专利名称：一种无混合无死体积的全自动液体采样进样系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及分析测量控制技术领域，尤其涉及一种无混合无死体积的全自动液体采样进样系统。
背景技术：
液体微量分析技术应用于多种领域，如环境样品检测、食品安全分析、临床诊断、药物筛选、生物化学研究等。多种液体样品分析仪器如液相色谱分析仪、表面等离子共振分析仪等具有极高的分析灵敏度，适合对液体样品的精确分析和检测，因而对其液体采样进样系统的要求也很高，不然会严重影响分析结果。这些分析仪器，尤其是表面等离子共振分析仪，其分析过程和方法是微量流动注射分析，对所需分析的样品消耗量极少，约为几十至一百微升，因而对采样进样系统的要求很高。传统的液体分析进样系统一般是恒流泵和手动进样阀组成，进样量受定量环限制而固定不可变，样品装载和注射需手动注射操作，带来人为操作误差，并且耗费人力和时间。因而产生了自动的采样进样系统，可由软件操作系统控制自动采集样品并注射进样，虽然自动化程度提高了，并降低了人为操作误差，但是系统误差仍然存在，特别是在微量分析过程中，系统误差极大了影响了分析结果的正确性和稳定性。造成系统误差的因素主要是由于采样进样系统的管路体积一般为毫升级，样品在进入检测器之前在采样进样系统内运行时被缓冲液不同程度的混合稀释，或者由于采样进样系统的管路系统复杂，存在死体积，样品被不同程度的残留在采样进样系统内，同时影响下一次进样分析。因此，目前的液体采样进样系统，尤其是微量液体采样进样系统，在工作过程中存在较严重的样品被混合稀释和死体积情况，给分析检测结果造成较严重影响。
实用新型内容本实用新型提供·了一种无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，尤其适合微量液体自动采样和进样，极大地降低了样品被混合稀释和残留程度，为高灵敏分析检测器提供准确和稳定的采样和进样。为实现上述目的，本实用新型采取如下技术方案:—种无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，包括用于采集待测样品的采样机构、用于盛装缓冲液的缓冲液瓶以及分别与所述缓冲液瓶连通的第一注射泵和第二注射泵，还设有两位六通阀，该两位六通阀具有第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口、第六接口，该两位六通阀的两个工作位置分别对应第一连通状态和第二连通状态；所述第一连通状态中:采样机构与第一接口、第二接口、第五接口、第六接口、第一注射泵、缓冲液瓶依次连通，且第二注射泵与第四接口、第三接口、液体样品分析仪依次连通；所述第二连通状态中:采样机构与第一接口、第六接口、第一注射泵、缓冲液瓶依次连通，且第二注射泵与第四接口、第五接口、第二接口、第三接口、液体样品分析仪依次连通。本实用新型通过特定的管路连接方式，并通过两位六通阀的两种工作位置的切换，实现样品与缓冲溶液的无混合，并可精准的注射所需的样品量。作为优选，所述的采样机构包括:样品架；用于驱动所述样品架旋转的旋转驱动机构；架设在所述样品架上方且能够升降的采样针。样品架中可盛装不同的待测样品，不采样时，采样针远离样品架，当需要采样时，只需控制采样针下降至样品处，抽取所需样品后再上升；当需要采集不同位置的样品时，则利用旋转驱动机构转动样品架至所需位置，重复采样过程即可。作为优选，所述的样品架上带有洗针口。一次采样结束后，样品所流经的管道及采样针需要清洗:将样品架旋转至洗针口，将采样针插入洗针口内，第一注射泵将缓冲液瓶内的缓冲液抽入自身的容器内，然后通过管道快速注射缓冲液多次，达到清洗管道及采样针的效果。所述采样针的升降需要一个升降机构进行控制，作为优选，所述的采样机构还设有用于驱动采样针升降的升降驱动机构，该升降驱动机构包括:竖直布置的丝杆；用于驱动所述丝杆转动的第一步进电机；与所述丝杆螺纹配合的升降架，且所述采样针固定在该升降架上。