一种检测工业硫酸铵产品成分的方法
【专利摘要】本发明提供了一种检测工业硫酸铵产品成分的方法。所述方法包括：用稀盐酸溶液消解样品，形成待测溶液；采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中的氮、硫及杂质元素含量；根据氮元素含量、铵根、硫酸铵分子式分别算得样品中铵根和硫酸铵的含量，根据样品中硫酸铵含量及硫酸铵分子式算得硫酸铵分子中硫酸根含量，根据硫元素含量、硫酸根分子式算到样品中总硫酸根含量，通过差减法，从总硫酸根含量中减去硫酸铵分子中硫酸根的含量，得到样品中游离硫酸的含量。本发明的优点包括：能够一次性、同时测定硫酸铵产品中铵根、硫酸铵、游离硫酸以及铁、铅、砷、铬等杂质元素含量；且准确性高，测定过程高效快捷。
【专利说明】—种检测工业硫酸铵产品成分的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及元素检测分析【技术领域】，具体地讲，涉及一种能够同时测定工业硫酸铵产品中铵根、硫酸铵、游离硫酸以及诸如铁、铅、砷、铬等杂质元素含量的方法。
【背景技术】
[0002]通常，工业硫酸铵产品(也可简称为硫酸铵产品)可以采用氢氧化铵与硫酸进行中和反应进行生产制造，也可通过回收法以硫酸吸收炼钢焦炉气中的氨气，或者在氨水湿法脱硫工艺中以氨水吸收冶金烧结、煤电、石化等行业各种烟气中所含有的二氧化硫时作为环保减排净化措施的副产品而生产制造。硫酸铵的工业用途广泛，在农业中可用作优良的氮肥，提高果实品质和产量，增强农作物对灾害抵抗能力。在化工领域可用于与食盐复分解反应制造氯化铵，与硫酸铝作用生成铵明矾，与硼酸制造耐火材料等。以及在电镀液中增加导电性，作为食品酱色催化剂，培养酵母菌的氮源，酸性染料染色助染剂，皮革脱灰剂，以及用于啤酒酿造，化学试剂和蓄电池生产等。
[0003]目前要完成硫酸铵产品的质量检验必须结合并用多种化学和仪器检测分析方法，主要包括采用凯氏定氮法在碱性介质中蒸馏出硫酸铵中氨，并以过量硫酸标液吸收后以氢氧化钠标准滴定溶液返滴定过量硫酸从而测定铵根的浓度含量，然后进而以铵根的含量计算硫酸铵的含量；游离硫酸的含量则采用氢氧化钠标准滴定溶液进行酸碱中和滴定反应而获得；杂质元素通常采用邻菲啰啉分光光度法测定铁、二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法测定砷以及目视比浊法测定铅等传统化学分析方法进行测定。
[0004]总之，现有测试技术必须将多种传统化学和仪器分析手段相结合并用才能够满足硫酸铵样品中铵根、硫酸铵、游离硫酸以及铁、铅、砷等杂质元素的质量检测要求，需要多次进行消解样品并且分别采用完全不同的滴定法、光度法或ICP - OES法等分析技术来完成不同的成分检测项目，消耗人力资源以及药品试剂较多，检验后产生的试验废液较多导致二次环境污染。尤其硫酸铵、游离硫酸的含量等关键质量检验指标必须依赖传统手工化学分析方法，检测流程很长，结果准确度和精度受外界影响因素多，而且氨的蒸馏非常耗时费力，对蒸馏设备的气密性、操作人员的职业素质以及确保管路通畅避免玻璃器皿中高压气体爆炸等安全作业要求均较高。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于解决现有技术存在的上述不足中的一项或多项。
[0006]例如，本发明的目的之一在于提供一种能够一次性同时测定得到硫酸铵产品中铵根、硫酸铵品位和游离硫酸含量等基体成分以及铅、铁、砷、铬等杂质元素的含量的方法。
[0007]本发明提供了一种检测工业硫酸铵产品成分的方法。所述方法包括以下步骤:用稀盐酸溶液消解工业硫酸铵产品，以水稀释定容，形成待测溶液，其中，所述工业硫酸铵产品含有硫酸铵、游离硫酸和杂质元素；采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中的氮、硫以及杂质元素含量；根据测定得到的氮元素的含量，通过铵根分子式和硫酸铵分子式分别计算得到工业硫酸铵产品中铵根和硫酸铵的含量，根据计算得到工业硫酸铵产品中硫酸铵的含量及硫酸铵分子式，计算得到硫酸铵分子中硫酸根的含量，根据测定得到的硫元素的含量，通过硫酸根分子式计算得到硫酸铵样品中总硫酸根的含量，通过差减法，从总硫酸根含量中减去所述硫酸铵分子中硫酸根的含量，得到工业硫酸铵产品中游离硫酸的含量。
[0008]与现有技术相比，本发明的有益效果包括:能够一次性、同时测定硫酸铵产品中铵根、硫酸铵、游离硫酸以及铁、铅、砷、铬等杂质元素含量；准确性高，测定过程高效快捷。
