海水中溶存甲烷的测定装置及方法
【专利摘要】本发明提供一种海水中溶存甲烷的测定装置及方法。海水中溶存甲烷的测定装置，包括：泵、气瓶、连续流动平衡萃取器、进样环和气体分析仪；连续流动平衡萃取器包括螺旋盘管和气泡分离室，气泡分离室的下部开设有进口，气泡分离室的上部开设有出气口，气泡分离室的侧壁上还连接有出液管，螺旋盘管的上端口与气泡分离室的进口连接，螺旋盘管的下端口连接有进液管和进气管；泵与进液管连接，进气管上连接有第一质量流量控制器，气瓶通过阀门与第一质量流量控制器连接，气泡分离室的出气口与进样环连接，进样环与气体分析仪的进样口连接。实现提高海水中溶存甲烷的测定装置的测量准确性，并提高分析效率。
【专利说明】海水中溶存甲烷的测定装置及方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种甲烷测定装置，尤其涉及一种海水中溶存甲烷的测定装置及方法。
【背景技术】
[0002]甲烷是大气中十分重要的微量气体之一，也是含量仅次于二氧化碳的重要温室气体，其吸收红外辐射的能力是二氧化碳的20多倍，甲烷还可以参与大气化学反应，影响大气中其他化学成分，从而间接影响全球气候变化。甲烷作为一种可燃和微毒的气体，也是未来重要清洁能源之一。基于此，甲烷成为世界各国普遍关注的研究热点。海洋作为大气甲烷的重要自然源，每年由海洋向大气中输送的甲烷可达到(11-18) X109kg，占大气甲烷来源的2?4%。目前，海水中溶存甲烷已经成为国际海气界面研究的重要内容，而对海水中尤其是海洋表层或次表层水体中溶存甲烷的准确测定则是所有研究的前提和基础。现有技术中，海水中溶存甲烷的测定方法是利用采水器在站位采集水样，然后经过前处理提取出溶解气体，再采用气相色谱技术进行测定。常用的前处理方法主要包括顶空平衡法(静态顶空法、动态顶空法)、真空脱气法、吹扫捕集法。这些技术经过不断地改进和完善，已经日趋成熟，但是在样品采集和保存过程中造成的污染和逸出难以完全避免，从而导致测定结果产生误差，加之样品消耗量大、方法重现性差、处理时间长、自动化程度低等问题，导致现有技术中海水中溶存甲烷的测定方法准确性较低且分析效率较低。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题是:提供一种海水中溶存甲烷的测定装置及方法，解决现有技术中海水中溶存甲烷的测定方法准确性较低且分析效率较低的缺陷，实现提高海水中溶存甲烷的现场测定的准确性，并提高分析效率。
[0004]本发明提供的技术方案是，一种海水中溶存甲烷的测定装置，包括:泵、气瓶、连续流动平衡萃取器、进样环和气体分析仪；所述连续流动平衡萃取器包括螺旋盘管和气泡分离室，所述气泡分离室的下部开设有进口，所述气泡分离室的上部开设有出气口，所述气泡分离室的侧壁上还连接有出液管，所述螺旋盘管的上端口与所述气泡分离室的进口连接，所述螺旋盘管的下端口连接有进液管和进气管；所述泵与所述进液管连接，所述进气管上连接有第一质量流量控制器，所述气瓶通过阀门与所述第一质量流量控制器连接，所述气泡分离室的出气口与所述进样环连接，所述进样环与所述气体分析仪的进样口连接。
[0005]进一步的，所述海水中溶存甲烷的测定装置包括两个所述连续流动平衡萃取器和切换阀，每个所述连续流动平衡萃取器中的所述气泡分离室分别通过所述切换阀与所述进样环连接，每个所述连续流动平衡萃取器中的所述进气管分别连接有所述第一质量流量控制器，每个所述连续流动平衡萃取器中的所述进液管分别与所述泵连接。
[0006]进一步的，所述切换阀和所述进样环之间还设置有金属过滤器。
[0007]进一步的，所述泵包括连接在一起的第一蠕动泵和第二蠕动泵，所述第二蠕动泵的流量小于所述第一蠕动泵的流量，所述第二蠕动泵与所述进液管连接。
[0008]进一步的，所述第一蠕动泵通过连接管与所述第二蠕动泵连接，所述连接管上设置有溢流阀。
[0009]进一步的，所述进样环与所述气瓶之间还设置有第二质量流量控制器。
[0010]本发明还提供一种海水中溶存甲烷的测定方法，采用上述海水中溶存甲烷的测定装置，具体方法包括:
步骤1、通过泵向螺旋盘管中注入待检测海水，与此同时，气瓶中的惰性气体通过第一质量流量控制器注入到螺旋盘管中，以在螺旋盘管中形成多个均匀交替排布的海水片段和气体片段，同时完成甲烷气体在气液两相中的分配平衡；
步骤2、螺旋盘管中的海水片段和气体片段进入到气泡分离室中，多余的海水从出液管排出，而气体在气泡分离室中聚集；
步骤3、气泡分离室中的气体由进样环输送至气体分析仪中进行检测分析。
