧1-2小时，称量燃烧后的余下的纯硫酸钡，记录纯硫酸钡的重量BKg ； (5)计算硬脂酸钡中钡的含量=(137B/233A)*100%。
全文摘要
本发明涉及一种沉淀法检测硬脂酸钡中钡含量的方法，其特征在于准确称取硬脂酸钡，用酸碱滴定法，收集沉淀的硫酸钡，灼烧后称取硫酸钡重量，再计算硬脂酸钡中的钡含量.本发明的方法简单，易操作；测量出的硫酸钡的含量准确、可靠。
文档编号G01N5/04GK102980829SQ20111026059
公开日2013年3月20日 申请日期2011年9月5日 优先权日2011年9月5日
发明者顾坤林 申请人:远东电缆有限公司, 江苏新远东电缆有限公司, 远东复合技术有限公司