专利名称：延龄长春胶囊的检测方法
技术领域：
本发明涉及药品检验技术领域。具体地说，本发明涉及一种中成药的检测方法。
背景技术：
传统中成药检测方法只能定性说明中成药的成分，高效和定量的检测中成药的成分，是现代中药产业急需解决的技术问题。延龄长春胶囊由十七种天然药物经过粉碎、提取、煎煮、过滤、干燥等一系列工艺制成，具有良好的补肾壮阳，填精补髓，纳气平喘的作用。对于肾阳不足，精血亏虚，腰膝酸痛，四肢寒冷，体倦乏力，阳痿早泄，须发早白，神疲赢瘦等症有较好的疗效。延龄长春胶囊为硬胶囊，内容物为呈棕褐色粉末；气腥，味咸。·
延龄长春胶囊的处方如下鹿茸(去毛)8. 7g 鹿鞭2. 5g 狗鞭 5g猪睾丸 51. 3g 大海米42g狗骨 60g海马53. 3g 蛤蚧(去头足)2g熟地黄 30. 7g龟甲胶 30g 黄精(酒制)62g制何首乌92g山茱萸 60g 人参20g蛇床子 46. 7g淫羊藿(炙)30. 7g 钟乳石(煅)44g延龄长春胶囊的制法如下以上十七味，鹿茸、龟甲胶、人参、何首乌、黄精、钟乳石粉碎成细粉。狗鞭、鹿鞭、猪睾丸、蛤蚧、大海米、海马加40%乙醇回流提取二次，每次5小时，滤过，合并滤液，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度I. 32 I. 35(50° C)的清膏。其余熟地黄等五味加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为I. 32 I. 35 (50° C)的清膏。两清膏合并，加入上述粉末混匀，干燥，粉碎，过筛，装胶囊，制成1000粒，即得。延龄长春胶囊的制法复杂，其疗效受药材的品质、含量和药剂的制作工艺影响较大。然而现有的检测方法，定性、定量检测不全面，无法更好的保证药品的质量，进而对药品使用的安全性和有效性构成威胁。
发明内容
本发明为解决上述现有技术的不足，提供一套全面有效的检测方法，严格控制延龄长春胶囊的质量稳定性。本发明提供的延龄长春胶囊的检测方法包括如下步骤A)内容物性状观察；B)显微镜下检查；C)薄层色谱法鉴别方中蛇床子、人参；D)根据中国药典2010年版一部附录IL，检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定；和
E)高效液相色谱法测定方中何首乌活性成分的含量。在本发明中，步骤Α)的观察即粉末性状观察，也就是对延龄长春胶囊药品进行观察，其内容物应当为棕褐色粉末；气腥，味咸。步骤B)的观察即显微镜下检查，应当为不规则形碎块，淡黄色或淡灰色，骨陷窝类圆形或类棱形，大小及排列不一，边缘骨小管呈放射状沟纹。类方形晶体众多，透明，有的表面有多组斜交解理纹理，滴加稀盐酸，产生气泡。粘液细胞内含草酸钙针晶束。步骤C)的鉴别包括(I)取延龄长春胶囊内容物3g，加三氯甲烷40ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用三氯甲烷提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残渣加乙醇O. 5ml使溶解，作为供试品溶液。另取蛇床子对照药材lg，加水20ml，加热回流I小时，滤过，滤液用三氯甲烷IOml提取，蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液。吸取上述溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上以体积比12 4 :0. 5比例 的甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下(365nm)检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；(2)取上述(I)项下三氯甲烷提取后的残渣，加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，加水IOml溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用
O.5%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次10ml，再用水洗至中性，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参对照药材lg，同法制成对照药材溶液。另取人参皂苷Rh、Re及Rgl对照品，加甲醇制成每Iml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。吸取上述三种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4 1 5比例的正丁醇一乙酸乙酯一水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105° C烘数分钟，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的三个紫红色斑点，紫外光灯(365nm)下显一个黄色和两个橙色荧光斑点；步骤D)的检查根据中国药典2010年版一部附录IL，检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定。即，水分、装量差异、崩解时限、重金属检查、砷盐检查、微生物限度检查应当符合规定。步骤E)的含量测定包括色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-水(体积比22 78)为流动相；检测波长为320nm;理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙稀-2-0-β -D-匍萄糖昔峰计算应不低于3000 ；对照品溶液的制备精密称取2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2_0_β-D-葡萄糖苷对照品适量，加稀乙醇(20°C时浓度为19. 