[0011]进一步的，所述螺旋盘管浸没在水浴中，水浴的温度为25°C ±2°C。
[0012]本发明提供的海水中溶存甲烷的测定装置及方法，通过采用螺旋盘管用于提取出海水中的甲烷，并且，惰性气体通过第一质量流量控制器注入到螺旋盘管中，可以形成多个均匀交替排布的海水片段和气体片段，海水片段和气体片段通过螺旋盘管向气泡分离室输送过程中能够达到相分配平衡，以有效地将海水中含有的甲烷提取到气体片段中，再通过气泡分离室将海水排出留下气体,气泡分离室中的气体通过进样环定量注入到气体分析仪中进行分析，从而可以更加快速准确地分析出海水中甲烷的含量，实现提高了海水中溶存甲烷的测定装置的测量准确性，并提高分析效率。基于此测定装置，建立了海水中溶存甲烷的快速测定方法，实现海水中溶存甲烷的现场检测。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0014]图1为本发明海水中溶存甲烷的测定装置实施例的原理图；
图2为本发明海水中溶存甲烷的测定装置实施例中连续流动平衡萃取器的结构示意图。
【具体实施方式】
[0015]为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0016]如图1-图2所示，本实施例海水中溶存甲烷的测定装置，包括:泵1、连续流动平衡萃取器2、进样环3、气瓶4和气体分析仪5 ;连续流动平衡萃取器2包括螺旋盘管21和气泡分离室22，气泡分离室22的下部开设有进口，气泡分离室22的上部开设有出气口，气泡分离室22的侧壁上还连接有出液管221，螺旋盘管21的上端口与气泡分离室22的进口连接，螺旋盘管21的下端口连接有进液管211和进气管212 ;泵I与进液管211连接，进气管212上连接有第一质量流量控制器61，气瓶4通过阀门41与第一质量流量控制器61连接，气泡分离室22的出气口与进样环3连接，进样环3与气体分析仪5的进样口连接。
[0017]具体而言，本实施例海水中溶存甲烷的测定装置通过泵I向螺旋盘管21中注入待检测的海水，与此同时，气瓶4中的惰性气体通过第一质量流量控制器61调整流速定量地注入到螺旋盘管21中，从而在螺旋盘管21中形成均匀交替排布的海水片段和气体片段。海水和惰性气体通过螺旋盘管21向气泡分离室22流动的过程中，海水中的甲烷在气液两相中达到分配平衡。而海水和惰性气体流动到气泡分离室22中后,平衡后的海水将从出液管221中排出，而气泡分离室22的上部将聚集待测的气体，气泡分离室22的气体通过进样环3送入到气体分析仪5中进行检测，便可以快速准确地检测出平衡后甲烷的含量，进而计算出海水中溶存甲烷的含量。而进气管212位于螺旋盘管21与进液管211之间，以确保进气管212排出的惰性气体能够将进液管211输入的海水间隔开。优选的，本实施例海水中溶存甲烷的测定装置包括两个连续流动平衡萃取器2和切换阀20，每个连续流动平衡萃取器2中的气泡分离室22分别通过切换阀20与进样环3连接，每个连续流动平衡萃取器2中的进气管212分别连接有第一质量流量控制器61，每个连续流动平衡萃取器2中的进液管211分别与泵I连接。通过切换阀20可以切换不同的连续流动平衡萃取器2参与工作，从而顺序完成不同样品或者标准品中的气体提取。其中，本实施例海水中溶存甲烷的测定装置可以还包括计算机51和电源52，电源52用于供给切换阀20电能，而计算机51用于控制切换阀20和气体分析仪5的运行。
[0018]优选的，切换阀20和进样环3之间还设置有金属过滤器7，通过金属过滤器7有效地对待测的气体进行过滤，以滤掉气体中含有的水汽和胶体等。而为了精确的控制待测海水的流量，泵I包括连接在一起的第一蠕动泵11和第二蠕动泵12，第二蠕动泵12的流量小于第一蠕动泵11的流量，第二蠕动泵12与进液管211连接。具体的，第一蠕动泵11将足够的海水输送到第二蠕动泵12中，并通过第二蠕动泵12精确调整海水样品的流速，其中，第一蠕动泵11采样速率为500-600mL/min，第二蠕动泵12采样速率为15_25mL/min。而第一蠕动泵11可以通过连接管13与第二蠕动泵12连接，连接管13上设置有溢流阀131。
[0019]更进一步的，进样环3与气瓶4之间还设置有第二质量流量控制器62。具体的，气瓶4可以通过第二质量流量控制器62经由进样环3向气体分析仪5中注入惰性气体提供载气和清洗管路，同样地，通过将含有纯甲烷的气瓶连接在第二质量流量控制器62，可以实现对气体分析仪5进行校准和质量控制。
[0020]本发明还提供一种海水中溶存甲烷的测定方法，采用上述海水中溶存甲烷的测定装置，具体方法包括:
