一种紫外-可见光谱分析用比色池的制作方法
【专利摘要】一种紫外-可见光谱分析用比色池，其特征在于包括池体、两个池窗片、两个夹片，所述池体为无盖的长方体，前后相对的两面设有同轴的开口，左右相对的两面设有插槽，所述夹片为空心，空心不小于池体的开口。所述池窗片为聚乙烯膜或石英。本发明的比色池可直接检测液体样品，无需使用溶剂，避免溶剂对峰的位置、峰形和峰强度的影响；且可检测样品量极少的样品，灵敏度好；本发明采用单独的池窗片，可拆卸，组装方便，石英池窗片方便清洗，聚乙烯膜池窗片成本低，可一测一换，避免交叉污染。
【专利说明】一种紫外_可见光谱分析用比色池
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种紫外-可见吸收光谱定性分析用的比色池。
【背景技术】
[0002]现有技术采用紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)定性分析的检测方法，是将样品溶于可溶样品的溶剂中，装入石英比色皿，在紫外-可见分光光度计的检测波长范围内，即190-900nm扫描，获得其紫外-可见光谱图，根据紫外-可见光谱图的峰的位置、峰形及峰的强度等进行定性分析。
[0003]在紫外-可见光谱扫描时，同一物质使用不同的溶剂会得到不同峰的位置、峰形及峰的强度的光谱图，即吸收光谱的λ_、、吸收峰的数目、位置、拐点以及峰的强度均会有所不同。而不用溶剂将油样品直接装入比色皿中扫描，会由于样量太大，得不到理想的谱图。另外，采用目前的紫外-可见光谱检测方法，当样品量极少时，由于溶于溶剂中样品的浓度极低，而无法检测到。
【发明内容】
[0004]为解决现有技术中存在的进行紫外-可见光谱检测时需将样品溶于溶剂中，且样品量极少时无法检测到光谱的问题，本发明提供一种用于紫外-可见吸收光谱分析用的比色池，本发明的比色池采用两片可拆卸的池窗片，样品可直接涂抹于两片池窗片之间，无需溶于溶剂再检测，且样品量极少时也可检测。
[0005]本发明的技术方案如下:
[0006]一种紫外-可见光谱分析用比色池，包括池体、两个池窗片和两个夹片，所述池体为无盖的长方体，前后相对的两面设有同轴的开口，左右相对的两面设有插槽，所述夹片为空心，空心不小于池体的开口。
[0007]本发明所述的比色池，在使用时，将所测样品滴I滴至其中一片池窗片上，在其上盖上另一片池窗片，通过滑动池窗片或使用其他物体刮平使样品在池窗上铺涂均匀，再将两片池窗片夹于两个夹片之间，插入插槽中，使池体上前后面的开口、夹片的空心和池窗片形成光路通道，进行光谱测定。
[0008]进一步地，所述插槽可设置为多种形状，例如可在池体上设置为凹槽，也可为凸出的两片挡片，挡片凸出的长度以能挡住夹片和池窗片为准。
[0009]进一步地，所述池窗片为聚乙烯膜或石英。
[0010]进一步地，所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一:
[0011]①以双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描获得的紫外-可见光谱图中，在190nm至900nm范围内无吸收峰；
[0012]②以双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描获得的紫外-可见光谱图中，在190nm至900nm范围内，仅在190nm至217nm之间有吸收，且吸光度值应≤0.1。
[0013]所述聚乙烯膜符合DB44/T926-2011和国家标准GB9687的要求，选自高密度聚乙烯薄膜、低密度聚乙烯薄膜和超低密度聚乙烯薄膜中的一种。
[0014]本发明所选用的聚乙烯膜不含有影响动物油检测的成分。
[0015]所述聚乙烯膜可选用的范围较广，例如已商品化的聚乙烯材质的食品保鲜袋、食品袋等。本发明所用的点断式聚乙烯膜食品袋在190nm至900nm范围内，以双层聚乙烯膜进行仪器调零后，除了在217nm至190nm之间吸光度值逐渐趋于增强，最终在190nm处的吸光度值不足0.1以外，均无其他吸收峰。对检测结果基本没有影响，均能保证测定的重现性，由本发明的多次测定的重复性检测可以验证。
[0016]本发明同时对购于大超市的材质为聚乙烯和高密度聚乙烯的商品名为食品保鲜袋和食品袋十余品牌进行了实验，均在190nm至900nm之间以双层聚乙烯膜仪器调零后，除了在217nm至190nm之间吸光度值逐渐趋于增强，最终在190nm处的吸光度值均不足0.1以外，均无其他吸收峰，对检测结果没有影响。
