专利名称：一种检测纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的方法
技术领域：
本发明属于分析化学技术，涉及一种检测纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的方法。
背景技术：
纯钕或纯镨是制造磁性材料的原材料，磁性材料应用广泛。氟是磁性材料中的有害杂质，它的存在会对合金的质量产生影响，需要严格控制。但是，检测纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的方法在国内外处于不公开状态，未检索相关的公开文献。
发明内容
本发明的目的是提出一种能准确测定纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的方法，以解决纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的测定难题。本发明的技术方案是一种检测纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的方法，其特征在 于测定的步骤如下I、配制样品溶液准确称取O. 2000g纯钕或纯镨稀土材料样品于烧杯中，加入ImL 3mL优级纯硝酸,加热到30°C 50°C,保温5min IOmin,再加入5mL 15mL的、体积浓度为50g/L的EDTA溶液和15mL 23mL的总离子调节剂，摇匀；总离子调节剂的配制方法是将69. 6g分析纯柠檬酸三钠和20g分析纯硝酸钾溶于900mL 二次去离子水中，用优级纯硝酸调节总离子调节剂的PH = 6，然后用二次去离子水稀释至IL ;然后，用体积浓度为200g/L的分析纯氢氧化钠溶液调节烧杯中样品溶液的pH = 6，将上述溶液转移入50mL容量瓶中，用二次去离子水定容并摇匀，形成样品溶液；2、配制不同浓度的氟工作曲线标准溶液称取6份同样的纯钕或纯镨稀土材料试样分别置于6个烧杯中，每份试样O. 2000g，该试样的成分与步骤I. I中的纯钕或纯镨稀土材料样品相同，加入ImL 3mL优级纯硝酸,加热到3(TC 5(TCj:^j!li5min IOmin,分别向上述 6 个烧杯中加入 O. OOmL,2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL 体积浓度为 O. 02mg/mL的氟标准溶液，然后再加入与步骤I. I中相同成分和数量的EDTA溶液和总离子调节剂，摇匀；再用体积浓度为200g/L的分析纯氢氧化钠溶液调节烧杯中氟工作曲线标准溶液的PH = 6，将上述氟工作曲线标准溶液分别转移入6个50mL容量瓶中，用二次去离子水定容并摇勾;3、绘制氟标准工作曲线分别将6个50mL容量瓶中的氟工作曲线标准溶液转移入IOOmL烧杯中，并用离子选择电极测定氟工作曲线标准溶液的电动势，按照能斯特方程式计算每份试样中氟元素的含量 mx,以 mx、mx+0. 02mg、mx+0. 04mg、mx+0. 06mg、mx+0. 08mg、mx+0. IOmg为横坐标，以电位值为纵坐标，于半对数坐标纸上绘制出氟标准工作曲线；4、测定样品中氟元素的含量将样品溶液转移入IOOmL烧杯中，用离子选择电极测定样品溶液的电动势，在氟标准工作曲线上查出样品中氟元素的含量。本发明的优点是能准确测定纯钕或纯镨稀土材料中的氟含量，解决了纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的测定难题。
具体实施例方式下面对本发明做进一步详细说明。一种检测纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的方法，其特征在于测定的步骤如下I、配制样品溶液准确称取O. 2000g纯钕或纯镨稀土材料样品于烧杯中，加入ImL 3mL优级纯硝酸,加热到30°C 50°C,保温5min IOmin,再加入5mL 15mL的、体积浓度为50g/L的EDTA溶液和15mL 23mL的总离子调节剂，摇匀；总离子调节剂的配制方法是将69. 6g分析纯柠檬酸三钠 和20g分析纯硝酸钾溶于900mL 二次去离子水中，用优级纯硝酸调节总离子调节剂的PH = 6，然后用二次去离子水稀释至IL ;然后，用体积浓度为200g/L的分析纯氢氧化钠溶液调节烧杯中样品溶液的pH = 6，将上述溶液转移入50mL容量瓶中，用二次去离子水定容并摇匀，形成样品溶液；2、配制不同浓度的氟工作曲线标准溶液称取6份同样的纯钕或纯镨稀土材料试样分别置于6个烧杯中，每份试样O. 