【具体实施方式】
[0009]在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明检测工业硫酸铵产品成分的方法。
[0010]在本发明的一个示例性实施例中，检测工业硫酸铵产品成分的方法包括以下步骤。
[0011]A、用稀盐酸溶液消解工业硫酸铵产品(下文中也称为硫酸铵样品)，以水稀释定各，形成待测溶液，其中，所述工业硫Ife按广品含有硫Ife按、游尚硫Ife和诸如铁、铅、神和络等中的一种或多种杂质元素。例如，所述工业硫酸铵产品的成分按重量百分比计包括90%以上的硫酸铵、2%?8%的游离硫酸以及余量的杂质元素。但本发明所检测的工业硫酸铵产品不限于此，例如，本发明也可检测因工艺异常而得到的、硫酸铵含量更低(例如，低于90%)的硫酸铵残次品。另外，本发明所检测的工业硫酸铵产品中的杂质元素也不限于铁、铅、砷和铬，也可以为其它杂质元素。
[0012]B、采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中的氮、硫以及杂质元素含量。优选地，本步骤还可以包括采用一系列标准溶液绘制用于测定工业硫酸铵产品中氮、硫以及杂质元素的校准曲线的步骤。其中，一系列标准溶液由硫酸铵质量百分浓度和与所述杂质元素对应的元素的质量百分浓度均呈浓度梯度的多个标准溶液构成。多个标准溶液中的每个标准溶液中硫酸铵和所述与杂质元素对应的元素分别具有设定的质量百分浓度，并且硫酸铵的质量百分浓度在90?100%范围内且所述与杂质元素对应的元素的质量百分浓度在0.0?2.00%范围内。也就是说，在本发明的方法中，一系列标准溶液由多个标准溶液组成，每个标准溶液中含有设定浓度的硫酸铵，并含有设定浓度的与待测硫酸铵样品中所含杂质元素对应的元素。多个标准溶液中硫酸铵的设定浓度彼此不同，并且能够使所述多个标准溶液的硫酸铵浓度形成浓度梯度以覆盖待检测的硫酸铵样品溶液中硫酸铵的浓度；多个标准溶液中与待测硫酸铵样品中所含杂质元素对应的元素的设定浓度彼此不同，并且能够使所述多个标准溶液中该元素的浓度形成浓度梯度以覆盖待测硫酸铵样品中所含杂质元素的浓度。例如，硫酸铵的设定浓度可以在90?100%范围内，与待测硫酸铵样品中所含杂质元素对应的元素的设定浓度可在0.0?2.00%范围内。不过硫酸铵的设定浓度和与待测硫酸铵样品中所含杂质元素对应的元素的设定浓度不限于上述范围，也可适当扩展。例如，为了测定硫酸铵含量更低(例如，低于90%)的硫酸铵残次品，则硫酸铵的设定浓度的下限范围也可小于90%，并且与待测硫酸铵样品中所含杂质元素对应的元素的设定浓度的上限范围也可大于2.0%。
[0013]C、根据测定得到的氮元素(N)的含量，通过铵根分子式(NH4 + )和硫酸铵分子式((NH4)2SO4)分别计算得到工业硫酸铵产品中铵根和硫酸铵的含量；根据计算得到工业硫酸铵产品中硫酸铵的含量及硫酸铵分子式((NH4)2SO4),计算得到硫酸铵分子中硫酸根的含量；根据测定得到的硫元素(S)的含量，通过硫酸根分子式(SO/—)计算得到硫酸铵样品中总硫酸根的含量；通过差减法，从总硫酸根含量中减去所述硫酸铵分子中硫酸根的含量，得到工业硫酸铵产品中游离硫酸的含量。
[0014]在本发明的一个示例性实施例中，稀盐酸溶液可以由质量百分比浓度为36%~38%的浓盐酸与水按照体积比1:4的比例关系混合配制而成，但本发明不限于此，也可适当调整稀盐酸的浓度。
[0015]在本发明的另一个示例性实施例中，检测工业硫酸铵产品成分的方法也可通过以下方式来实现。
[0016]样品消解:以稀盐酸消解硫酸铵样品。优选地，称取0.5~1.0g硫酸铵样品，加入15~20mL(l + 4)稀盐酸的40~60°C低温条件下加热消解样品至完全，100~120°C高温加热煮沸并保持3~5min，冷却后以水稀释定容于100~200mL容量瓶。在本示例性实施例中，硫酸铵样品中含有大量的硫酸铵(例如，质量百分含量为90%以上)、少量的游离硫酸(例如，质量百分含量为2%~8%)以及余量的杂质元素铁、铅、砷、铬。
[0017]校准曲线:称取高纯硫酸铵试剂以稀盐酸溶解并配制成硫酸铵含量为100%、99.5%,99.0%、98.5%,98.0%、97%、96%、95%的8个呈浓度梯度的硫酸铵标准溶液，并分别对应在硫酸铵标准溶液中分别加入铁、铅、砷、铬等待测杂质元素的标准溶液，使得硫酸铵标准溶液中分别含有 0.0%、0.001%,0.01%,0.05%,0.10%,0.50%、1.00%,2.00% 的铁铅砷铬等待测杂质元素，并以此硫酸铵和杂质元素混合配制的呈浓度梯度的系列标准溶液绘制ICP - OES校准曲线。
