专利名称：一种测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法
技术领域：
本发明涉及一种测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法。
背景技术：
食品包装是我国包装工业的支柱产业，约占整个包装产业总产值的70%。塑料薄膜约占全部包装材料的30 %，如果纳入塑料薄膜与纸复合制成的半硬性包装材料，则要占到70%左右。塑料包装材料内含有大量小分子化学物质，包括加工助剂、添加剂、单体、低聚物、分解产物等，在与食品接触时这些化学物会向食品迁移，这会导致潜在食品污染从而对消费者构成食品安全威胁。所以，开展塑料包装材料中有害物质含量的检测，正确评估有害物质含量对食品安全的影响，具有重要意义。一般测定塑料包装材料中有害物质含量的方法有加热溶剂萃取法、索氏抽提法、 超声波萃取法。这些测定方法一般需耗时数小时至数日的时间。微波辅助萃取技术已经广泛应用于食品成分、天然产物、矿物成分的提取并取得了很好的效果，微波作用下塑料包装材料中有害物质迁移速度会大大加快。虽然已有微波塑料包装材料中化学物向食品迁移的研究工作，但未见有将微波作用应用于测定塑料包装材料中有害物质含量的报道。
发明内容
为了克服现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法，以缩短检测的时间。本发明的目的通过下述技术方案实现—种测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法，包括以下步骤(1)试验单元的制作将塑料包装材料清洗、烘干，然后与提取溶剂共置于玻璃瓶中，密封，即为试验单元；(2)微波加速提取试验将试验单元放入微波炉，选择微波作用功率和作用时间， 然后开启微波。可将微波作用于试验单元数次，直至试验单元中塑料包装材料中需测定的有害物质全部提取至溶剂中；(3)有害物质含量的检测微波加速提取试验结束后，浓缩溶剂至合适浓度，通过气相色谱仪或液相色谱仪等分析仪器对提取液中的有害物质进行定量定性分析，即可确定塑料包装材料中有害物质的含量。步骤(1)所述的将塑料包装材料清洗是将塑料包装材料用乙醇溶液浸泡30秒，然后用超纯水清洗数次；步骤(1)所述的将塑料包装材料烘干是在40°C烘干；步骤(1)所述的提取溶剂优选10%乙醇水溶液、异辛烷或正己烷中的一种，也可选用其他合适的溶剂；步骤(1)所述的玻璃瓶是高硼硅酸玻璃瓶。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果1、本发明一种测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法，方法快捷，历时短。试验单元中的塑料包装材料试样受到微波作用后，有害物溶出速度会大大加快，检测的时间历程会大大缩短。2、本发明检测方法的灵活性高，可快速测定塑料包装材料中大多数种类有害物的含量。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。实施例1测定聚丙烯薄膜(PP)中紫外光吸收剂UV-P含量的微波试验方法，包括以下步骤(1)试验单元的制作定制厚度为50 μ m的聚丙烯薄膜，紫外光吸收剂UV-P含量为1. 5% (w/w)。将定制的聚丙烯薄膜裁切成质量为0. 24g的长方形条状试样，用乙醇溶液浸泡30秒后，用超纯水清洗数次，放入40°C的烘箱烘干。将薄膜试样置于已装入40mL10%乙醇水溶液的高硼硅酸玻璃瓶里，旋紧瓶盖，密封，即为试验单元。(2)微波加速提取试验将上述制作好的试验单元放入微波炉。考虑到10%乙醇水溶液的沸腾温度，依据聚丙烯薄膜试样特性和紫外光吸收剂UV-P特性，选择微波炉微波作用功率为520W和作用时间为110s，微波作用于上述试验单元。微波作用结束冷却后，在相同微波条件下再提取数次，直至聚丙烯薄膜中紫外光吸收剂UV-P全部提取至10%乙醇水溶液中。