油品分析用高容量石英燃烧管的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种油品分析用高容量石英燃烧管，其改进在于该燃烧管有两个燃烧室，第一燃烧室内设有螺旋状的载气预热管和氧气预热管；第二燃烧室内设有螺旋状的助燃管；相邻两个燃烧室由带通孔的隔板隔开，燃烧管出口端还设有反吹氧气入口。本发明主要用于石油化工产品中总硫、总氮和总氯含量的测定，可将油品分析时的常规进样量10～20微升显著提高5～10倍，达到100微升，而不会产生积碳，从而相对增强测量时的信号，显著提高低含量总硫、总氮、总氯的检测灵敏度，检测下限可低至0.05mg/L，检测限可低至0.01mg/L。
【专利说明】油品分析用高容量石英燃烧管
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种油品分析用高容量石英燃烧管，用于轻质油品中总硫、总氮、总氯含量的分析测试，属于石油化工分析【技术领域】。
【背景技术】
[0002]在石油化工行业产品的生产、储存、运输及使用过程中，各种油品化学品中硫、氯、氮元素的存在是造成生产设备腐蚀、催化剂中毒、油品化学品稳定性差、原料化学品及合成化学品合格率低、发动机磨损、废气排放超标等的主要因素，对上述各类产品中硫、氯、氮元素含量的检测已成为当前石油化工行业中最重要、最常见的分析项目。
[0003]目前，各种石油产品中的总硫、总氮、总氯含量测定主要采用紫外荧光法、化学发光法和微库仑法，这些方法都必须先在加热至800?1100°C的石英燃烧管内使样品发生氧化燃烧，转化为可检测的硫、氯、氮，然后进行检测。在发生燃烧反应时，石英燃烧管的结构设计直接影响着仪器所允许的最大进样量。当前市场上使用的石英燃烧管普遍存在着样品在燃烧管内停留时间短、进样量小的问题，一般进样量均在10?20微升，进样量稍大则容易造成燃烧不完全而形成积碳，从而引起光路污染、样品室污染、检测器污染以及电解池污染，处理起来非常麻烦，积碳严重时甚至造成仪器无法运行，直接报废。由于积碳的影响，直接限制了进样量的提升，从而限制了总硫、总氮、总氯含量检测时方法的精密度、准确度、检测下限及检测限的进一步提升。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提供一种有效解决积碳问题，显著提高进样量，从根本上提升检测精密度、准确度、检测下限及检测限的油品分析用高容量石英燃烧管。
[0005]本发明的技术方案是:一种油品分析用高容量石英燃烧管，包括管体、燃烧室、位于管体进口端的进料口、载气入口和氧气入口以及位于管体出口端的混合气出口，其改进之处是所述燃烧室有两个，即靠近进口端的第一燃烧室和靠近出口端的第二燃烧室，两个燃烧室之间有隔板，所述第一燃烧室内设有与载气入口相连的载气预热管，并设有与氧气入口相连的氧气预热管，载气预热管和氧气预热管的出口端均靠近管体进口端，所述第二燃烧室内设有与第一燃烧室相连通的助燃管，管体的出口端还设有反吹氧气入口。
[0006]所述载气预热管和氧气预热管均为螺旋状，伸入第一燃烧室内部1/2以上；所述助燃管为螺旋状，助燃管的一端固定在隔板上。
[0007]本发明的有益效果是:
1、设计了两个燃烧室，相邻两个燃烧室由带通孔的隔板隔开，使得难裂解的样品在第一燃烧室燃烧不完全时，可进入第二燃烧室继续燃烧。
[0008]2、进样口与载气入口内端连通，当样品自进样口进样后，在载气的携带下，经过螺旋状载气预热管时则有充分的时间被预热，同时氧气在流经氧气预热管的过程中，也被预热到一定的温度，两个预热管的出口端均靠近管体进口端，这就使得样品刚出载气预热管即可与经过预热的氧气相遇，发生燃烧反应，从而有利于油品有充分的时间在第一燃烧室进行燃烧，燃烧反应更加完全。
