专利名称：用于荧光xafs测试的数据采集系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于荧光XAFS(X射线吸收精细结构)测试的数据采集系统。
背景技术：
上海光源是国内自主创新建造的第一台第三代同步辐射光源，BL14W1光束线XAFS实验站是首批七条线站之一。BL14W1光束线站是一个基于多极Wiggler (扭摆器)光源(MPW)的通用、高性能X射线吸收谱实验装备，主要用于高能量分辨、高光谱纯度和高信噪比的X射线吸收精细结构谱学研究。XAFS测量方法主要有透射法和荧光法两种。透射法主要用于高浓度样品和标准样品的XAFS谱测量。荧光法主要用于极低浓度样品的XAFS谱测量，它的探测浓度极限比透射法低几个数量级。对于荧光法，在探测器接收到的光子信号中，包含待测元素的荧光信号与本底信号。其中，本底信号包括各种散射信号和其他元素的荧光信号，本底信号的存在使 得荧光法的探测浓度极限上升，信噪比下降，严重地影响了荧光XAFS谱的质量。目前荧光XAFS方法中使用的探测器主要为普通荧光电离室(又称Lytle电离室)。在采用Lytle电离室的数据采集系统中，X射线打在样品上之后是通过Lytle电离室接收光束数据，Lytle电离室的优点是具有较大的接收立体角、设备简单、价格便宜，但Lytle电离室没有能量分辨本领，不能自动滤掉本底信号，所以通常需要采用滤波片来去除散射本底，但在滤除散射本底的同时也牺牲了部分待测元素的荧光信号，此外对于来自其他元素的荧光信号往往也难以有效地消除。因而，采用Lytle电离室的数据采集系统无法实现极低浓度样品的精确测量。
实用新型内容本实用新型的目的是提供一种用于荧光XAFS测试的数据采集系统，有效消除本底信号中的散射信号和其他元素的荧光信号，提高荧光XAFS谱的质量，实现极低浓度样品的精确测量。基于上述目的，本实用新型所采用的技术方案为一种用于荧光XAFS测试的数据采集系统，包括依次设置的单色器和气体电离室，样品位于气体电离室之后用于接收依次经过单色器和气体电离室后的X射线以产生荧光信号；所述单色器带有马达，马达与马达驱动器电连接，而马达驱动器与控制计算机电连接；所述气体电离室与电流放大器、模拟数字转换卡和数据采集计算机依次电连接，该数据采集计算机与控制计算机信号连通；所述数据采集计算机还与一用于接收荧光信号的固体探测器电连接。所述固体探测器为硅漂移固体探测器。所述固体探测器包括用于接收荧光信号的探头，与探头相连的数据处理系统，以及分别与数据处理系统和数据采集计算机相连的数据传输卡。所述探头为四元硅探头。[0010]所述数据处理系统为多道数据处理系统。所述多道数据处理系统包括多通道分析仪。所述多道数据处理系统与四元硅探头通过25针数据线相连。所述控制计算机包括与所述马达驱动器电连接的马达控制器。本实用新型的用于荧光XAFS测试的数据采集系统，采用固体探测器接收来自待测元素的荧光信号，由于固体探测器具有良好的能量分辨率本领，它可以通过区分光子能量来识别待测元素的荧光信号、散射信号和其他元素的荧光信号，因此可以单独获得待测元素的荧光信号，从而提高荧光XAFS谱的质量，实现极低浓度样品的精确测量。
图I是本实用新型的数据采集系统的结构示意图，其中箭头代表X射线的方向；图2是本实用新型的数据采集系统进行XAFS谱采集的流程图；图3是本实用新型的数据采集系统采集得到的FeCl3水溶液样品的荧光XAFS谱；图4是采用Lytle电离室的数据采集系统采集得到的FeCl3水溶液样品的荧光XAFS 谱。
具体实施方式
下面根据附图，给出本实用新型的较佳实施例，并予以详细描述，使能更好地理解本实用新型的功能、特点。如图I所示，本实用新型的用于荧光XAFS测试的数据采集系统，包括依次设置的单色器1(又称双晶单色仪)和气体电离室2，如图中箭头方向所示，X射线依次经过单色器