[0018]元素测定:开启电感耦合等离子体原子发射光谱仪并调整设置ICP - OES检测参数和元素分析谱线分别 为:RF功率1300W，辅助气流速1.0L/min,蠕动泵泵速65r/min，观察高度11.2mm，雾化器压力0.18MPa，测定积分时间15~20s。选择元素分析谱线:Fe240.488nm、Asl89.042nm、Pb220.353nm、Cr205.552nm、S182.034nm、N174.272nm。以上述配制的8个呈浓度梯度的系列硫酸铵标准溶液绘制ICP - OES测定硫酸铵中基体主元素氮、硫以及杂质元素铁、铅、砷、铬等的校准曲线，然后直接同时测定消解制备的硫酸铵样品溶液中元素组分氮、硫、铁、铅、砷、铬等的含量。
[0019]结果计算:铁、铅、砷、铬等杂质元素的ICP — OES测定结果就是硫酸铵样品中相应杂质元素的含量；根据上述ICP - OES测定得到的氮、硫元素的含量，并且通过下列计算公式(I)~(5)分别计算得到铵根、硫酸铵、硫酸铵分子中硫酸根、总硫酸根以及游离硫酸等硫酸铵样品中化学成分的含量。
[0020]
【权利要求】
1.一种检测工业硫酸铵产品成分的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: 用稀盐酸溶液消解工业硫酸铵产品，以水稀释定容，形成待测溶液，其中，所述工业硫酸铵产品含有硫酸铵、游离硫酸和杂质元素； 采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中的氮、硫以及杂质元素含量; 根据测定得到的氮元素的含量，通过铵根分子式和硫酸铵分子式分别计算得到工业硫酸铵产品中铵根和硫酸铵的含量，根据计算得到工业硫酸铵产品中硫酸铵的含量及硫酸铵分子式，计算得到硫酸铵分子中硫酸根的含量，根据测定得到的硫元素的含量，通过硫酸根分子式计算得到硫酸铵样品中总硫酸根的含量，通过差减法，从总硫酸根含量中减去所述硫酸铵分子中硫酸根的含量，得到工业硫酸铵产品中游离硫酸的含量。
2.根据权利要求1所述的检测工业硫酸铵产品成分的方法，其特征在于，所述杂质元素包括铁、铅、砷和铬中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的检测工业硫酸铵产品成分的方法，其特征在于，所述稀盐酸溶液由质量百分比浓度为36%?38%的浓盐酸与水按照体积比1:4的比例关系混合配制而成。
4.根据权利要求1所述的检测工业硫酸铵产品成分的方法，其特征在于，所述采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中的氮、硫以及杂质元素含量的步骤还包括采用一系列标准溶液绘制用于测定工业硫酸铵产品中氮、硫以及杂质元素的校准曲线，所述一系列标准溶液由硫酸铵质量百分浓度和与所述杂质元素对应的元素的质量百分浓度均呈浓度梯度的多个标准溶液构成，所述多个标准溶液中的每个标准溶液中硫酸铵和所述与杂质元素对应的元素分别具有设定的质量百分浓度，并且硫酸铵的质量百分浓度在90?100%范围内且所述与杂质元素对应的元素的质量百分浓度在0.0?2.00%范围内。
5.根据权利要求1所述的检测工业硫酸铵产品成分的方法，其特征在于，所述采用电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定待测溶液中的氮、硫以及杂质元素含量的步骤将检测参数设置为:RF功率1300W，辅助气流速1.0L/min,蠕动泵泵速65r/min，观察高度11.2mm,雾化器压力0.1SMPa,测定积分时间15?20s，并且选择元素分析谱线为:N174.272nm、S182.034nm。
6.根据权利要求1所述的检测工业硫酸铵产品成分的方法，其特征在于，所述形成待测溶液的步骤为:称取0.5?1.0g工业硫酸铵产品，加入15?20mL稀盐酸溶液低温加热消解工业硫酸铵产品至完全，高温加热煮沸并保持3?5min，冷却后以水稀释定容于100?200mL容量瓶。
【文档编号】G01N21/71GK103808708SQ201410073954
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月3日 优先权日:2014年3月3日
【发明者】成勇, 彭慧仙, 袁金红 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司