专利名称：一种富马酸卢帕他定含量的液相色谱检测方法
技术领域：
本发明涉及生物医药制剂含量检测技术领域，尤其是指ー种富马酸卢帕他定含量的液相色谱检测方法。
背景技术：
富马酸卢帕他定(Rupatadinefumarate),分子式为 C3tlH3tlN3ClO4,分子量为 531. 5,
结构式如式一所示
权利要求
1.一种富马酸卢帕他定含量的液相色谱检测方法，使用色谱柱，采用梯度洗脱，流动相由流动相A为含体积比为0. 05-0. 30%的三乙胺与0. 01-0. 05mol/L磷酸盐及磷酸组成的PH为3. 0-5. 0的缓冲溶液与流动相B为有机改性剂组成；检测过程为 (1)称取富马酸卢帕他定样品适量，用流动相起始组成溶解样品，配制成浓度为0.05-0. 5mg/ml的样品溶液。
(2)设置流动相流速为0.8-1. 2ml/min，检测波长为238_260nm，柱箱温度为30_40°C。
(3)取步骤(I)的样品溶液5-40ul注入液相色谱仪，完成富马酸卢帕他定的分离分析。
2.根据权利要求I所述的一种富马酸卢帕他定含量的液相色谱检测方法，其特征在于，所述色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱。
3.根据权利要求I所述的一种富马酸卢帕他定含量的液相色谱检测方法，其特征在于，所述色谱柱为250_X4. 6mm, 5 u m十八烧基娃烧键合娃胶色谱柱。
4.根据权利要求I所述的一种富马酸卢帕他定含量的液相色谱检测方法，其特征在于，所述有机改性剂选自甲醇和/或乙腈。
5.根据权利要求I所述的一种富马酸卢帕他定含量的液相色谱检测方法，其特征在于，所述流动相A溶液pH值为3. 5-4. 5。
6.根据权利要求I所述的一种富马酸卢帕他定含量的液相色谱检测方法，其特征在于，所述流动相A溶液pH值为3. 9-4. I。
7.根据权利要求I所述的一种富马酸卢帕他定含量的液相色谱检测方法，其特征在于，所述流动相A溶液中磷酸盐可选磷酸二氢钠或磷酸二氢钾，溶液浓度为10-50mmol/l。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的富马酸卢帕他定含量的液相色谱检测方法，其特征在于，所述洗脱程序为梯度洗脱，梯度洗脱起始流动相组成为流动相A 流动相B =30 : 70 10 90，洗脱程序如下:__
全文摘要
本发明涉及生物医药制剂含量检测技术领域，尤其是指一种富马酸卢帕他定含量的液相色谱检测方法；本发明的使用色谱柱，采用梯度洗脱，流动相由流动相A为含体积比为0.05-0.30％的三乙胺与0.01-0.05mol/L磷酸盐及磷酸组成的pH为3.0-5.0的缓冲溶液与流动相B为有机改性剂组成；能准确的实现了富马酸卢帕他定有关物质和含量的测定，从而实现了富马酸卢帕他定有关物质的控制和含量的测定，保证了富马酸卢帕他定的质量可控，方法简单快捷，分析灵敏度高，结果准确可靠，可用于富马酸卢帕他定的质量控制，确保原料药和制剂的质量可控，满足生产上的快速分析，在合成和制剂过程的质量控制方面具有重要的现实意义。
文档编号G01N30/88GK102680622SQ20111042643
公开日2012年9月19日 申请日期2011年12月17日 优先权日2011年12月17日
发明者唐良伟, 庄东杰, 闻亚磊, 阴元魁, 陈宝林, 雍智全 申请人:东莞达信生物技术有限公司