I、气体电离室2后打在样品3上以产生荧光信号。其中，单色器I带有马达4，马达4与马达驱动器5电连接并由马达驱动器5驱动，马达驱动器5则与安插在控制计算机例如VME控制机6上的马达控制器14电连接并由马达控制器14控制，从而将单色器I转动到需要的能量点位置，以便从入射的X射线中分离出不同能量的单色光，然后气体电离室接收这些单色光并通过气体电离形成电流信号。该数据采集系统还包括依次与气体电离室2电连接的低噪音电流放大器7、模拟数字转换卡(ADC)S以及数据采集计算机9，X射线穿过气体电离室2所产生的弱电流信号经电流放大器7放大后由ADC采集并传输至数据采集计算机9。该ADC符合IEEE PCI2. 3标准，适合32位系统，数据精度为16位，具有8路模数转换器和4路数模转换器，可以以2Msamples/s的速度进行8路模数通道同时采样。该ADC自带一个256k的FIFO (先入先出)缓存器，可以暂存由ADC采集通道转换的数据，采集程序可以通过DMA(直接内存存取)方式进行数据传输。该ADC的输入信号可以有±10V、±5V及±2. 5V三种选择。数据采集计算机9与VME控制机6信号连通，二者之间通过网络进行通讯。该数据采集系统进一步包括与数据采集计算机9电连接并用于接收荧光信号的固体探测器10，例如硅漂移固体探测器。该硅漂移固体探测器分为三个部分四元硅探头
II、多道数据处理系统12以及IO-MEGA数据传输卡13。多道数据处理系统12与四元硅探头11通过一个25针的连接线相连。通过这根线，多道数据处理系统12可以跟四元硅探头11传输数据，还可以给四元硅探头11提供电压。多道数据处理系统12将四元硅探头11采集的荧光信号等数据存放于内部的4096道32位的多通道分析仪(MCA)中，并对数据进行处理。IO-MEGA数据传输卡13通过专有的MegaLink接口将多道数据处理系统12与数据采集计算机9连接起来，可以方便快速地进行命令和数据的传输。对于极低浓度样品的数据采集过程主要分为两部分，即固体探测器的荧光全谱采集和固体探测器的XAFS谱采集，分别由数据采集计算机9上的荧光全谱采集程序和XAFS谱米集程序来完成。固体探测器的荧光全谱采集是指在某一能量点上，使用硅漂移固体探测器采集此时X射线打到待测元素的标样上激发出来的荧光，主要是用来确定待测元素激发出来的荧光峰对应于硅漂移固体探测器所占的通道。其流程如下首先，程序初始化时，在数据采集计算机上打开一个用户端口，通过用户端口发送一些命令来配置硅漂移固体探测器；然后，荧光全谱采集程序向硅漂移固体探测器发出采集数据的命令，此时四元硅探头采集荧光信号，并将数据传输到多道数据处理系统中进行处理；接下来，多道数据处理系统将处理后的数据传输到IO-MEGA卡，荧光全谱采集程序读取该卡数据，并进行相应的处理；最后，关闭程序初始化时打开的用户端口。 固体探测器的XAFS谱采集是指在多个能量点上，固体探测器采集待测样品激发的荧光数据，同时,ADC采集X射线穿过气体电离室所产生并经电流放大器放大后的电流信号，最后将两者采集的数据进行计算，求得每个能量点的XAFS吸收系数。XAFS谱采集程序是步进(Step-by-Step)模式,Step_by_Step模式采谱方法是一种常用的XAFS谱的采集方法，也称普通XAFS方法，属于一种能量点扫描模式。其流程如图2所示首先，系统初始化，单色器转动到初始能量点位置，ADC和固体探测器均初始化；然后，通过ADC进行电离室的数据采集，同时，固体探测器进行荧光信号的数据采集；接下来，ADC和固体探测器停止采样，XAFS谱采集程序将几秒内采集到的数据值进行计算，得出该能量点的吸收系数；该能量点的采集结束后，判断采样是否完成，若否，则再将单色器转动到达下一个能量点，重复ADC和固体探测器的采样等步骤，直至采样完成，结束程序。下面以FeCl3水溶液样品为例，介绍一下其荧光XAFS谱的数据采集过程。预设采集条件为储存环电子能量为3. 5GeV，流强为200mA，硅漂移固体探测器能量范围为0_20keV。样品的制备条件为20°C下，取FeCl3固体粉末8.69g，加36. 15g水，得到饱和溶液，加水稀释得到Fe浓度为5. Oppm的FeCl3水溶液样品。采集步骤为首先，开启硅漂移固体探测器电源，将Fe的标样放在样品架上，使用荧光全谱采集程序采集X射线打到Fe的标样上激发出来的荧光，主要是用来确定Fe元素激发出来的荧光峰对应于硅漂移固体探测器所占的通道。然后，将利用荧光全谱程序得到的Fe元素所对应的通道输入到XAFS谱采集程序中，将制备好的FeCl3样品放到样品架上，利用XAFS谱采集程序开始采集，其中，固体探测器采集FeCl3水溶液样品激发的荧光数据，ADC同时采集电离室的数据，最后将两者采集的数据进行计算，求得每个能量点的XAFS吸收系数，即可得到该样品的吸收谱。