基于碘-淀粉显色体系动态吸光度定量分析法
【专利摘要】本发明属于化学与光谱分析测试【技术领域】，具体公开了基于碘-淀粉显色体系动态吸光度定量分析法。具体步骤是：（1）室温下，在比色皿中，分别移入定量的IO3-溶液，一定量的淀粉和一定量的盐酸，摇匀；（2）快速移入一定量的还原剂如盐酸羟胺等，即刻加盖摇匀；（3）在600nm波长处测定体系吸光度的动态值；（4）用时间-吸光度关系图，获得大值吸光度Amax或计量点吸光度A’max；（5）依照（1）～（4）方法，用显色体系IO3-的初始浓度c与Amax或A’max值的对应关系，建立标准曲线和测定未知溶液IO3-的浓度。本法应用于直接与间接碘量分析，具有简便、准确、微量、快速和价廉等优点；还可应用于与本发明发生关联的化学反应动力学研究，具有理论和应用价值。
【专利说明】基于捵—淀粉显色体系动态吸光度定量分析法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学与光谱分析测试【技术领域】，具体涉及基于碘-淀粉显色体系动态吸光度定量分析法。
【背景技术】
[0002]碘淀粉显色反应是传统的极为经典的化学反应，在水溶液中，当I2分子穿入淀粉的螺旋结构中，形成I2-淀粉包合物，吸收蓝色的互补色光，溶液呈蓝色。I2-淀粉的显色反应为可逆反应(I2+淀粉，,，I2-淀粉包合物)，在一定条件下达到平衡，如改变反应条件，如浓度、温度、酸碱度等，平衡被打破，包合物的浓度随之改变，吸光度也随之发生变化。I2在碱性环境歧化最快，中性其次、酸性较缓慢；即使在酸性条件下，I2依然歧化，I2浓度不断降低，难维持平衡态。I2-淀粉包合物不稳定的特性，使该显色体系难以满足常规的吸光光度定量分析，该显色反应常用于定性分析。
[0003]目前涉及碘-淀粉显色体系吸光光度定量分析法，除甄铧等在《一种碘-淀粉显色体系分光光度定量分析法》(中国，2013104091344[P])公布了一种碘-淀粉显色体系稳定方法并用分光光度法作定量分析，其余涉及碘-淀粉显色吸光光度定量分析方法的文献均未对解决碘-淀粉显色体系不稳定方法作报道，任用常规的碘-淀粉显色方法和常规吸光光度法作定量分析，分析结果可靠程度低。
[0004]本发明的基于碘-淀粉显色体系动态吸光度定量分析法，与上述所有的方法皆不同，不依赖碘-淀粉显色的稳定与否，另辟蹊径，具体公开了 IO3-与还原剂如盐酸羟胺等用盐酸为介质与淀粉组成显色体系，测定显色体系的动态吸光度，获得时间-吸光度函数图和大值吸光度Jmax值，对该图作处理可获得f max,Af max值为103_与还原剂反应计量点的吸光度，大值吸光度4ax值和f _值与显色体系103_初始浓度c均呈现良好线性关系，由此建立了基于碘-淀粉显色体系动态吸光光度定量分析法。本发明法具有简便、准确、微量、快速和价廉的特点，用于直接和间接碘量分析和与本法发生关联的化学反应动力学研究，有广泛应用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种简便、准确、微量、快速和价廉的基于碘-淀粉显色反应体系动态吸光度定量分析法。
[0006]基于碘-淀粉显色反应体系动态吸光度定量分析法，具体步骤是:
(1)室温下，在容积为4mL有盖的Icm比色皿中，移入定量的含103_溶液，移入一定量的淀粉和一定量的盐酸，摇匀；
(2)快速移入一定量的还原剂如盐酸羟胺等，即刻加盖摇匀，试剂加入总体积控制为
3.5mL,留0.5mL空间以便摇匀；
(3)即刻放入分光光度计中，用600nm为测量波长，测定体系吸光度的动态值；
(4)用时间和吸光度绘制图像，获得时间-吸光度函数图，在某一时刻或一时间段，吸光度有一大值疋ax;
(5)依照(I)~(4)方法，取不同体积的同一IO3-标准溶液，分别制成显色体系，测定体系的动态吸光度获得疋?值，用显色体系IO3-的初始浓度c与疋ax值的对应关系，建立标准曲线，获得线性回归方程及相关系数；
(6)按上述(I)~(4)的方法，测定某未知103_初始浓度的显色体系的疋?值，依据(5)的回归方程计算出被测体系中IOf的初始浓度。
[0007]为了与分光光度计的检测范围和灵敏度相适应，本发明将被测体系中初始103_的初始浓度为0.072~0.126 m mol/L范围。
[0008]本发明使用的盐酸溶液是高浓度微体积，如【具体实施方式】中使用6 mol/L盐酸溶液50 μ?,目的有二，其一，使用盐酸作介质比硫酸显色快，效果更好；其二，便于调整其他试剂的体积加入量。
[0009]本发明使用的淀粉为普通分析纯淀粉，使用4mL光程Icm比色皿，取1%淀粉溶液
1.50 mL以上，淀粉溶液在1.50 mL基础上增量，对显色体系吸光度无影响。
[0010]本发明使用一定量的还原剂如盐酸羟胺，在显色体系中优先与103_作用生成12，微量103_作用完全后，过量的盐酸羟胺再与I2作用，盐酸羟胺与103_作用后过量一倍以上。