59Γ50. 5%)制成每Iml含O. 05mg的溶液，摇匀，即得;供试品溶液的制备取延龄长春胶囊装量差异下内容物约O. Sg，精密称定，置IOOml锥形瓶中，精密加入稀乙醇(20°C时浓度为19. 59Γ50. 5%) 50ml，称定重量，浸泡I小时，超声处理30分钟，冷却至室温，用稀乙醇(20°C时浓度为19. 59Γ50. 5%)补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；延龄长春胶囊每粒含制何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2_0_ β -D-葡萄糖苷计，不得少于O. 08mg。。通过上述检测方法，能够对延龄长春胶囊的成分及含量做很好的定性检测和定量检测，保证药品的质量，从而提高药品使用的安全性和有效性。
权利要求
1.一种延龄长春胶囊的检测方法，其特征在于，该方法由下列步骤组成 A)内容物性状观察； B)显微镜下检查； C)薄层色谱法鉴别方中蛇床子、人参； D)根据中国药典2010年版一部附录IL，检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定；和 E)高效液相色谱法测定方中何首乌活性成分的含量。
2.根据权利要求I所述的延龄长春胶囊的检测方法，其特征在于，所述步骤C)的步骤如下 (1)取延龄长春胶囊内容物3g，加三氯甲烷40ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，滤过，滤液用三氯甲烷提取2次，每次10ml，合并三氯甲烷提取液，蒸干，残洛加乙醇O. 5ml使溶解，作为供试品溶液；另取蛇床子对照药材lg，加水20ml,力口热回流I小时，滤过，滤液用三氯甲烷IOml提取，蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比12 4 :0. 5比例的甲苯一乙酸乙酯一冰醋酸溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑占. (2)取上述(I)项下三氯甲烷提取后的残渣，加甲醇30ml，加热回流I小时，滤过，滤液蒸干，加水IOml溶解，用水饱和正丁醇提取2次，每次10ml，合并正丁醇提取液，用O. 5%氢氧化钠溶液洗涤2次，每次10ml，再用水洗至中性，弃去洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇O.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取人参对照药材lg，同法制成对照药材溶液；另取人参皂苷Rbl、Re及Rgl对照品，加甲醇制成每Iml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2 μ 1，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比4 I 5比例的正丁醇-乙酸乙酯-水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105° C烘数分钟，分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点或荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的三个紫红色斑点，紫外光灯(365nm)下显一个黄色和两个橙色荧光斑点。
3.根据权利要求I或2所述的延龄长春胶囊的检测方法，其特征在于， 所述步骤E)的步骤如下 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；体积比22:78的乙腈一水为流动相；检测波长为32011!11;理论板数按2，3，5，4'-四羟基二苯乙稀-2-0-β -D-匍萄糖昔峰计算应不低于3000 ； 对照品溶液的制备精密称取2，3，5，4/ -四羟基二苯乙烯-2-0-β -D-葡萄糖苷对照品适量，加20°C时浓度为19. 5% 50. 5%的稀乙醇制成每Iml含O. 05mg的溶液，摇匀，即得； 供试品溶液的制备取延龄长春胶囊装量差异下内容物约O. Sg，精密称定，置IOOml锥形瓶中，精密加入稀乙醇50ml，称定重量，浸泡I小时，超声处理30分钟，冷却至室温，用20°C时浓度为19. 59Γ50. 5%的稀乙醇补足重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得； 测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得; 所述延龄长春胶囊每粒含制何首乌以2，3，5，4'-四羟基二苯乙烯-2-0-β -D-葡萄糖苷计，不得 少于O. 08mg。
全文摘要
本发明提供一种延龄长春胶囊的检测方法，包括如下步骤A)内容物性状观察；B)显微镜下检查；C)薄层色谱法鉴别方中蛇床子、人参；D)根据中国药典2010年版一部附录IL，检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定；和E)高效液相色谱法测定方中何首乌活性成分的含量。采用这种方法，能够对延龄长春胶囊的成分及含量做很好的定性检测和定量检测，保证药品的质量，从而提高药品使用的安全性和有效性。
文档编号G01N30/90GK102914498SQ201210390778
公开日2013年2月6日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者卢海涛 申请人:辽源誉隆亚东药业有限责任公司