[0009]3、在第二燃烧室内设计了螺旋状的助燃管，使得燃烧的油品通过第一燃烧室后能以较大的行程进入第二燃烧室，从而延长其燃烧时间，使各种油品燃烧更加完全。这种设计不仅有利于轻油的分析，若稍微进行进样口结构的改造，则可用于粘度较大的油品如润滑油、矿物油、白油、原油以及固体样品如浙青、石蜡等的分析测试。
[0010]4、在第二燃烧室内设计了反吹氧气入口，调节反吹氧气的流量使其达到80-120ml/min，以使得难裂解的油品在由第一燃烧室进入第二燃烧室后能继续进行更充分地燃烧，这种设计不仅有利于轻油的分析，若稍微进行进样口结构的改造，则可用于粘度较大的油品如润滑油、矿物油、白油、原油以及固体样品如浙青、石蜡等的分析测试。
[0011]5、采用本发明设计的油品分析用高容量石英燃烧管，由于样品燃烧反应完全，不会产生积碳，可将油品分析时的常规进样量10?20微升显著提高5?10倍，达到100微升，从而相对增强测量时的信号，显著提高低含量总硫、总氮、总氯的检测灵敏度，检测下限可低至0.05mg/L，检测限可低至0.01mg/L,明显优于当前市场仪器的检测下限0.2mg/L。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为本发明油品分析用高容量石英燃烧管结构示意图。
【具体实施方式】
[0013]参见图1，燃烧管管体13进口端的载气入口 I与进样口 2内端连通，载气一般为高纯氩气或高纯氮气，调节载气流量为100?150 ml/min，进样口 2用硅胶垫进行密封。用微量注射器抽取适量样品后，通过硅胶垫扎入进样口 2，在载气的携带下，样品在螺旋状的载气预热管5内经预热后进入第一燃烧室3 ;氧气经氧气入口 4及螺旋状的氧气预热管6，进入第一燃烧室,调节氧气流量为150?300 ml/min,氧气可被预热到一定的温度,两个预热管出口端均靠近管体进口端，这就使得样品刚出载气预热管5即可与经过预热的氧气相遇，发生燃烧反应，从而有利于油品有充分的时间在第一燃烧室进行燃烧。
[0014]燃烧后的混合气由带通孔11的隔板12并经过螺旋状的助燃管10进入第二燃烧室7，螺旋状助燃管使燃烧的油品通过第一燃烧室后能以较大的行程进入第二燃烧室，从而延长其燃烧时间，使各种油品燃烧更加完全；反吹氧气入口 8为第二燃烧室进行二次补充氧气，使未完全燃烧的样品在第二燃烧室进行更加充分的二次燃烧，完全消除积碳的存在，反吹氧气的流量一般调节为80-120ml/min。样品在第二燃烧室经充分二次燃烧后，在载气的携带下，经由混合气出口 9进入检测器进行检测。
[0015]本发明用于汽油、柴油、煤油等各种轻质油品中总硫、总氮、总氯含量的分析测试，也可用于各种有机化工产品中微量硫、氮、氯含量的测定；对进样口进行结构改造后，也可用于润滑油、矿物油、白油、原油等各种重油样品以及固体样品如浙青、石蜡等中总硫、总氮、总氯含量的分析测试。具有样品容量高、检测结果准确度高、精密度好、检测下限及检测限低的优点。
【权利要求】
1.一种油品分析用高容量石英燃烧管，包括管体、燃烧室、位于管体进口端的进料口、载气入口和氧气入口以及位于管体出口端的混合气出口，其特征是所述燃烧室有两个，即靠近进口端的第一燃烧室和靠近出口端的第二燃烧室，两个燃烧室之间有隔板，所述第一燃烧室内设有与载气入口相连的载气预热管，并设有与氧气入口相连的氧气预热管，载气预热管和氧气预热管的出口端均靠近管体进口端，所述第二燃烧室内设有与第一燃烧室相连通的助燃管，管体的出口端还设有反吹氧气入口。
2.按权利要求1所述油品分析用高容量石英燃烧管，其特征是所述载气预热管和氧气预热管均为螺旋状，伸入第一燃烧室内部1/2以上。
3.按权利要求1所述油品分析用高容量石英燃烧管，其特征是所述助燃管为螺旋状，助燃管的一端固定在隔板上。
【文档编号】G01N31/12GK103604904SQ201310561529
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月13日 优先权日:2013年11月13日
【发明者】乔涛 申请人:江苏东华分析仪器有限公司