[0017]而需要指出的是，食品保鲜膜不适用于本发明。尽管食品保鲜膜的紫外-可见光谱图与商品化食品保鲜袋、食品袋等的紫外-可见光谱图很接近，甚至保鲜膜的紫外-可见光谱图在220nm至900nm范围的透光率内优于聚乙烯膜，但在用双层食品保鲜膜仪器调零后，扫描所得的紫外-可见吸收光谱图在363nm至190nm之间吸光度值逐渐下降，以至最终在190nm处吸光度值降低至近-0.2，如此大的负值严重影响了检测结果，使此波长范围内的吸收峰的强度大部分趋于偏低。
[0018]本发明所述的比色池，当采用石英为池窗片时，实验结束后，可拆下清洗，当采用聚乙烯膜为池窗片时，实验结束后，可更换。聚乙烯膜材料易得，价格低廉，可降低检测成本，而测定时检测一次一换，可避免池窗片清洗不彻底带来的交叉污染，使检测结果更准确。
[0019]本发明所述的比色池，在使用聚乙烯膜为池窗片时，优选在其外侧加两个垫片，使其厚度与使用石英池窗片时相同，以使其插入插槽中时能固定。也可不加垫片，制作不同厚度插槽的比色池，满足应用。
[0020]进一步地，本发明所述两个夹片，其中一个夹片的空心四周设有圆孔，另一个夹片上对应位置设有凸出的短杆。在使用时可使两者扣合在一起，将池窗片牢固夹在中间。所述夹片的材质选自玻璃、不锈钢和聚乙烯中的一种。所述短杆的长度以安装后不超出夹片为准。
[0021]本发明所述的比色池，可制成通常所用的比色皿的大小，在使用时可利用现有的紫外-可见光谱仪的槽体，直接放入进行检测，无需另加固定装置。
[0022]进一步地，所述池体还可设置为其它形状，加上固定装置，安装于紫外-可见光谱仪的槽体外侧，所述固定装置优选为:具有开口的一面固定安装有若干个磁铁块。所述磁铁块优选为6个，在开口两侧各3个对称分布。当紫外-可见光谱仪放置比色皿的槽外侧为能吸磁铁的钢制槽时，可将比色池吸附在其上固定。
[0023]所述固定装置还可优选为所述池体具有开口的一面安装有固定池体用的固定夹。可将比色池直接夹于放置比色皿的槽体外侧。
[0024]进一步地，所述池体底部安装有磁铁块，当紫外-可见光谱仪放置比色池的槽体外侧下端为能吸磁铁的钢制槽时，可将比色池固定。
[0025]上述固定方式可单独使用，也可组合使用。[0026]本发明所述的紫外-可见光谱分析用比色池在紫外-可见光谱分析中的应用。针对的样品为液体，更优选为在室温下流动性小的粘性液体，所述粘性液体以在膜上滴I滴样品，以将膜垂直液滴不能瞬间流下为限，以便于将液体夹于两片池窗片之间。
[0027]本发明的有益效果:
[0028]①采用本发明的比色池可直接检测液体样品，无需使用溶剂，避免溶剂对峰的位置、峰形和峰强度的影响；
[0029]②本发明的比色池可检测样品量极少的样品，采用聚乙烯膜池窗片灵敏度好；
[0030]③本发明采用单独的池窗片，可拆卸，组装方便，石英池窗片方便清洗，聚乙烯膜池窗片成本低，可一测一换，避免交叉污染。
【专利附图】
【附图说明】
[0031]本发明附图10幅，
[0032]图1.比色池池体的基本结构图；
[0033]图2.夹片之一的结构示意图；
[0034]图3.夹片之二的结构示意图；
[0035]图4.池体带固定夹的一面示意图；
[0036]图5.比色池池体的主体结构图；
[0037]图6.双层聚乙烯膜的紫外-可见光谱(UV-Vis)图；
[0038]图7.用双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描得到的聚乙烯膜UV-Vis图；
[0039]图8.应用例中所检测的大豆油放入UV-Vis图。谱图中:1采用本发明的比色池测定的大豆油UV-Vis图，2采用石油醚溶油样用石英比色皿检测的大豆油UV-Vis图；
[0040]图9.应用例中所检测的葵花籽油UV-Vis图。谱图中:1采用本发明的比色池检测的葵花籽油UV-Vis图，2采用石油醚溶油样用石英比色皿检测的葵花籽油UV-Vis图；
[0041]图10.应用例中所检测的所提的花生油UV-Vis图如图。谱图中:1采用本发明的比色池检测的所提的花生油UV-Vis图，2—采用石油醚溶油样用石英比色皿检测的花生油UV-Vis图。
[0042]其中:1.池体，3.夹片，4.夹片，11.开口，12.插槽，13.磁铁块，14.固定夹，15.磁铁块，31.圆孔，41.短杆。
【具体实施方式】
[0043]下述非限制性实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0044]实施例1
[0045]如图1?3所示，一种紫外-可见光谱分析用比色池，包括池体1、夹片3和夹片4，池体I为无盖的长方体，前后相对的两面设有同轴的开口 11，左右相对的两面设有插槽12，所述夹片3和夹片4为空心，空心的大小与池体的开口 11大小相同，所述比色池还包括两个池窗片，所述池窗片为聚乙烯膜。[0046]所述插槽12为两块凸出的挡片，所述夹片3空心四周设有圆孔31，夹片4对应位置设有凸出的短杆41，两者可恰好扣合在一起。