其中，第一步进电机的转动会带动丝杆，进而控制升降架带动采样针的升降，进行采样。进一步优选，本实用新型装置中还设有用于控制升降驱动机构、旋转驱动机构、第一注射泵、第二注射泵、两位六通阀的控制系统。该控制系统控制以上各个电子器件协调工作，如控制第一注射泵、第二注射泵的工作、控制两位六通阀的切换、根据霍尔传感器进行位置检测，进而对步进电机驱动器进行控制等，进而实现液体样品的微量采样和进样工作。为精确控制采样针的高度，作为优选，所述的采样机构还包括检测采样针高度的第一霍尔传感器，所述控制系统根据该第一霍尔传感器的信号以控制第一步进电机。进一步优选，所述第一霍尔传感器为两个，其空间位置分别对应采样针上升和下降的极限位置，即不采样和采样时采样针的极限位置。
同理，为准确采集不同位置的样品，作为优选，所述的旋转驱动机构为通过第二连接件与样品架同轴设置的第二步进电机。进一步优选，所述的采样机构还包括检测样品架位置的第二霍尔传感器，所述控制系统根据该第二霍尔传感器的信号以控制第二步进电机。控制系统接收第二霍尔传感器的信号，根据选样要求控制第二步进电机转动，进而带动样品架旋转，使采样针对准样品架上特定位置的样品，进行采样。本实用新型全自动液体采样进样系统的工作原理如下: 待机状态时，第二注射泵将缓冲液瓶内的缓冲液抽入自身的容器内，然后通过管道进入两位六通阀的第四接口，并经第三接口流出，向样品分析仪恒流注射缓冲液；如需采集所需分析的样品，通过第二步进电机将样品架旋转，使所需采集的样品旋转至采样针的下方，通过第一步进电机使采样针上下移动，可使采样针插入样品内，第一注射泵依次通过两位六通阀的第一接口、第二接口、第五接口、第六接口将样品被采集至管道内，通过切换两位六通阀位置，管道内的样品被第二注射泵送至样品分析仪内进行分析检测。在样品分析仪的待机状态时，一般以恒定流速运行缓冲液方式监控基线信号，此时管路系统内均充满缓冲液，当样品被采集至管路系统内时会与缓冲液接触并同时行走，样品会被缓冲液稀释混合。因此，在采集样品前，首先将采样针处于空气中采集空气5微升，然后插入样品内采集样品5微升，再处于空气中采集空气5微升，完成以上三个步骤后再进行真正的样品采集，其采集的样品量在所需分析的样品量基础上再加10微升，完成样品采集后，再进行采集空气-样品-空气各5微升的工作，通过该方式保护中间所需分析的样品避免接触缓冲液在管路内运行，直至样品进入第二接口与第五接口之间的管道内，并保留5微升多余样品在采样针与第一接口之间的管道内；通过切换两位六通阀位置即可由第二注射泵开始进样工作，第二注射泵根据精确控制行进步数保证注射样品量的精准。由于注射进样时，管路内有空气隔离段在样品之后随之运行前进，空气因受管路内压力而体积压缩，在这段时间内，样品运行速度低于设定运行速度，直至空气段压缩至稳定程度为止，因此在真正注射前使第二注射泵以较高速度运行极小步数，使空气段快速被压缩并达到稳定状态，再开始进行真正的样品注射。本实用新型提供的无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，通过控制系统自动控制各电子器件自动工作，以及特定的管路选用和连接方式，并采用含有空气隔离保护的液体样品采集和进样方式，避免样品在采集和进样过程中在管路内被缓冲液或其他液体稀释混合，并可精准的注射所需的样品量，无样品残留于管路系统内，为微量流动注射分析提供精确可靠的采样和进样。
图1为本实用新型 的全自动液体采样进样系统的结构示意图；图2中a部分为两位六通阀一种位置状态下的内部连通示意图；图2中b部分为两位六通阀另一种位置状态下的内部连通示意图；图3为本实用新型的全自动液体采样进样系统的微机控制示意图；图4为利用本实用新型全自动液体采样进样系统的空气隔离的采样方式示意图。
具体实施方式
