专利名称：一种异氰酸甲酯含量检测采样管的制作方法
技术领域：
本实用新型属于工作场所空气中有害物质检测技术领域，具体的说，涉及一种异氰酸甲酯含量检测采样管。
背景技术：
异氰酸甲酯是一种带刺激性气味的无色液体，其作为生产农药和医药品的中间体，在工作场所空气中以蒸汽态存在，由于异氰酸甲酯结构中含有高度不饱和基团，使其易与含活性氢物质如水、醇、胺、酚及肟类等发生加成反应，从而对人的眼睛、皮肤、喉咙、支气管及呼吸道黏膜有很强的刺激和极强的毒性，它是造成世界上最大的化工毒气泄漏事故即印度博帕尔事故的元凶。我国规定工作场所空气中MIC短时间接触容许浓度为0. 08mg/m3,8h时间加权平均容许浓度为0. 05mg/m3。为了切实保障从业人员的身体健康，需要对工作场所空气中异氰酸甲酯的含量进行检测。由于空气中的异氰酸甲酯毒性大，不稳定、易吸潮、易聚合，不宜直接采样和保存，为此需首先进行异氰酸甲酯的衍生化采集工作。在对异氰酸甲酯的采集和检测方面，国内目前多采用串联两个内装二甲基亚砜一盐酸水溶液的多孔玻板吸收管，吸收空气中微量的异氰酸甲酯，由于微量异氰酸甲酯在溶液水解为甲胺，所以，空气中共存的甲胺会严重影响测定结果。有人在吸收管前串联干燥器和强酸性阳离子交换树脂，在相同的采样速率和时间下，与吸收管前干燥器和强酸性阳离子交换树脂都不加的测定结果同只加强酸性离子交换树脂的测定结果做了比较，发现此法既能保证干燥空气的采样又能排除甲胺的干扰，取得了良好的效果；也有人改用无水乙醇或甲醇作吸收液采集异氰酸甲酯，使之转化为更稳定的取代氨基甲酸酯进行测定；也有人用内装有二正丁基胺的甲苯溶液的冲击烧瓶，后接一个滤膜进行采样的方法进行采样；上述几种液体吸收装置适用于定点采样，但由于玻璃吸收管易碎，携带和使用不方便，所以不适用于个体采样，特别是在使用挥发性、不稳定的有机溶剂作吸收液时，尤其是高温下采样，会造成采样过程中吸收液明显的挥发损失或者分解，不仅无法确保采样效率，而且严重污染环境，甚至会影响工作人员的身体健康。此外，也有采用涂敷1- (2-吡啶基)哌嗪的XAD-7树脂管进行采样，但制备过程繁琐，且1- (2-吡啶基)哌嗪不易得，也有报道曾采用浸溃二正丁基胺的ME-2树脂制成吸附剂，但是该方法所用ME-2树脂为非极性树脂，对衍生试剂吸附能力弱，必须在使用前临时配制，不能长期保存。为此，需要一种能够解决现有采样方式中存在的采样效率低下、不利于个体采样、制备繁琐、采样管保存时间短等问题的异氰酸甲酯检测采样装置，以此来满足实际情况的需要。
实用新型内容本实用新型提供一种异氰酸甲酯含量检测采样管，其能够解决目前现有的采样方式中存在的采样效率低下、不利于个体采样、制备繁琐、采样管保存时间短等问题，为作业场所有毒有害物质检测提供技术支持，能够满足实际情况的需要。本实用新型所采用的技术方案是[0005]一种异氰酸甲酯含量检测采样管，包括管体，所述管体内设有检测层，所述检测层由设有二正丁基胺涂覆层的XAD-7树脂构成，所述管体内检测层的两侧设有采用硅烷化的玻璃棉所制成的隔离层。所述二正丁基胺为衍生化试剂，所述XAD-7树脂为离子交换树脂。在本实用新型的技术方案中，还具有如下附加技术特征所述检测层的数量为两个。所述隔离层的数量为三个。所述两个检测层的厚度比例为2:1。所述管体两端设为烧结熔融密封结构。所述管体两端套设有保护橡胶帽。所述管体两端设为锥形。所述管体采用玻璃管。所述管体的内径为3. 5 4. Omm,夕卜径为5. 5 6. Omm,长度为70 80mm。与现有技术相比，本实用新型的优点和积极效果是本实用新型的一种异氰酸甲酯含量检测采样管，其能够解决目前现有的采样方式中存在的采样效率低下、不利于个体采样、制备繁琐、采样管保存时间短等问题，具有采样管制备方便，原料价廉易得，对衍生试剂二正丁基胺吸附能力强，采样效率高，保存时间长，便于携带及个体采样的优点，能够方便准确的采集工作场所空气中的异氰酸甲酯，且吸附产物便于采用溶剂解吸出来以供仪器测定，从而为作业场所有毒有害物质的检测提供技术支持。
以下结合附图和实施方式对本实用新型作进一步说明
图1是本实用新型的一种异氰酸甲酯含量检测采样管结构剖视图。图中，I为管体，2为检测层，3为隔离层。
具体实施方式