(本实验提取2 次后，紫外光吸收剂UV-P已全部溶出至10%乙醇水溶液中。)(3)有害物质含量的检测微波加速提取试验结束后，从试验单元中移取出IOmL提取液，用氮吹仪浓缩至 ImL后，经0. 45 μ m有机相微滤膜过滤至进样瓶中，通过高效液相色谱仪Waters 2695检测单元(检测器为Waters 2487紫外检测器)对浓缩液中的紫外光吸收剂UV-P进行定量定性分析。高效液相色谱仪的色谱条件为色谱柱X-Tetra RP18 (4. 6mmX 150mm, id 5. 0 μ m)流动相水乙腈=70 30(v ν)流速1.0mL/min柱温40°C检测波长280nm进样量20μ L保留时间5.108min检测结果功率为520W时，微波作用IlOs 2次后，检测到的紫外光吸收剂UV-P的量为0. 891mg,则提取液中的紫外光吸收剂UV-P的总量为3. 564mg,从而可得聚丙烯薄膜中紫外光吸收剂UV-P含量为1. 485% (w/w)。
实施例2测定高密度聚乙烯薄膜(HDPE)中抗氧剂Irganox 1076含量的微波试验方法，包括以下步骤(1)试验单元的制作定制厚度为50 μ m的高密度聚乙烯薄膜，抗氧剂Irganox 1076含量为1. 25% (w/ w)。将定制的高密度聚乙烯薄膜裁切成质量为0. 40g的长方形条状试样，用乙醇溶液浸泡 30秒后，用超纯水清洗数次，放入40°C的烘箱烘干。将薄膜试样置于已装入40mL异辛烷的高硼硅酸玻璃瓶里，旋紧瓶盖，密封，即为试验单元。(2)微波加速提取试验将上述制作好的试验单元放入微波炉。考虑到异辛烷的沸腾温度，依据高密度聚乙烯薄膜试样特性和抗氧剂Irganox 1076特性，选择微波炉微波作用功率为520W和作用时间为110s，微波作用于上述试验单元。微波作用结束冷却后，在相同微波条件下再提取数次，直至高密度聚乙烯薄膜中抗氧剂Irganox 1076全部提取至异辛烷中。(本实验提取3 次后，抗氧剂Irganox 1076已全部溶出至异辛烷中。)(3)有害物质含量的检测微波加速提取试验结束后，从试验单元中移取出IOmL提取液，用氮吹仪浓缩至 ImL后，经0. 45 μ m有机相微滤膜过滤至进样瓶中，通过高效液相色谱仪Waters 2695检测单元(检测器为Waters M87紫外检测器)对浓缩液中的抗氧剂Irganox 1076进行定量定性分析。高效液相色谱仪的色谱条件为色谱柱X-Tetra RP18 (4. 6mmX 150mm, id 5. 0 μ m)流动相100%甲醇流速1. anL/min柱温30°C检测波长230nm进样量10μ L保留时间7.950min检测结果功率为520W时，微波作用IlOs 3次后，检测到的抗氧剂IrganOX1076 的量为1. 181mg,则提取液中的抗氧剂Irganox 1076的总量为4. 724mg,从而可得高密度聚乙烯薄膜中抗氧剂Irganox 1076含量为1. 181% (w/w)。实施例3测定高密度聚乙烯薄膜(HDPE)中抗氧剂BHT含量的微波试验方法，包括以下步骤(1)试验单元的制作定制厚度为50μπι的高密度聚乙烯薄膜，抗氧剂BHT含量为(w/w) 0将定制的高密度聚乙烯薄膜裁切成质量为0. 24g的长方形条状试样，用乙醇溶液浸泡30秒后，用超纯水清洗数次，放入40°C的烘箱烘干。将薄膜试样置于已装入40mL正己烷(90_120°C )的高硼硅酸玻璃瓶里，旋紧瓶盖，密封，即为试验单元。(2)微波加速提取试验