图1示出了本实用新型无混合无死体积的全自动液体采样进样系统的结构示意图，其机械结构包括:采样机构、缓冲液瓶1、分别与缓冲液瓶连通的第一注射泵2和第二注射泵3，还设有两位六通阀4，该两位六通阀具有第一接口 4-1、第二接口 4-2、第三接口 4-3、第四接口4-4、第五接口 4-5、第六接口 4-6。其中，采样机构包括:样品架5，样品架5上带有洗针口 6。该样品架5通过第二连接件7与第二步进电机8同轴设置；架设在样品架上方的采样针9 ；[0045]为便于采样针9进行采样，还设有驱动采样针9升降的升降驱动机构，该升降驱动机构包括:竖直布置的丝杆10 ；驱动所述丝杆转动的第一步进电机11 ;丝杆10与第一步进电机11之间通过第一连接件12相连；与丝杆10螺纹配合的升降架13，采样针9固定在该升降架上。该采样机构还包括两个检测采样针高度的第一霍尔传感器14，两个第一霍尔传感器14分别固定于丝杆10上下两个位置，还包括检测样品架位置的第二霍尔传感器15，固定于样品架下方。本实用新型装置中还设有用于控制第一步进电机11、第二步进电机8、第一注射泵2、第二注射泵3、两位六通阀4的控制系统。该控制系统根据第一霍尔传感器的信号以控制第一步进电机，根据第二霍尔传感器的信号以控制第二步进电机。上述装置中所有管道均采用Teflon管，规格为:第一管道16内径0.03英寸，外径1/16英寸，长度只需足够插入缓冲液瓶底 即可；第二管道17内径0.03英寸，外径1/16英寸，长度在足够连接两个部件的情况下尽量短即可；第三管道18内径0.03英寸，外径1/16英寸，长度为280mm;第四管道19内径0.02英寸，外径1/16英寸，长度在足够连接两个部件的情况下尽量短即可；第五管道20内径0.006英寸，外径1/16英寸，长度在足够连接两个部件的情况下尽量短即可。为便于洗针后废液的收集，在样品架下方对准洗针口处设有排液管道22，该排液管道可采用内径3_，外径6_的塑料或硅胶管，长度只需接入废液瓶23即可。如图2所示,两位六通阀的六个接口之间两两相通,具有两种位置状态,可通过控制系统自动切换位置状态。如图3所示，控制系统为微机控制器，以C8051R)20为主芯片，包括串口扩展电路、IO 口电路和PCA电路，用于自动控制注射泵、两位六通阀、步进电机工作和检测霍尔传感器位置。在传感器分析检测的待机状态时，一般以恒定流速运行缓冲液方式监控基线信号，此时管路系统内均充满缓冲液，此时即两位六通阀的第一个工作位置:采样机构与第一接口 4-1、第二接口 4-2、第五接口 4-5、第六接口 4-6、第一注射泵2、缓冲液瓶I依次连通，且第二注射泵3与第四接口 4-4、第三接口 4-3、样品分析仪21依次连通。当样品被采集至管路系统内时会与缓冲液接触并同时行走，样品会被缓冲液稀释混合。因此，在采集样品前，首先将采样针处于空气中采集空气5微升，然后插入样品内采集样品5微升，再处于空气中采集空气5微升，完成以上三个步骤后再进行真正的样品采集，其采集的样品量在所需分析的样品量基础上再加10微升，完成样品采集后，再进行采集空气-样品-空气各5微升的工作，如图4所示，通过该方式保护中间所需分析的样品避免接触缓冲液在管路内运行，直至样品进入第三管道内，并保留5微升多余样品在第四管道内；通过切换两位六通阀位置至第二个工作位置:即采样机构与第一接口 4-1、第六接口4-6、第一注射泵2、缓冲液瓶I依次连通，且第二注射泵3与第四接口 4-4、第五接口 4-5、第二接口 4-2、第三接口 4-3、样品分析仪21依次连通。此时，可由第二注射泵3开始进样工作，第二注射泵3根据精确控制行进步数保证注射样品量的精准。[0057]由于注射进样时，管路内有空气隔离段在样品之后随之运行前进，空气因受管路内压力而体积压缩，在这段时间内，样品运行速度低于设定运行速度，直至空气段压缩至稳定程度为止，因此在真正注射前使第二注射泵3以较高速度运行极小步数，使空气段快速被压缩并达到稳定状态，再开始进行真正的样品注射。完成样品注射后第三管道18、第四管道19以及采样针9需要清洗，将样品架5旋转，将采样针9插入洗针口 6内，第一注射泵2通过第一管道16将缓冲液瓶内的缓冲液抽入自身的容器内，然后通过第二管道17和两位六通阀4快速注射缓冲液多次，达到清洗第三管道18和第四管道1 9以及采样针9的目的。