[0047]所述比色池的池体I大小与通常所用的比色皿大小一致，在进行样品检测时，将所测样品滴I滴至一片聚乙烯膜上，在其上盖上另一片聚乙烯膜，使用硬板刮平，使样品铺涂均匀，再将两片聚乙烯膜夹于夹片3和夹片4之间，插入插槽12中，再将比色池置于光路中，使池体I上如后面的开口 11、夹片3和夹片4的空心及夹有样品的聚乙稀I旲片形成光路通道，进行光谱测定。
[0048]实施例2
[0049]与实施例1不同的是，池窗片为石英片，所述比色池在池体I具有开口 11的一面安装有固定夹14，如图4所示，在进行样品检测时，可将池体I置于仪器中放比色皿的槽的侧面，用固定夹14夹于槽上，将比色池固定。
[0050]实施例3
[0051]与实施例1不同的是，在所述池体I具有开口 11的一面固定安装有6个磁铁块13，池体I底部安装有两个磁铁块15，如图5所示，当仪器放比色皿的槽的槽体外侧为可吸附磁铁的钢制槽时，将比色池吸附在槽体侧面，进行测定。
[0052]应用例
[0053]采用实施例1的比色池，进行样品测定。
[0054]( I)将双层聚乙烯膜不载样置于比色池中检测其紫外-可见光谱，并进行调零。
[0055]聚乙烯由于其分子结构简单，其紫外-可见吸收光谱亦简单，其双层聚乙烯膜的紫外-可见光谱图如图6所示。由图6可见聚乙烯膜对可见光和紫外线有一定的吸收，同时在250nm-190nm有逐渐趋于增强的吸收峰，至220.02nm出现拐点，峰逐渐趋于极大值，具体峰强度和峰形以谱图为准。而用双层聚乙烯膜对仪器进行调零后扫描得到的聚乙烯膜紫外-可见吸收光谱如图7所示，由图7可见，仪器调零后基线平稳，只是在217nm至190nm之间有吸光度值逐渐升高的小峰，最终在190nm处的吸光度值在0.1以下。
[0056](2)大豆油、葵花籽油和花生油的检测
[0057]采用本发明的比色池对购于超市的大豆油、葵花籽油和花生油进行检测，并与采用现有方法进行测定的结果进行对比。
[0058]其中现有技术中的检测步骤具体为:
[0059]①在石英比色皿中装入溶剂30_60°C石油醚，放入紫外-可见分光光度计中调零。
[0060]②取适量样品用30_60°C石油醚溶解至一定体积，放入石英比色皿中测定。
[0061]测定结果如图8?10所示，由图可以看出，用石油醚作溶剂，石英比色皿测得的油的紫外谱图吸收峰较强，但峰的精细结构不如聚乙烯膜检测得到的结果，可见聚乙烯膜对油样品的测定获得的谱图信息较好。
【权利要求】
1.一种紫外-可见光谱分析用比色池，其特征在于包括池体(1)、两个池窗片、夹片(3)和夹片(4)，所述池体(1)为无盖的长方体，前后相对的两面设有同轴的开口(11)，左右相对的两面设有插槽(12)，所述夹片(3)和夹片(4)为空心，空心不小于池体的开口(11)。
2.根据权利要求1所述的紫外-可见光谱分析用比色池，其特征在于所述池窗片为聚乙烯膜或石英。
3.根据权利要求2所述的紫外-可见光谱分析用比色池，其特征在于所述聚乙烯膜应满足以下两个条件之一: ①以双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描获得的紫外-可见光谱图中，在190nm至900nm范围内无吸收峰； ②以双层聚乙烯膜进行仪器调零后扫描获得的紫外-可见光谱图中，在190nm至900nm范围内，仅在190nm至217nm之间有吸收，且吸光度值应≤0.1。
4.根据权利要求1所述的紫外-可见光谱分析用比色池，其特征在于所述夹片(3)的空心四周设有圆孔(31)，所述夹片(4 )上对应位置设有凸出的短杆(41)。
5.根据权利要求4所述的紫外-可见光谱分析用比色池，其特征在于所述短杆(41)的长度以安装后不超出夹片(3)为准。
6.根据权利要求1所述的紫外-可见光谱分析用比色池，其特征在于所述池体(1)具有开口(11)的一面固定安装有若干个磁铁块(13)。
7.根据权利要求1所 述的紫外-可见光谱分析用比色池，其特征在于所述池体(1)具有开口(11)的一面安装有固定池体用的固定夹(14)。
8.权利要求1~7任意一项所述的紫外-可见光谱分析用比色池在紫外-可见光谱分析中的应用。
【文档编号】G01N21/33GK103808684SQ201410090802
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年3月12日 优先权日:2014年3月12日
【发明者】姜波, 胡文忠, 刘长建, 姜爱丽, 王艳颖, 金黎明 申请人:大连民族学院