2000g，该试样的成分与步骤I. I中的纯钕或纯镨稀土材料样品相同，加入ImL 3mL优级纯硝酸,加热到3(TC 5(TCj:^j!li5min IOmin,分别向上述 6 个烧杯中加入 O. OOmL,2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL 体积浓度为 O. 02mg/mL的市售的氟标准溶液，然后再加入与步骤I. I中相同成分和数量的EDTA溶液和总离子调节剂，摇匀；再用体积浓度为200g/L的分析纯氢氧化钠溶液调节烧杯中氟工作曲线标准溶液的PH = 6，将上述氟工作曲线标准溶液分别转移入6个50mL容量瓶中，用二次去离子水定容并摇勻；3、绘制氟标准工作曲线分别将6个50mL容量瓶中的氟工作曲线标准溶液转移入IOOmL烧杯中，并用离子选择电极测定氟工作曲线标准溶液的电动势，按照能斯特方程式计算每份试样中氟元素的含量 mx,以 mx、mx+0. 02mg、mx+0. 04mg、mx+0. 06mg、mx+0. 08mg、mx+0. IOmg为横坐标，以电位值为纵坐标，于半对数坐标纸上绘制出氟标准工作曲线；4、测定样品中氟元素的含量将样品溶液转移入IOOmL烧杯中，用离子选择电极测定样品溶液的电动势，在氟标准工作曲线上查出样品中氟元素的含量。本发明的工作原理是试料用硝酸溶解，加入EDTA络合钕或镨，加入总离子调节剂调节溶液中离子强度，调节试液的PH值至6，然后在离子选择电极上测量试液的电位，在工作曲线上查得试样的氟含量。实施例I :纯钕中氟化物含量的精密度和回收率检测。I、配制样品溶液准确称取O. 2000g纯钕稀土材料样品于IOOmL烧杯中，加入3mL优级纯硝酸，加热到3(TC 5(TC,保温5min IOmin,再加入5mL的、体积浓度为50g/L的EDTA溶液和15mL的总离子调节剂，摇匀；总离子调节剂的配制方法是将69. 6g分析纯柠檬酸三钠和20g分析纯硝酸钾溶于900mL 二次去离子水中，用优级纯硝酸调节总离子调节剂的pH = 6，然后用二次去离子水稀释至IL ;然后，用体积浓度为200g/L的分析纯氢氧化钠溶液调节烧杯中样品溶液的PH = 6，将上述溶液转移入50mL容量瓶中，用二次去离子水定容并摇匀，形成样品溶液；2、配制不同浓度的氟工作曲线标准溶液称取6份同样的纯钕稀土材料试样分别置于6个烧杯中，每份试样O. 2000g，该试样的成分与步骤I. I中的纯钕稀土材料样品相同，加入3mL优级纯硝酸,加热到3011C 50O,保温5min IOmin,分别向上述6个烧杯中加A 0. 00mL、2. 00mL、4. 00mL、6. 00mL、8. 00mL、10. OOmT,体积浓度为 0. 02mg/mL 的市售的氟标准溶液，然后再加入与步骤I. I中相同成分和数量的EDTA溶液和总离子调节剂，摇匀；再用体积浓度为200g/L的分析纯氢氧化钠溶液调节烧杯中氟工作曲线标准溶液的pH = 6，将上述氟工作曲线标准溶液分别转移入6个50mL容量瓶中，用二次去离子水定容并摇匀；3、绘制氟标准工作曲线分别将6个50mL容量瓶中的氟工作曲线标准溶液转移入IOOmL烧杯中，并用离子选择电极测定氟工作曲线标准溶液的电动势，按照能斯特方程式计算每份试样中氟元素的含量 mx,以 mx、mx+0. 02mg、mx+0. 04mg、mx+0. 06mg、mx+0. 08mg、mx+0. IOmg为横坐标，以电位值为纵坐标，于半对数坐标纸上绘制出氟标准工作曲线；4、测定样品中氟元素的含量将样品溶液转移入IOOmL烧杯中，用离子选择电极测定样品溶液的电动势，在氟标准工作曲线上查出样品中氟元素的含量。测得试样中的氟含量为O. 017%。实施例2 :纯镨中氟化物含量的精密度和回收率检测。 I、配制样品溶液准确称取O. 2000g纯镨稀土材料样品于烧杯中，加入2mL优级纯硝酸，加热到30°C 50°C，保温5min lOmin，再加入5mL的、体积浓度为50g/L的EDTA溶液和15mL的总离子调节剂，摇匀；总离子调节剂的配制方法是将69. 6g分析纯柠檬酸三钠和20g分析纯硝酸钾溶于900mL 二次去离子水中，用优级纯硝酸调节总离子调节剂的pH=6，然后用二次去离子水稀释至IL ;然后，用体积浓度为200g/L的分析纯氢氧化钠溶液调节烧杯中样品溶液的PH = 6，将上述溶液转移入50mL容量瓶中，用二次去离子水定容并摇勾，形成样品溶液；2、配制不同浓度的氟工作曲线标准溶液称取6份同样的纯镨稀土材料试样分别置于6个烧杯中，每份试样O. 