专利名称：一种测定纯钼中痕量元素钙含量的方法
技术领域：
本发明属于分析化学技术，涉及一种测定纯钥中痕量元素钙的方法。
背景技术：
纯钥具有良好的导热性和导电性，低的热膨胀系数，优异的抗腐蚀性，被广泛应用于航空航天，能源电力，微电子等领域。钙 在纯钥中的含量甚微，但钙元素的含量对纯钥的性能有着重要的影响。随着汽车、电子、航空、航天等行业的日益发展，对钥粉末冶金制品的质量要求越来越高，对钥粉中钙元素的含量的提出了更高的要求，需要对钥粉中钙元素的含量进行精确测量。未检索到国内外测定纯钥中痕量元素钙含量的公开文献。
发明内容
本发明的目的是提供一种测定纯钥中痕量元素钙含量的方法，以便满足准确测量纯钥中痕量元素钙含量的需求。本发明的技术方案是一种测定纯钥中痕量元素钙含量的方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，其特征在于，测定的步骤如下I、配制纯钥试样溶液准确称取O. 2000g I. OOOOg纯钥样品于烧杯中，用15ml 50ml盐酸和硝酸的酸混合液溶解纯钥样品形成纯钥溶液，硝酸占混合液的体积百分比为20% 30%，余量为盐酸，盐酸和硝酸均为优级纯，加热至纯钥样品完全溶解，冷却后将纯钥溶液转移入IOOmL容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀后形成纯钥试样溶液；2、配制不同浓度的钙工作曲线标准溶液从市售的5 μ g/mL钙标准溶液中，准确移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的钙标准溶液分别置于6个烧杯中，向每个烧杯中分别加入盐酸和硝酸的酸混合液形成钙标准溶液的混合液，所加的酸混合液的成分和数量与步骤I. I中的盐酸和硝酸的酸混合液相同，分别转移入6个IOOmL容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀后形成不同浓度的钙工作曲线标准溶液；3、绘制钙工作曲线标准溶液的工作曲线用JY 170 ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定6个容量瓶中的钙工作曲线标准溶液钙的谱线强度，选择393. 366nm谱线作为测量谱线，以钙元素的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制出钙工作曲线标准溶液的工作曲线；4、计算纯钥中钙元素的含量用JY 170 ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定纯钥试样溶液中钙的谱线强度，根据钙工作曲线标准溶液的工作曲线计算出纯钥试样溶液中钙元素的体积浓度C，单位毫克每毫升，按下式计算纯钥中钙的质量百分含量
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■ ■' j. U U Vf z m ‘V。式中v :纯钥试样溶液的体积，单位毫升；m:配制纯钥试样溶液时称取的纯钥样品质量，单位克。本发明的优点是提供了一种测定纯钥中痕量元素钙含量的方法，满足了准确测量纯钥中痕量元素钙含量的需求。
具体实施例方式下面对本发明做进一步详细说明。一种测定纯钥中痕量元素钙含量的方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，其特征在于，测定的步骤如下I、配制纯钥试样溶液准确称取O. 2000g I. OOOOg纯钥样品于烧杯中，用15ml 50ml盐酸和硝酸的酸混合液溶解纯钥样品形成纯钥溶液，硝酸占混合液的体积百分比为20% 30%，余量为盐酸，盐酸和硝酸均为优级纯，加热至纯钥样品完全溶解，冷却后将纯钥溶液转移入IOOmL容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀后形成纯钥试样溶液；2、配制不同浓度的钙工作曲线标准溶液从市售的5 μ g/mL钙标准溶液中，准确移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的钙标准溶液分别置于6个烧杯中，向每个烧杯中分别加入盐酸和硝酸的酸混合液形成钙标准溶液的混合液，所加的酸混合液 的成分和数量与步骤I. I中的盐酸和硝酸的酸混合液相同，分别转移入6个IOOmL容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀后形成不同浓度的钙工作曲线标准溶液；3、绘制钙工作曲线标准溶液的工作曲线用JY 170 ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定6个容量瓶中的钙工作曲线标准溶液钙的谱线强度，选择393. 366nm谱线作为测量谱线，以钙元素的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制出钙工作曲线标准溶液的工作曲线；4、计算纯钥中钙元素的含量用JY 170 ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定纯钥试样溶液中钙的谱线强度，根据钙工作曲线标准溶液的工作曲线计算出纯钥试样溶液中钙元素的体积浓度C，单位毫克每毫升，按下式计算纯钥中钙的质量百分含量
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Jll + _ ■■-式中v :纯钥试样溶液的体积，单位毫升；m:配制纯钥试样溶液时称取的纯钥样品质量，单位克。本发明的工作原理是试料用盐酸、硝酸溶解，稀释至一定体积。在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的条件下，测量试液中钙的含量。实施例1，测定某纯钥试样中钙元素含量。测定的步骤如下I、配制纯钥试样溶液准确称取O. 5000g纯钥样品于烧杯中，用30ml盐酸和硝酸的酸混合液溶解纯钥样品形成纯钥溶液，硝酸占混合液的体积百分比为20% 30%，余量为盐酸，盐酸和硝酸均为优级纯，加热至纯钥样品完全溶解，冷却后将纯钥溶液转移入IOOmL容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀后形成纯钥试样溶液；2、配制不同浓度的钙工作曲线标准溶液从市售的5 μ g/mL钙标准溶液中，准确移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的钙标准溶液分别置于6个烧杯中，向每个烧杯中分别加入盐酸和硝酸的酸混合液形成钙标准溶液的混合液，所加的酸混合液的成分和数量与步骤I. I中的盐酸和硝酸的酸混合液相同，分别转移入6个IOOmL容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀后形成不同浓度的钙工作曲线标准溶液；3、绘制钙工作曲线标准溶液的工作曲线用JY 170 ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定6个容量瓶中的钙工作曲线标准溶液钙的谱线强度，选择393. 