采用Lytle电离室的数据采集系统与采用固体探测器的数据采集系统的相同之处在于，位于样品之前的气体电离室中的数据都是通过ADC采集，不同之处在于，采用Lytle电离室的数据采集系统中，X射线穿过样品之后再次通过同一 ADC采集位于样品之后的Lytle电离室中的数据，而采用固体探测器的数据采集系统中，X射线穿过样品之后通过硅漂移固体探测器自带的四元硅探头采集荧光信号，并通过多道数据处理系统以及IO-MEGA数据传输卡来进行数据处理和传输。由于Lytle电离室没有能量分辨本领，不能自动滤掉本底信号，所以通常需要采用滤波片来去除散射本底，但在滤除散射本底的同时也牺牲了部分待测元素的荧光信号，此外对于来自其他元素的荧光信号往往也难以有效地消除，所以在测量极低浓度的样品时效果不好。而固体探测器具有良好的能量分辨率本领，它可以通过区分光子能量来识别待测元素的荧光信号、散射信号和其他元素的荧光信号，因此可以单独获得待测元素的荧光信号，由于本底很低从而可以测量极低浓度的样品。 图3所示是本实用新型的数据采集系统采集得到的FeCl3水溶液样品的荧光XAFS谱；图4所示是采用Lytle电离室的数据采集系统采集得到的同一 FeCl3水溶液样品的荧光XAFS谱。通过对比可以看出，在图4的谱图上并未看到吸收谱的跳边，这说明本实用新型的采用固体探测器的数据采集系统在测量低浓度样品上比采用Lytle电离室的数据采集系统更加适用。以上所述的，仅为本实用新型的较佳实施例，并非用以限定本实用新型的范围，本实用新型的上述实施例还可以做出各种变化。即凡是依据本实用新型申请的权利要求书及说明书内容所作的简单、等效变化与修饰，皆落入本实用新型专利的权利要求保护范围。
权利要求1.一种用于荧光XAFS测试的数据采集系统，包括依次设置的单色器和气体电离室，样品位于气体电离室之后用于接收依次经过单色器和气体电离室后的X射线以产生荧光信号；所述单色器带有马达，马达与马达驱动器电连接，而马达驱动器与控制计算机电连接；所述气体电离室与电流放大器、模拟数字转换卡和数据采集计算机依次电连接，该数据采集计算机与控制计算机信号连通；其特征在于，所述数据采集计算机还与一用于接收荧光信号的固体探测器电连接。
2.如权利要求I所述的用于荧光XAFS测试的数据采集系统，其特征在于，所述固体探测器为硅漂移固体探测器。
3.如权利要求I或2所述的用于荧光XAFS测试的数据采集系统，其特征在于，所述固体探测器包括用于接收荧光信号的探头，与探头相连的数据处理系统，以及分别与数据处理系统和数据采集计算机相连的数据传输卡。
4.如权利要求3所述的用于荧光XAFS测试的数据采集系统，其特征在于，所述探头为四元硅探头。
5.如权利要求4所述的用于荧光XAFS测试的数据采集系统，其特征在于，所述数据处理系统为多道数据处理系统。
6.如权利要求5所述的数据采集系统，其特征在于，所述多道数据处理系统包括多通道分析仪。
7.如权利要求5所述的用于荧光XAFS测试的数据采集系统，其特征在于，所述多道数据处理系统与四元硅探头通过25针数据线相连。
8.如权利要求I所述的用于荧光XAFS测试的数据采集系统，其特征在于，所述控制计算机包括与所述马达驱动器电连接的马达控制器。
专利摘要本实用新型提供一种用于荧光XAFS测试的数据采集系统，包括依次设置的单色器和气体电离室，样品位于气体电离室之后用于接收依次经过单色器和气体电离室后的X射线以产生荧光信号；所述单色器带有马达，马达与马达驱动器电连接，而马达驱动器与控制计算机电连接；所述气体电离室与电流放大器、模拟数字转换卡和数据采集计算机依次电连接，该数据采集计算机与控制计算机信号连通；所述数据采集计算机还与一用于接收荧光信号的固体探测器电连接。本实用新型的数据采集系统，可以有效消除本底信号中的散射信号和其他元素的荧光信号，提高荧光XAFS谱的质量，从而实现极低浓度样品的精确测量。
文档编号G01N23/223GK202486075SQ20122007690
公开日2012年10月10日 申请日期2012年3月2日 优先权日2012年3月2日
发明者姜政, 张硕, 李丽娜, 李炯, 顾颂琦, 高倩, 魏向军, 黄宇营 申请人:中国科学院上海应用物理研究所