微库仑总氯分析仪用气体干燥装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种微库仑总氯分析仪用气体干燥装置，由浓硫酸干燥缸和高氯酸镁干燥管两部分串联组成，前者包括缸体、进气管和出气口，缸体内装浓硫酸，后者包括管体、导入管、导出管和管塞，管体内装高氯酸镁，所述缸体下部为圆柱形，上部为球形。该装置主要用于石油化工产品中总氯含量的微库仑法测定，通过对样品气的两次干燥，可有效脱除样品气中的水分，显著提高总氯测定的检测灵敏度、准确性和重复性，同时可实现低氯样品的有效检测。
【专利说明】微库仑总氯分析仪用气体干燥装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种微库仑总氯分析仪用气体干燥装置，属于石油化工分析仪器领域，主要用于石油化工产品中总氯含量的微库仑法测定。
【背景技术】
[0002]在石化行业产品的生产及使用过程中，氯元素的存在是造成生产设备腐蚀、催化剂中毒、原料化学品及合成化学品合格率低、发动机磨损、废气排放超标等的主要因素。目前，国内外测定石化产品中的总氯含量主要采用微库仑法，此方法必须先在加热至80(Tii0(rc的石英燃烧管内使样品发生氧化燃烧，将氯元素转化为气态的氯化氢，然后由载气带入电化学库仑电解池进行检测。在样品气流出石英管到达电解池的过程中，由于水分的冷凝，部分气态氯化氢会溶于冷凝的水分中，而无法到达电解池被检测，从而造成检测结果偏低、检测结果重复性差。更有甚者，对于氯含量小于2mg/L的低氯样品，由于本身样品中氯含量较低，燃烧生成的氯化氢非常少，由于氯化氢的冷凝而无法到达库仑电解池，从而直接造成检测的无法进行，因而限制了低氯含量样品的检测。现有技术中一般采用在电解池入口处缠绕加热带进行加热，以预防燃烧生成的水分在入口处冷凝后进入电解池，影响检测。但是这种加热的方式有两个缺点，一是加热时加热带的温度可达90°C，操作时不小心很容易烫到操作人员，二是有时仍然存在部分冷凝的情况，造成检测时峰形拖尾，影响检测准确度。
【发明内容】
[0003]为有效解决上述总氯含量检测时存在的问题，本发明提供一种微库仑总氯分析仪用气体干燥装置，可有效脱除样品燃烧反应生成的水分，显著提高总氯测定的灵敏度和准确性，并且安全可靠。
[0004]本发明的技术方案是:微库仑总氯分析仪用气体干燥装置，其改进之处是该装置主要由浓硫酸干燥缸和高氯酸镁干燥管两部分组成，所述浓硫酸干燥缸由缸体、进气管和出气口构成，缸体内装有浓硫酸，进气管的出口端伸入浓硫酸内；所述高氯酸镁干燥管由管体、导入管、导出管和管塞组成，管体内装有高氯酸镁，导入管的出口端伸入高氯酸镁内；上述导入管的进口端与浓酸酸干燥缸的出气口密封连接。
[0005]进一步的方案是:所述浓硫酸干燥缸的缸体下部为圆柱形，上部为球形；所述进气管的出口端离缸底I?2cm，出气口设在缸体的顶部；所述高氯酸镁干燥管为圆柱形玻璃管，管塞为橡胶塞，导入管和导出管固定在管塞上，导入管的出口端离管底I?2cm,导出管的导入口位于高氯酸镁上方；所述浓硫酸干燥缸与高氯酸镁干燥管共同固定在底座上；所述浓硫酸重量百分比浓度为96%?98%，高氯酸镁是经过干燥处理的块状固体。
[0006]本发明的有益效果是:
1、设计了浓硫酸干燥缸和高氯酸镁干燥管的串联组合，两者被固定在底座座孔中。样品气经浓硫酸干燥缸进行一次干燥，然后再流经高氯酸镁干燥管进行二次干燥，有利于样品气的充分干燥。
[0007]2、干燥缸底部采用圆柱状设计，浓硫酸装在柱状部分，有利于节省浓硫酸，使用少量的浓硫酸，即可达到较好的干燥效果。同时干燥缸上部采用球形设计，有利于气体经过缓冲后以较平稳的流速流出干燥缸。
[0008]3、浓硫酸密度为96%?98% (wt)，高氯酸镁是经110°C干燥2小时处理的块状固体，干燥效果好。