实施例1如图1所示，一种异氰酸甲酯含量检测采样管，包括管体1，所述管体I内设有检测层2，所述检测层2由设有二正丁基胺涂覆层的XAD-7树脂构成，所述管体内检测层2的两侧设有采用硅烷化的玻璃棉所制成的隔离层3 ;所述二正丁基胺为衍生化试剂，所述XAD-7为离子交换树脂；所述检测层2的数量为两个；所述隔离层3的数量为三个；所述两个检测层2的厚度比例为2:1 ;所述管体I两端设为烧结熔融密封结构；所述管体I两端套设有保护橡胶帽；所述管体I两端设为锥形；所述管体I采用玻璃管；所述管体I的内径为3. 5mm,外径为5. 5mm,长度为70mm。所述两个检测层2的XAD-7树脂的重量分别为IOOmg和50mg。实施例2一种异氰酸甲酯含量检测采样管，同实施例1，所不同的是所述管体I的内径为4mm,外径为6mm,长度为80mm。实施例3一种异氰酸甲酯含量检测采样管，同实施例1，所不同的是所述管体I的内径为3. 75mm,外径为 5. 75mm,长度为 75mm。[0025]这样在制备和检测时，本实用新型的一种异氰酸甲酯含量检测采样管，其先将XAD-7树脂置于真空干燥箱中，且于105°C下抽真空2h去除水分，再放入过量DBA (二正丁基胺)溶液中浸泡2h，取出晾干；然后分别称取前后段为IOOmg和50mg的树脂，装在内径3. 5 4. Omm,外径5. 5 6. Omm,长度70 80mm的玻璃管中，前后段之间和两端以娃烧化的玻璃棉加以分离和固定；此外，玻璃管两端烧结熔融密封，并套以橡胶帽保护，置于低温避光环境中保存。检测时，在采样点打开采样管两端，以50ml/min流量采集2h空气样品，或以lOOml/min流量采集15min空气样品；采样后，立即封闭采样管两端，置清洁容器内运输和保存。空气中的异氰酸甲酯(MIC)通过浸溃了 DBA溶液的采样管时，与DBA发生衍生化反应，生成产物1，1-二正丁基-3-甲基脲，该产物经丙酮解吸后，可将解吸液注入气相色谱仪中，利用氮磷检测器进行检测。其采用将涂覆有二正丁基胺衍生化试剂的XAD-7树脂作为吸附剂应用于采样管的制作，并以硅烷化玻璃棉作为管内树脂的隔离及固定材料；XAD-7树脂为丙稀酸酯类的中等极性吸附树脂，其表面疏水性部分和亲水性部分共存，适用于对极性物质的吸附，且具有较大的比表面积；以硅烷化的玻璃棉取代玻璃棉作为隔离材料，减少活性吸附点，有利于样品的保存。显然，本实用新型的上述实施例仅仅是为清楚地说明本实用新型所作的举例，而并非是对本实用新型的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本实用新型的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型的保护范围之列。
权利要求1.一种异氰酸甲酯含量检测采样管，包括管体(1)，其特征在于所述管体内设有检测层(2)，所述检测层(2)由设有二正丁基胺涂覆层的XAD-7树脂构成，所述管体(I)内检测层(2)的两侧设有采用硅烷化的玻璃棉所制成的隔离层(3)。
2.如权利要求1所述的异氰酸甲酯含量检测采样管，其特征在于所述检测层(2)的数量为两个。
3.如权利要求2所述的异氰酸甲酯含量检测采样管，其特征在于所述隔离层(3)的数量为三个。
4.如权利要求3所述的异氰酸甲酯含量检测采样管，其特征在于所述两个检测层(2)的厚度比例为2:1。
5.如权利要求1或4所述的异氰酸甲酯含量检测采样管，其特征在于所述管体(I)两端设为烧结熔融密封结构。
6.如权利要求5所述的异氰酸甲酯含量检测采样管，其特征在于所述管体(I)两端套设有保护橡胶帽。
7.如权利要求1或6所述的异氰酸甲酯含量检测采样管，其特征在于所述管体(I)两端设为锥形。
8.如权利要求7所述的异氰酸甲酯含量检测采样管，其特征在于所述管体(I)采用玻璃管。
9.如权利要求1或8所述的异氰酸甲酯含量检测采样管，其特征在于所述管体(I)的内径为3. 5 4. Ctam,外径为5. 5 6. Ctam,长度为70 8Ctam。
专利摘要本实用新型属于工作场所空气中有害物质检测技术领域，具体涉及一种异氰酸甲酯含量检测采样管，包括管体，所述管体内设有检测层，所述检测层由设有二正丁基胺涂覆层的XAD-7树脂构成，所述管体内检测层的两侧设有采用硅烷化的玻璃棉所制成的隔离层。所述二正丁基胺为衍生化试剂，所述XAD-7树脂为离子交换树脂；其具有采样管制备方便，原料价廉易得，对衍生试剂二正丁基胺吸附能力强，采样效率高，保存时间长，便于携带及个体采样的优点，能够方便准确的采集工作场所空气中的异氰酸甲酯，且吸附产物便于采用溶剂解吸出来以供仪器测定，从而为作业场所有毒有害物质的检测提供技术支持。
文档编号G01N1/10GK202853937SQ20122053818
公开日2013年4月3日 申请日期2012年10月19日 优先权日2012年10月19日
发明者魏新明, 邹兵, 姜素霞, 肖安山 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院