2000g，该试样的成分与步骤I. I中的纯钕或纯镨稀土材料样品相同，加入2mL优级纯硝酸,加热到3(TC 5(TC,保温5min IOmin,分别向上述6个烧杯中加入 O. OOmL,2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL 体积浓度为 O. 02mg/mL 的市售的氟标准溶液，然后再加入与步骤I. I中相同成分和数量的EDTA溶液和总离子调节剂，摇匀；再用体积浓度为200g/L的分析纯氢氧化钠溶液调节烧杯中氟工作曲线标准溶液的pH=6，将上述氟工作曲线标准溶液分别转移入6个50mL容量瓶中，用二次去离子水定容并摇匀；3、绘制氟标准工作曲线分别将6个50mL容量瓶中的氟工作曲线标准溶液转移入IOOmL烧杯中，并用离子选择电极测定氟工作曲线标准溶液的电动势，按照能斯特方程式计算每份试样中氟元素的含量 mx,以 mx、mx+0. 02mg、mx+0. 04mg、mx+0. 06mg、mx+0. 08mg、mx+0. IOmg为横坐标，以电位值为纵坐标，于半对数坐标纸上绘制出氟标准工作曲线；4、测定样品中氟元素的含量将样品溶液转移入IOOmL烧杯中，用离子选择电极测定样品溶液的电动势，在氟标准工作曲线上查出样品中氟元素的含量。测得试样中的氟含量为O. 013%。
权利要求
1. 一种检测纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的方法，其特征在于测定的步骤如下 I. I、配制样品溶液准确称取O. 2000g纯钕或纯镨稀土材料样品于烧杯中，加入ImL 3mL优级纯硝酸,加热到30°C 50°C,保温5min IOmin,再加入5mL 15mL的、体积浓度为50g/L的EDTA溶液和15mL 23mL的总离子调节剂，摇匀；总离子调节剂的配制方法是将69. 6g分析纯柠檬酸三钠和20g分析纯硝酸钾溶于900mL 二次去离子水中，用优级纯硝酸调节总离子调节剂的PH = 6，然后用二次去离子水稀释至IL ;然后，用体积浓度为200g/L的分析纯氢氧化钠溶液调节烧杯中样品溶液的pH = 6，将上述溶液转移入50mL容量瓶中，用二次去离子水定容并摇匀，形成样品溶液； I. 2、配制不同浓度的氟工作曲线标准溶液称取6份同样的纯钕或纯镨稀土材料试样分别置于6个烧杯中，每份试样O. 2000g，该试样的成分与步骤I. I中的纯钕或纯镨稀土材料样品相同，加入ImL 3mL优级纯硝酸,加热到3(TC 5(TC,保温5min IOmin,分别向上述 6 个烧杯中加入 O. OOmL,2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL 体积浓度为 O. 02mg/mL的氟标准溶液，然后再加入与步骤I. I中相同成分和数量的EDTA溶液和总离子调节剂，摇匀；再用体积浓度为200g/L的分析纯氢氧化钠溶液调节烧杯中氟工作曲线标准溶液的PH = 6，将上述氟工作曲线标准溶液分别转移入6个50mL容量瓶中，用二次去离子水定容并摇勾; I. 3、绘制氟标准工作曲线分别将6个50mL容量瓶中的氟工作曲线标准溶液转移入IOOmL烧杯中，并用离子选择电极测定氟工作曲线标准溶液的电动势，按照能斯特方程式计算每份试样中氟元素的含量 mx,以 mx、mx+0. 02mg、mx+0. 04mg、mx+0. 06mg、mx+0. 08mg、mx+0. IOmg为横坐标，以电位值为纵坐标，于半对数坐标纸上绘制出氟标准工作曲线； I.4、测定样品中氟元素的含量将样品溶液转移入IOOmL烧杯中，用离子选择电极测定样品溶液的电动势，在氟标准工作曲线上查出样品中氟元素的含量。
全文摘要
本发明属于分析化学技术，涉及一种检测纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的方法。本发明测定的步骤如下配制样品溶液；配制不同浓度的氟工作曲线标准溶液；绘制氟标准工作曲线；测定样品中氟元素的含量。本发明能准确测定纯钕或纯镨稀土材料中的氟含量，解决了纯钕或纯镨稀土材料中氟含量的测定难题。
文档编号G01N1/44GK102879440SQ20121009632
公开日2013年1月16日 申请日期2012年4月1日 优先权日2012年4月1日
发明者张艳茹 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院