366nm谱线作为测量谱线，以钙元素的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制出钙工作曲线标准溶液的工作曲线；4、计算纯钥中钙元素的含量用JY 170 ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定纯钥试样溶液中钙的谱线强度，根据钙工作曲线标准溶液的工作曲线计算出纯钥试样溶液中钙元素的体积浓度C，单位毫克每毫升，按下式计算纯钥中钙的质量百分含量
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111 +■ '^U-式中V :纯钥试样溶液的体积，单位毫升；m :配制纯钥试样溶液时称取的纯钥样 品质量，单位克。5、试验结果在等离子光谱仪中，按照表I的工作条件进行测量，测量结果如下
试样编号__测量值(％ )__平均值(％) RSD (%)
O. 0046 O. 0049 O. 0057~O. 0047 O. 0052 97^2_ O. 0052 O. 0059 O. 0051 O. 0056 __实施例2，测定某纯钥试样中钙元素含量。测定的步骤如下I、配制纯钥试样溶液准确称取I. OOOOg纯钥样品于烧杯中，用50ml盐酸和硝酸的酸混合液溶解纯钥样品形成纯钥溶液，硝酸占混合液的体积百分比为20% 30%，余量为盐酸，盐酸和硝酸均为优级纯，加热至纯钥样品完全溶解，冷却后将纯钥溶液转移入IOOmL容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀后形成纯钥试样溶液；2、配制不同浓度的钙工作曲线标准溶液从市售的5 μ g/mL钙标准溶液中，准确移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的钙标准溶液分别置于6个烧杯中，向每个烧杯中分别加入盐酸和硝酸的酸混合液形成钙标准溶液的混合液，所加的酸混合液的成分和数量与步骤I. I中的盐酸和硝酸的酸混合液相同，分别转移入6个IOOmL容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀后形成不同浓度的钙工作曲线标准溶液；3、绘制钙工作曲线标准溶液的工作曲线用JY 170 ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定6个容量瓶中的钙工作曲线标准溶液钙的谱线强度，选择393. 366nm谱线作为测量谱线，以钙元素的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制出钙工作曲线标准溶液的工作曲线；4、计算纯钥中钙元素的含量用JY 170 ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定纯钥试样溶液中钙的谱线强度，根据钙工作曲线标准溶液的工作曲线计算出纯钥试样溶液中钙元素的体积浓度C，单位毫克每毫升，按下式计算纯钥中钙的质量百分含量
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in & 10&式中v :纯钥试样溶液的体积，单位毫升；m :配制纯钥试样溶液时称取的纯钥样品质量，单位克。5、试验结果在等离子光谱仪中，按照表I的工作条件进行测量，测量结果如下
权利要求
1. 一种测定纯钥中痕量元素钙含量的方法，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪进行测定，其特征在于，测定的步骤如下 I. I、配制纯钥试样溶液准确称取O. 2000g I. OOOOg纯钥样品于烧杯中，用15ml 50ml盐酸和硝酸的酸混合液溶解纯钥样品形成纯钥溶液，硝酸占混合液的体积百分比为20% 30%，余量为盐酸，盐酸和硝酸均为优级纯，加热至纯钥样品完全溶解，冷却后将纯钥溶液转移入IOOmL容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀后形成纯钥试样溶液； I. 2、配制不同浓度的钙工作曲线标准溶液从市售的5 μ g/mL钙标准溶液中，准确移取O. OOmL, 2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL的钙标准溶液分别置于6个烧杯中，向每个烧杯中分别加入盐酸和硝酸的酸混合液形成钙标准溶液的混合液，所加的酸混合液的成分和数量与步骤I. I中的盐酸和硝酸的酸混合液相同，分别转移入6个IOOmL容量瓶中，用二次去离子水定容，摇匀后形成不同浓度的钙工作曲线标准溶液； I. 3、绘制钙工作曲线标准溶液的工作曲线用JY 170 ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪分别测定6个容量瓶中的钙工作曲线标准溶液钙的谱线强度，选择393. 366nm谱线作为测量谱线，以钙元素的浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制出钙工作曲线标准溶液的工作曲线； I.4、计算纯钥中钙元素的含量用JY 170 ULTRACE电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定纯钥试样溶液中钙的谱线强度，根据钙工作曲线标准溶液的工作曲线计算出纯钥试样溶液中钙元素的体积浓度C，单位毫克每毫升，按下式计算纯钥中钙的质量百分含量X :
全文摘要
本发明属于分析化学技术，涉及一种测定纯钼中痕量元素钙的方法。本发明测定的步骤如下配制纯钼试样溶液；配制不同浓度的钙工作曲线标准溶液；绘制钙工作曲线标准溶液的工作曲线；计算纯钼中钙元素的含量。本发明提供了一种测定纯钼中痕量元素钙含量的方法，满足了准确测量纯钼中痕量元素钙含量的需求。
文档编号G01N21/73GK102879385SQ201210096109
公开日2013年1月16日 申请日期2012年4月1日 优先权日2012年4月1日
发明者张艳茹 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院