权利要求1.一种无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，包括用于采集待测样品的采样机构、用于盛装缓冲液的缓冲液瓶以及分别与所述缓冲液瓶连通的第一注射泵和第二注射泵，其特征在于，还设有两位六通阀，该两位六通阀具有第一接口、第二接口、第三接口、第四接口、第五接口、第六接口，该两位六通阀的两个工作位置分别对应第一连通状态和第二连通状态； 所述第一连通状态中: 采样机构与第一接口、第二接口、第五接口、第六接口、第一注射泵、缓冲液瓶依次连通，且第二注射泵与第四接口、第三接口、样品分析仪依次连通； 所述第二连通状态中: 采样机构与第一接口、第六接口、第一注射泵、缓冲液瓶依次连通，且第二注射泵与第四接口、第五接口、第二接口、第三接口、样品分析仪依次连通。
2.根据权利要求1所述的无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，其特征在于，所述的采样机构包括: 样品架； 用于驱动所述样品架旋转的旋转驱动机构； 架设在所述样品架上方且能够升降的采样针。
3.根据权利要求2所述的无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，其特征在于，所述的样品架上带有洗针口。
4.根据权利要求2所述的无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，其特征在于，所述的采样机构还设有用于驱动采样针升降的升降驱动机构，该升降驱动机构包括: 竖直布置的丝杆； 用于驱动所述丝杆转动的第一步进电机； 与所述丝杆螺纹配合的升降架，且所述采样针固定在该升降架上。
5 .根据权利要求4所述的无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，其特征在于，还设有用于控制升降驱动机构、旋转驱动机构、第一注射泵、第二注射泵、两位六通阀的控制系统。
6.根据权利要求5所述的无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，其特征在于，所述的采样机构还包括检测采样针高度的第一霍尔传感器，所述控制系统根据该第一霍尔传感器的信号以控制第一步进电机。
7.根据权利要求6所述的无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，其特征在于，所述第一霍尔传感器为两个，其空间位置分别对应采样针上升和下降的极限位置。
8.根据权利要求7所述的无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，其特征在于，所述的旋转驱动机构为通过第二连接件与样品架同轴设置的第二步进电机。
9.根据权利要求8所述的无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，其特征在于，所述的采样机构还包括检测样品架位置的第二霍尔传感器，所述控制系统根据该第二霍尔传感器的信号以控制第二步进电机。
专利摘要本实用新型公开了一种无混合无死体积的全自动液体采样进样系统，由微机控制器控制各电子器件自动工作，特定的管路连接方式可实现独立的样品采集，不中断恒流注射分析过程，由注射泵对样品精确的采集和进样，样品采集时采用一种含有空气隔离段样品采集方法和多采集10微升样品以实现有效的样品保护措施，并使用补偿手段弥补空气段体积在管路内受压变小的问题，此外该系统还能实现自动清洗管路和采样针。本系统避免样品在采集和进样过程中在管路内被缓冲液或其他液体稀释混合，并可精准的注射所需的样品量，无样品残留于管路系统内，为微量流动注射分析提供精确可靠的采样和进样。
文档编号G01N35/10GK203133096SQ20132013121
公开日2013年8月14日 申请日期2013年3月21日 优先权日2013年3月21日
发明者王晓萍, 詹舒越 申请人:浙江大学