步骤1、通过泵向螺旋盘管中注入待检测海水，与此同时，气瓶中的惰性气体通过第一质量流量控制器注入到螺旋盘管中，以在螺旋盘管中形成多个均匀交替排布的海水片段和气体片段，同时完成甲烷气体在气液两相中的分配平衡。其中，螺旋盘管浸没在水浴中，水浴的温度为25°C ±2°C。
[0021]步骤2、螺旋盘管中的海水片段和气体片段进入到气泡分离室中，多余的海水从出液管排出，而气体在气泡分离室中聚集； 步骤3、气泡分离室中的气体由进样环输送至气体分析仪中进行检测分析。优选的，气泡分离室中的气体先经过金属过滤器纯化后，再由进样环输送至气体分析仪中进行检测分析，以通过金属过滤器有效地对待测的气体进行过滤，以滤掉气体中含有的水汽和胶体等。
[0022]而对于采用两个连续流动平衡萃取器的海水中溶存甲烷的测定装置，通过切换阀可以切换不同的连续流动平衡萃取器将待检测的气体输送到气体分析仪中进行监测分析。
[0023]本发明提供的海水中溶存甲烷的测定装置及方法，通过采用螺旋盘管用于提取出海水中的甲烷，并且，惰性气体通过第一质量流量控制器注入到螺旋盘管中，可以形成多个均匀交替排布的海水片段和气体片段，海水片段和气体片段通过螺旋盘管向气泡分离室输送过程中能够达到相分配平衡，，再通过气泡分离室将海水排出留下气体，气泡分离室中的气体通过进样环定量注入到气体分析仪中进行分析，从而可以更加快速准确的分析出海水中甲烷的含量，实现提高了海水中溶存甲烷的测定装置的测量准确性，并提高分析效率。基于此测定装置，建立了海水中溶存甲烷的快速测定方法，实现海水中溶存甲烷的现场检测。
[0024]最后应说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
【权利要求】
1.一种海水中溶存甲烷的测定装置，其特征在于，包括:泵、气瓶、连续流动平衡萃取器、进样环和气体分析仪；所述连续流动平衡萃取器包括螺旋盘管和气泡分离室，所述气泡分离室的下部开设有进口，所述气泡分离室的上部开设有出气口，所述气泡分离室的侧壁上还连接有出液管，所述螺旋盘管的上端口与所述气泡分离室的进口连接，所述螺旋盘管的下端口连接有进液管和进气管；所述泵与所述进液管连接，所述进气管上连接有第一质量流量控制器，所述气瓶通过阀门与所述第一质量流量控制器连接，所述气泡分离室的出气口与所述进样环连接，所述进样环与所述气体分析仪的进样口连接。
2.根据权利要求1所述的海水中溶存甲烷的测定装置，其特征在于，所述海水中溶存甲烷的测定装置包括两个所述连续流动平衡萃取器和切换阀，每个所述连续流动平衡萃取器中的所述气泡分离室分别通过所述切换阀与所述进样环连接，每个所述连续流动平衡萃取器中的所述进气管分别连接有所述第一质量流量控制器，每个所述连续流动平衡萃取器中的所述进液管分别与所述泵连接。
3.根据权利要求2所述的海水中溶存甲烷的测定装置，其特征在于，所述切换阀和所述进样环之间还设置有金属过滤器。
4.根据权利要求1所述的海水中溶存甲烷的测定装置，其特征在于，所述泵包括连接在一起的第一蠕动泵和第二蠕动泵，所述第二蠕动泵的流量小于所述第一蠕动泵的流量，所述第二蠕动泵与所述进液管连接。
5.根据权利要求4所述的海水中溶存甲烷的测定装置，其特征在于，所述第一蠕动泵通过连接管与所述第二蠕动泵连接，所述连接管上设置有溢流阀。
6.根据权利要求1所述的海水中溶存甲烷的测定装置，其特征在于，所述进样环与所述气瓶之间还设置有第二质量流量控制器。
7.—种海水中溶存甲烷的测定方法，其特征在于，采用如权利要求1-6任一所述的海水中溶存甲烷的测定装置，具体方法包括: 步骤1、通过泵向螺旋盘管中注入待检测海水，与此同时，气瓶中的惰性气体通过第一质量流量控制器注入到螺旋盘管中，以在螺旋盘管中形成多个均匀交替排布的海水片段和气体片段，同时完成甲烷气体在气液两相中的分配平衡； 步骤2、螺旋盘管中的海水片段和气体片段进入到气泡分离室中，多余的海水从出液管排出，而气体在气泡分离室中聚集； 步骤3、气泡分离室中的气体由进样环输送至气体分析仪中进行检测分析。
8.根据权利要求7所述的海水中溶存甲烷的测定方法，其特征在于，所述螺旋盘管浸没在水浴中，水浴的温度为25°C ±2°C。
【文档编号】G01N33/18GK103529186SQ201310514325
【公开日】2014年1月22日 申请日期:2013年10月28日 优先权日:2013年10月28日
【发明者】张婷, 吴丙伟, 吴宁, 王茜, 马然, 褚东志, 杨小满, 石小梅, 程岩 申请人:山东省科学院海洋仪器仪表研究所