一种四价铌和五价铌的分离及分析方法
【专利摘要】本发明属于冶金及矿物分析方法领域，提出一种新的矿物和含铌冶金炉渣中四价铌和五价铌的分离及含量分析方法。利用NbO2可完全溶解于氢氟酸和冷浓硝酸水溶液(水/浓硝酸/氢氟酸=3/1/1)中，而Nb2O5在氢氟酸和冷浓硝酸水溶液(水/浓硝酸/氢氟酸=3/1/1)中几乎不溶解的特点，将含铌炉渣或矿物研磨至-200目（小于73微米），称取一定量样品入干净锥形瓶中，加入氢氟酸与冷浓硝酸水溶液(水/浓硝酸/氢氟酸=3/1/1)，放在电子调温炉上加热溶解15分钟。然后，加入去离子水至100ml左右，过滤，并反复洗涤滤饼，收集滤液。滤液浓缩后分析其中的铌含量，即可得出炉渣或矿物中四价铌含量；分析滤渣中的铌含量即为炉渣或矿物中五价铌的含量。
【专利说明】一种四价铌和五价铌的分离及分析方法
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【技术领域】
[0002]本发明属于冶金及矿物分析领域，涉及一种新的矿物和含铌冶金炉渣中四价铌和五价铌的分离及分析方法。适用于矿物和含铌冶金炉渣中四价铌和五价铌的定量分析。本发明的方法可以先将含铌炉渣和矿物中的四价铌和五价铌进行分离，然后再定量分析。且具有简单、易操作、不受矿物和炉渣中铁的影响等特点。
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【背景技术】
[0004]铌是微合金钢的重要合金元素之一，在冶炼过程中不可避免地会有部分金属铌被氧化进入炉渣中。由于铌是过渡族金属元素，有Nb2+、Nb4+、Nb5+三种价态。相关研究已表明，炉渣中的铌主要以四价铌和五价铌的形式存在，且四价铌和五价铌的相对含量受冶炼氧分压、炉渣组成及温度等因数的影响。所以，定量分析炉渣中四价铌和五价铌的含量，是优化冶炼工艺的需要；另外，研究铌氧化物在冶炼炉渣中的热力学性质时，也需要定量分析炉渣中四价铌和五价铌的含量。
[0005]目前，分析冶金炉渣中四价铌和五价铌的方法如下。首先测出铌的总量，下一步再分析四价铌的含量，总铌含量减去四价铌的含量即为五价铌的含量。
[0006]其中，总铌含量的分析方法如下:首先将炉渣样品在钼坩埚中用氢氟酸乙酸混合液溶出其中的CaO和SiO2，其反应如(I)和(2 )所示。
【权利要求】
1.一种四价铌和五价铌的分离及分析方法，其特征是将含铌炉渣或矿物研磨至-200目，放入干净锥形瓶中，加入氢氟酸与浓硝酸水溶液，所述的浓硝酸为分析纯，所述的氢氟酸是分析纯，放在电子调温炉上加热溶解15分钟，加入去离子水，过滤，并反复洗涤滤饼，收集滤液，滤液浓缩后分析其中的铌含量，即可得出炉渣或矿物中四价铌含量，滤渣中铌含量即可得出炉渣或矿物中五价铌含量。
2.如权利要求1所述的一种四价铌和五价铌的分离及分析方法，其特征是所述的氢氟酸与浓硝酸水溶液中水、浓硝酸、氢氟酸的体积比为3:1:1。
【文档编号】G01N33/20GK103926387SQ201410139752
【公开日】2014年7月16日 申请日期:2014年4月4日 优先权日:2014年4月4日
【发明者】闫柏军, 王辉, 李钒 申请人:北京科技大学