[0009]4、浓硫酸干燥缸出气口和高氯酸镁干燥管导入管的进口端两者之间通过磨口结构进行串联，并且干燥管管塞采用橡胶塞，气密性好，保证检测的准确可靠。
[0010]5、该装置操作安全可靠。
【专利附图】
【附图说明】
[0011]图1为本发明微库仑总氯分析仪用气体干燥装置的结构示意图。
【具体实施方式】
[0012]参见图1，本发明的干燥装置由浓硫酸干燥缸和高氯酸镁干燥管两部分串联组成，并由固定底座I进行固定。浓硫酸干燥缸由进气管3、缸体4、出气口 6组成，缸体内装浓硫酸5，其重量百分比浓度为98%，高氯酸镁干燥管由导入管8、橡胶塞9、管体10、导出管12组成，管体内装高氯酸镁11。
[0013]本实施例中，浓硫酸干燥缸缸体4总高度为10cm，缸体上部为球形，下部为圆柱状，柱状部分高度为6cm，直径为3cm，浓硫酸5在缸体内的盛放液面高度为5cm。进气管3伸入缸体4内部的浓硫酸中，但不接触底部，离底部Icm的距离。从石英燃烧管出来的样品气经入口 2通过进气管3被导入干燥缸内部的浓硫酸5中，利用浓硫酸的脱水作用，对样品气进行一次干燥，干燥后的气体经过缓冲后以较平稳的流速流出干燥缸，进入二次干燥管。
[0014]二次干燥采用高氯酸镁干燥管进行，管体10为上下一致的圆柱形玻璃试管，总高度为10cm，管体直径为3cm ;管体10开口部位由带孔橡胶塞9密封，橡胶塞上开有插入孔，分别密封插入导入管8和导出管12。管体内装高氯酸镁11的高度为8cm，高氯酸镁为经过110°C干燥2小时的块状固体，导入管8伸入管体10内部的高氯酸镁中，但不接触底部，离底部Icm的距离。干燥管导入管进口端7与干燥缸出气口 6之间通过磨口进行串联，以保证气体流通过程中的气密性。在干燥缸中经过一次干燥的样品气经导入管8被导入干燥管底部，利用高氯酸镁11的吸水作用，进行二次干燥。同时，高氯酸镁干燥管的设计还能起到防止库仑电解池内的电解液倒吸入浓硫酸干燥缸的作用，以防止因电解液倒吸入浓硫酸干燥缸而发生危险。
[0015]经过二次干燥的样品气经导出管12流出高氯酸镁干燥管，进入总氯测定用电解池，进行总氯测定。
[0016]本发明设计的微库仑总氯分析仪用气体干燥装置，可有效脱除样品燃烧反应生成的水分，完全解决由于冷凝而导致的气态氯化氢不能被准确检测的问题，可显著提高总氯测定的检测灵敏度及重复性，重复性及准确度均优于5% ;同时，本发明还解决了低氯含量样品的检测问题，可实现0.2mg/L低氯样品的有效检测。
【权利要求】
1.一种微库仑总氯分析仪用气体干燥装置，其特征是该装置主要由浓硫酸干燥缸和高氯酸镁干燥管两部分组成，所述浓硫酸干燥缸由缸体、进气管和出气口构成，缸体内装有浓硫酸，进气管的出口端伸入浓硫酸内；所述高氯酸镁干燥管由管体、导入管、导出管和管塞组成，管体内装有高氯酸镁，导入管的出口端伸入高氯酸镁内；上述导入管的进口端与浓酸酸干燥缸的出气口密封连接。
2.根据权利要求1所述的微库仑总氯分析仪用气体干燥装置，其特征是:所述浓硫酸干燥缸的缸体下部为圆柱形，上部为球形。
3.根据权利要求1或2所述的微库仑总氯分析仪用气体干燥装置，其特征是:所述进气管的出口端离缸底I?2cm，出气口设在缸体的顶部。
4.根据权利要求1所述的微库仑总氯分析仪用气体干燥装置，其特征是:所述高氯酸镁干燥管为圆柱形玻璃管，管塞为橡胶塞，导入管和导出管固定在管塞上，导入管的出口端离管底I?2cm,导出管的导入口位于高氯酸镁上方。
5.根据权利要求1所述的微库仑总氯分析仪用气体干燥装置，其特征是:所述浓硫酸干燥缸与高氯酸镁干燥管共同固定在底座上。
6.根据权利要求1所述的微库仑总氯分析仪用气体干燥装置，其特征是:所述浓硫酸重量百分比浓度为96%?98%，高氯酸镁是经过干燥处理的块状固体。
【文档编号】G01N1/28GK103604669SQ201310561446
【公开日】2014年2月26日 申请日期:2013年11月13日 优先权日:2013年11月13日
【发明者】乔涛 申请人:江苏东华分析仪器有限公司