生活饮用水中硝基苯类化合物的测定方法
【专利摘要】本发明公开了一种生活饮用水中硝基苯类化合物的测定方法，包括以下步骤：（1）准确量取水样，置于分液漏斗中，加入甲苯，甲苯与水样的体积比为1:30～50，摇动萃取5～15min，静置10～20min，两相分层，水相再用甲苯萃取一次，合并有机相，将合并后的有机相用无水硫酸钠干燥，即得样品溶液；（2）进样检测，样品采用分流进样，进样量为1ul，进样口温度220℃，检测器温度300℃；程序升温为：100℃，保留1min，以5℃/min升温至150℃，保留1min，再以10℃/min升温至220℃，保留1min；（3）绘制标准品工作曲线，计算水样中硝基苯类化合物的浓度。本发明的方法操作简单，通过一次实验即可完成对多种硝基苯类物质的定性及定量检测，无需进行重复性实验，且检出限低。
【专利说明】生活饮用水中硝基苯类化合物的测定方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种生活饮用水中硝基苯类化合物的测定方法。
【背景技术】
[0002]硝基苯类物质主要包括硝基苯、二硝基苯、三硝基苯和硝基甲苯等。硝基苯属高毒性物质，可经呼吸道、消化道和皮肤侵入人体。主要作用于血液、肝及中枢神经系统，可使血红蛋白变为闻铁血红蛋白，失去运输氧的能力，引起缺氧。水中存在硝基苯，影响水体的自净能力。硝基苯主要用物炸药、染料和药品等的生产。
[0003]目前用于生活饮用水的检验标准《GB/T5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标》中对硝基苯、二硝基苯、三硝基甲苯、硝基氯苯及二硝基氯苯的检验方法作出了具体的规定，标准中将上述几种物质分为三个不同方法进行测定，基本原理也有不同。
[0004]按照《GB/T5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标》中规定方法对生活饮用水中硝基苯、二硝基苯、三硝基甲苯、硝基氯苯及二硝基氯苯这几种物质进行测定时，对同一水样要进行三次不同的实验，既耗时又需要用到多种不同的试剂及仪器设备，对实验室及实验人员来说都是不小的负担。
[0005]同时按照《GB/T5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标》标准方法中规定使用氢火焰离子检测器检测生活饮用水中2，4，6-三硝基甲苯时检出限太高，达到
0.4mg/L。
【发明内容】
[0006]针对《GB/T5750.8-2006生活饮用水标准检验方法有机物指标》中硝基苯类化合物测定方法暴露的重复实验、检出限高的缺点，本发明的目的是提供一种实验操作简单，通过一次实验即可完成对硝基苯、二硝基苯、三硝基甲苯、硝基氯苯及二硝基氯苯多种物质的定性及定量检测，无需进行重复性实验，且检出限低的硝基苯类化合物的测定方法。
[0007]为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下:
[0008]一种生活饮用水中硝基苯类化合物的测定方法，包括以下步骤:
[0009]( I)样品溶液的制备
[0010]准确量取水样，置于分液漏斗中，加入甲苯，甲苯与水样的体积比为1:30?50，摇动萃取5?15min,静置10?20min,两相分层,水相再用甲苯萃取一次，甲苯与水样的体积比为1:30?50，合并有机相，将合并后的有机相用无水硫酸钠干燥，除去有机相中残留的水分，即得样品溶液；
[0011](2)进样检测
[0012]样品采用气相色谱仪检测，分流进样，进样量为luL，记录样品中各峰的保留时间和峰面积；
[0013](3)绘制标准品工作曲线，计算水样中硝基苯类化合物的浓度；
[0014]步骤(2)中，气相色谱检测的条件为:进样口温度为220°C，检测器温度300°C ;程序升温为:100°c,保留lmin,以5°C /min升温至150°C,保留lmin,再以10°C /min升温至220°C，保留 Imin ；
[0015]步骤(3)中，绘制标准品工作曲线，具体为:配制间硝基氯苯标准储备溶液；配制硝基苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、1，4- 二硝基苯、1，2- 二硝基苯、2，4- 二硝基甲苯,2, 4- 二硝基氯苯，2，4，6-三硝基甲苯，I, 3- 二硝基苯标准储备液；将上述10种标准储备液配成混合标准储备液；再将混合标准储备液逐级稀释成5个浓度梯度，进样分析，以标准品浓度作为X轴，标准品峰面积作为Y轴，绘制标准曲线，将样品峰面积代入标准曲线，计算水样中硝基苯类化合物的浓度。
