一种络合滴定联测硅钡合金中钙-钡含量的方法
【专利摘要】本发明涉及一种络合滴定联测硅钡合金中钙-钡含量的方法，其特征是：试样经硝酸-氢氟酸溶样，高氯酸冒烟，蒸发至干，以盐酸溶解盐类后，用水定容后分取两份试样，分别加入掩蔽剂消除干扰元素后，使用钙黄绿素混合指示剂，用EDTA作为标准溶液进行滴定，分别测出钙钡合量和钙的含量，差减计算得到钡的含量。其优点是：通过联测实现了一次溶样同时测定，不用两次溶样先后测定，这样大大缩短了操作时间，快速、准确；一次溶样减少了人员的劳动量，大大减少了药品的加入种类和加入量，节约了成本，减少了电热板的使用频率，降低了能耗。
【专利说明】一种络合滴定联测硅钡合金中钙-钡含量的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于分析化学【技术领域】，涉及一种硅钡合金中钙-钡联测的定量分析方 法。
【背景技术】
[0002] 硅钡合金是一种新型高效的复合脱氧剂，在脱氧过程中硅，钙，钡三种元素互相促 进，有效提高了添加剂的利用率。它主要应用于钢液中脱氧、除磷。能使形成的其他复杂氧 化物易从钢液中上浮，净化钢液，提高钢的冲击韧性和加工性能。可使钢中氧含量降到最 低。使钢液纯化，提高钢的质量。在冶金工业中有着良好应用前景。因此快速、准确测定硅 钡合金中钙、钡含量具有十分重要的作用。
[0003]目前，测定硅钡合金中钙、钡两种元素需要分别溶样分别检测。测定硅钡合金中钙 主要采用EDTA络合滴定法。试样经过硝酸-氢氟酸溶样，硫酸冒烟，溶解盐类后，调节PH 值分离干扰元素，分取部分溶液，以钙指示剂为指示剂进行滴定。硅钡合金中钡的测定主要 采用重量法，需要二次沉淀，流程长，药品种类多，消耗大，不能很快测出。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是为了克服已有方法测定硅钡合金中钙、钡时分别溶样测定，药品 加入种类多，耗时长，操作繁琐的问题，提供一种简便、准确、快速的一次溶样联测硅钡合金 中钙、钡两种元素，从而降低人力物力成本，缩短操作步骤和操作时间的络合滴定联测硅钡 合金中钙-钡含量的方法。
[0005] 本发明的方法由以下步骤实现： 试样经硝酸-氢氟酸溶样，高氯酸冒烟，蒸发至干，以盐酸溶解盐类后，用水定容后分 取两份试样，分别加入掩蔽剂消除干扰元素后，使用钙黄绿素混合指示剂，用EDTA作为标 准溶液进行滴定，分别测出钙钡合量和钙的含量，差减计算得到钡的含量，计算公式如下：
【权利要求】
1. 一种络合滴定联测硅钡合金中钙-钡含量的方法，其特征是：试样经硝酸-氢氟酸 溶样，高氯酸冒烟，蒸发至干，以盐酸溶解盐类后，用水定容后分取两份试样，分别加入掩蔽 剂消除干扰元素后，使用钙黄绿素混合指示剂，用EDTA作为标准溶液进行滴定，分别测出 钙钡合量和钙的含量，差减计算得到钡的含量，计算公式如下：
其中： cEDTA标准溶液的浓度，mol/L; m试样质量，g; K---试样分液比例； Vca滴定试样溶液中钙时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL; VCa+Ba-滴定试样溶液中钙、钡时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL; V01滴定空白溶液中钙时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL; V02滴定空白溶液中钙、钡时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL; Mca钙的摩尔质量； MBa钡的摩尔质量。
2. 根据权利要求1所述的络合滴定联测硅钡合金中钙-钡含量的方法，其特征是：所 述掩蔽剂为三乙醇胺溶液、盐酸羟胺、硫酸钾溶液和氢氧化钾溶液，或者为三乙醇胺溶液、 盐酸羟胺和氢氧化钾溶液。
3. 根据权利要求1所述的络合滴定联测硅钡合金中钙-钡含量的方法，其特征是：钙 黄绿素混合指示剂的配制方法是称取钙黄绿素lg、茜素Ig与IOOg烘干后的氯化钾研细混 匀。
【文档编号】G01N21/78GK104458731SQ201410751333
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月10日 优先权日:2014年12月10日
【发明者】戴文杰, 刘建华, 常欢, 王宴秋 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司