[0011]本发明用600nm为测量波长，测定体系吸光度的动态值；用时间和吸光度绘制图像，获得时间-吸光度函数图像如图1;
(1)图1的结果是本发明建立的 基于碘-淀粉显色反应体系动态吸光度定量分析法最重要的化学反应动力学依据；
(2)将图1作两条趋势线:a线为103_与盐酸羟胺作用生成I2的趋势线，b线为过量的盐酸羟胺与I2作用消耗I2的趋势线，a、b 二趋势线的延长线相交于一点fmax，如图2，f max值指示了 IO3-与盐酸羟胺的化学反应计量点；
(3)用体系中103_初始浓度c与^max值的对应关系，建立标准曲线，获得线性回归方程的相关系数r > 0.9999，遵循朗伯比尔定律；用于直接和间接碘量分析的相关计算；
(4)用体系中103_初始浓度c与疋ax值的对应关系，建立标准曲线，获得线性回归方程的相关系数r > 0.9999，遵循朗伯比尔定律，更为便捷的用于直接和间接碘量分析的相关计算;
(5)体系中103_初始浓度c与大值吸光度Jmax和fmax分别建立对应关系，都能获得很好的线性关系，为了简便和快速处理数据，可将Jmax视为f _，用于本发明方法的定量计
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[0012]本发明的基于碘-淀粉显色反应体系动态吸光度定量分析法，是以化学反应动力学为基础，保证了测定结果的最大程度可靠；本发明应用于与本发明发生关联的化学反应动力学研究，也是顺理成章。
[0013]本发明的基于碘-淀粉显色反应体系动态吸光度定量分析法，不使用昂贵仪器，各种试剂使用量少，分析成本低，价廉；一般分析人员在普通实验室即可快速完成，操作简便；重现性好，标准曲线线性好，分析结果准确度高；本发明具有简便、准确、微量、快速和价廉等优点，用于直接和间接用于碘量分析，还可应用于与本发明发生关联的化学反应动力学研究，具有理论和应用价值。【专利附图】
【附图说明】
[0014]图1为本发明的显色体系的时间-吸光度函数图。
[0015]图2为本发明的显色体系103_与盐酸羟胺的化学反应计量点求解^max值示意图。
[0016]图3为本发明的显色体系中IOf初始浓度c与疋?值的对应关系建立的标准曲线示意图。
【具体实施方式】
[0017]下面的实施方式描述了本发明建立的基于碘-淀粉显色反应体系动态吸光度定量分析法的原理:
【权利要求】
1.基于碘-淀粉显色体系动态吸光度定量分析法，含有下述步骤: (1)室温下，在容积为4mL光程Icm比色皿中，移入定量的含103_溶液，移入一定量的淀粉和一定量的盐酸，摇匀； (2)快速移入一定量的还原剂如盐酸羟胺等，即刻加盖摇匀，试剂加入总体积控制小于4mL,留少量空间用于摇匀； (3)即刻放入分光光度计中，用600nm为测量波长，测定体系吸光度的动态变化值； (4)用时间和吸光度绘制图像，获得时间-吸光度函数图(图1)，在某一时刻或一时间段，吸光度有一大值疋ax，对时间-吸光度函数图进行处理，获得f _ (图2)，f max值指示了 IO3-与还原剂如盐酸羟胺的化学反应计量点； (5)依照(I)~(4)方法，取不同体积的同一IO3-标准溶液，分别制成显色体系，测定体系的动态吸光度，获得疋ax值，用显色体系103_的初始浓度c与疋ax值的对应关系，建立标准曲线，获得线性回归方程及相关系数； (6)按上述(I)~(4)的方法，测定某未知103_初始浓度的显色体系的疋?值，依据(5)的回归方程计算出被测体系中IOf的初始浓度。
2.基于权利要求1的方法，其特征在于被测体系中IO3-的初始浓度为0.072~0.126m mol/L ;使用了盐酸为介质。
3.基于权利要求1或2的方法，其特征在于使用一定量的还原剂，还原剂与微量103_作用完成后，还有余量与I2作用。.
4.基于权利要求1或3的方法，其特征在于f_值指示了 103_与还原剂如盐酸羟胺的化学反应计量点。
5.基于权利要求1或4的方法，其特征在于用显色体系IO3-的初始浓度c与一大值疋ax和f max分别建立对应关系，相关系数r > 0.9999，疋?与水_值均能用于基于碘-淀粉显色体系动态吸光度定量分析法的定量计算。
6.基于碘-淀粉显色体系动态吸光光度定量分析法，其特征在于用于直接与间接碘量分析。
7.基于碘-淀粉显色体系动态吸光光度定量分析法，其特征在于用于与本法发生关联的化学反应动力学研究。
【文档编号】G01N21/31GK103472015SQ201310424277
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月17日 优先权日:2013年9月17日
【发明者】甄铧, 张学毅, 王双燕, 武婷婷, 张祖民 申请人:四川农业大学, 甄铧