[0016]本发明基本原理是使用对硝基苯类化合物有良好溶解性且与水不互溶的甲苯作为萃取剂，通过液液萃取的方式提取水中硝基苯类化合物，经过脱水、净化处理后，利用对该类物质具有高灵敏度的电子捕获检测器进行测定，通过保留时间进行定性，峰面积定量，即可测定出水样中硝基苯类化合物的浓度。
[0017]本发明的有益效果在于:
[0018](I)将国家标准中硝基苯类化合物测定的三个不同的实验合并为一个，只进行一次样品处理即可完成对多种组分的测定，缩短了实验时间，节约人力物力。
[0019](2)只需要一种萃取液即可完成，便于记忆与管理。
[0020](3)只需要一种检测器即可完成对所有组分的测定，提高仪器的使用效率。
[0021](4)将2，4，6-三硝基甲苯的检出限降低了约20000倍，达到10_9数量级，其他组分检出限也有不同程度的降低。
[0022](5)采用本发明的方法所得到的10中硝基苯类化合物的标准曲线线性拟合相关系数均大于0.999，线性良好。
[0023](6)采用本发明的方法测定结果与采用国家标准方法测定的结果相近，说明本发明的方法测定的结果准确、可信。
【具体实施方式】
[0024]下面结合实施例对本发明作进一步的说明。未详尽描述的结构、原理均为公知常识。
[0025]实施例1:
[0026]1.检测仪器与试剂
[0027](I)检测仪器:
[0028]岛津GC-2014气相色谱仪，配有ECD检测器，RTX-5色谱柱(30mX0.25mm)；
[0029](2)试剂:
[0030]载气:高纯氮高纯氮(99.999%)
[0031]苯:色谱纯
[0032]无水硫酸钠:350所V烘干4h
[0033]标准物质如下:
[0034]表I实验用到的标准物质
[0035]
【权利要求】
1.一种生活饮用水中硝基苯类化合物的测定方法，其特征在于，包括以下步骤: (1)样品溶液的制备 准确量取水样，置于分液漏斗中，加入甲苯，甲苯与水样的体积比为1:30~50，摇动萃取5~15min,静置10~20min,两相分层,水相再用甲苯萃取一次，甲苯与水样的体积比为1:30~50，合并有机相，将合并后的有机相用无水硫酸钠干燥，除去有机相中残留的水分，即得样品溶液； (2)进样检测 样品采用采用气相色谱仪检测，分流进样，进样量为lul，进样口温度220°C，检测器温度300°C;程序升温为:100°C，保留lmin，以5°C /min升温至150°C，保留1min，再以10°C /min升温至220°C,保留Imin ； (3)绘制标准品工作曲线，计算水样中硝基苯类化合物的浓度。
2.如权利要求1所述的一种生活饮用水中硝基苯类化合物的测定方法，其特征在于，步骤(1)中，样品溶液的制备方法为:准确量取水样，置于分液漏斗中，加入甲苯，甲苯与水样的体积比为1:40,摇动萃取5min,静置IOmin,两相分层,水相再用甲苯萃取一次，甲苯与水样的体积比为1:40，合并有机相，将合并后的有机相用无水硫酸钠干燥，除去有机相中残留的水分，即得样品溶液。
3.如权利要求1所述的一种生活饮用水中硝基苯类化合物的测定方法，其特征在于，步骤(3)中，绘制标准品工作曲线，具体为:配制硝基苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、1，4-二硝基苯、1，2- 二硝基苯、2，4- 二硝基甲苯,2, 4- 二硝基氣苯，2, 4, 6- 二硝基甲苯，I, 3- 二硝基苯标准储备液及混标标准储备液；配制间硝基氯苯标准储备溶液；再将标准储备液逐级稀释成5个浓度梯度，进样分析，以标准品浓度作为X轴，标准品峰面积作为Y轴，绘制标准品工作曲线，计算水样中硝基苯类化合物的浓度。
【文档编号】G01N30/02GK103901133SQ201410146302
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年4月11日 优先权日:2014年4月11日
【发明者】栾建文, 吴鹏, 薛翠, 张瑞锋, 刘杰, 时玉萍 申请人:青岛京诚检测科技有限公司