将上述制作好的试验单元放入微波炉。考虑到正己烷(90_120°C )的沸腾温度，依据高密度聚乙烯薄膜试样特性和抗氧剂BHT特性，选择微波炉微波作用功率为440W和作用时间为150s，微波作用于上述试验单元。微波作用结束冷却后，在相同微波条件下再提取数次，直至高密度聚乙烯薄膜中抗氧剂BHT全部提取至正己烷(90-120°C)中。(本实验提取 3次后，抗氧剂BHT已全部溶出至正己烷(90-120°C )中。)(3)有害物质含量的检测微波加速提取试验结束后，从试验单元中移取出IOmL提取液，用氮吹仪浓缩至 ImL后，经0. 45 μ m有机相微滤膜过滤至进样瓶中，通过高效液相色谱仪Waters 2695检测单元(检测器为Waters M87紫外检测器)对浓缩液中的抗氧剂BHT进行定量定性分析。高效液相色谱仪的色谱条件为色谱柱X-Tetra RP18 (4. 6mmX 150mm, id 5. 0 μ m)流动相水乙醇=88 12 (ν ν)流速1.0mL/min柱温25°C检测波长278nm进样量10μ L保留时间5.120min检测结果功率为440W时，微波作用150s 3次后，检测到的抗氧剂BHT的量为 0. M6mg，则提取液中的抗氧剂BHT的总量为2. 18%ig，从而可得高密度聚乙烯薄膜中抗氧剂 BHT 含量为 0.91% (w/w) ο以上三个实施例的测定结果与真实浓度非常接近，证明本发明测定方法的结果可作为塑料包装材料中有害物质的含量值。上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化， 均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法，其特征在于包括以下步骤(1)试验单元的制作将塑料包装材料清洗、烘干，然后与提取溶剂共置于玻璃瓶中， 密封，即为试验单元；(2)微波加速提取试验将试验单元放入微波炉，选择微波作用功率和作用时间，然后开启微波；(3)有害物质含量的检测微波加速提取试验结束后，浓缩溶剂至合适浓度，通过气相色谱仪或液相色谱仪对提取液中的有害物质进行定量定性分析，即可确定塑料包装材料中有害物质的含量。
2.根据权利要求1所述的测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法，其特征在于步骤(1)所述的将塑料包装材料清洗是将塑料包装材料用乙醇溶液浸泡30秒，然后用超纯水清洗数次。
3.根据权利要求1所述的测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法，其特征在于步骤(1)所述的将塑料包装材料烘干是在40°C烘干。
4.根据权利要求1所述的测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法，其特征在于步骤(1)所述的提取溶剂为10%乙醇水溶液、异辛烷或正己烷中的一种。
5.根据权利要求1所述的测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法，其特征在于步骤(1)所述的玻璃瓶是高硼硅酸玻璃瓶。
6.根据权利要求1所述的测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法，其特征在于所述的微波加速提取试验进行1次以上，直至试验单元中塑料包装材料中的有害物质全部提取至溶剂中。
全文摘要
本发明公开了一种测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法，该方法包括以下步骤将塑料包装材料清洗、烘干，然后与提取溶剂共置于玻璃瓶中，密封，即为试验单元；将试验单元放入微波炉，选择微波作用功率和作用时间，然后开启微波；微波加速提取试验结束后，浓缩溶剂至合适浓度，通过气相色谱仪或液相色谱仪对提取液中的有害物质进行定量定性分析，即可确定塑料包装材料中有害物质的含量。本发明一种测定塑料包装材料中有害物质含量的微波试验方法，方法快捷，历时短。试验单元中的塑料包装材料试样受到微波作用后，有害物溶出速度会大大加快，检测的时间历程会大大缩短。本发明检测方法的灵活性高，可快速测定塑料包装材料中大多数种类有害物的含量。
文档编号G01N30/06GK102565218SQ20111043611
公开日2012年7月11日 申请日期2011年12月22日 优先权日2011年12月22日
发明者吴宇梅, 王志伟, 程娟, 胡长鹰 申请人:暨南大学