含能材料闪点测试方法及其设备与流程

本发明涉及一种测试方法，特别是涉及含能材料闪点测试方法。

背景技术：

闪点是可燃性液体材料的安全技术指标之一，表明其发生燃烧或爆炸的可能性大小，对运输、储存和使用过程的安全防护具有重要意义。液体推进剂、固体推进剂用的部分液体原材料（如硝酸酯粘合剂）沸点较低、挥发性较大，其闪点也较低，在空气中发生燃烧或爆炸的危险性较大，碳氢燃料、赋型推进剂等也都需要进行闪点测试。鉴于含能材料的燃爆危险性，目前还未见含能材料闪点测试方法、测试技术及仪器设备相关文献报道，含能材料闪点测试方法为手工面对面操作，因为没有专用设备，仍采用大药量测试，对人员及设备带来了很大的危险。

技术实现要素：

本发明的目的在于克服现有技术的上述缺陷，建立一种含能材料闪点测试方法，通过隔离操作及减少药量两条技术途径，解决了手工面对面操作及大药量对人员及设备带来的危险问题。

本发明还提供上述含能材料闪点测试方法的专用设备。

本发明上述目的是通过如下技术方案予以实现的：将测试系统与控制模块分离，分别放置在不同的房间，中间通过防爆墙进行隔离，防爆墙上有防爆观察窗，通过观察窗观察试样反应情况，以便采取必要的消防措施降低对测试模块的损害。

具体步骤如下：

（1）将待测含能材料置于内试样池中，待测含能材料的表面凹线与刻度线平齐；

（2）将内试样池置于外试样池中；

（3）将外试样池放置于加热器上，加热器通过电热丝进行加热，加热器通过排线与控制模块连接，依据预估闪点值设定温度，升温方式为开始加热时升温速率为14℃/min~17℃/min，达到闪点预估温度前56℃时升温速率降为5℃/min~6℃/min，直至高于闪点预估温度20℃，设定温度及升温方式由控制模块实现，闪点温度通过温度传感器记录，测试时温度传感器垂直插入待测含能材料中，温度传感器悬挂在金属杆上，金属杆与加热器平行放置，温度传感器通过数据线与测试模块连接，测试模块通过排线连接控制模块，液体挥发蒸汽在火焰作用下闪火现象通过闪火检测环测试，检测环为圆环形，内置热电阻，当蒸汽发生闪火时，热电阻在火焰温度作用下阻值会发生变化，测试模块将阻值变化转换为电压的变化并反馈到控制模块，接收到电压变化信号后，控制模块对测试模块发出停止加热指令，并记录电压发生变化时的温度值，完成闪火检测过程，闪火检测环悬挂在放置温度传感器的金属杆上，通过数据线连接测试模块，测试模块通过排线连接到控制模块，加热器参数设置及温度测试结果通过控制模块的数字显示仪表予以实现，也可通过与控制模块连接的打印机对结果进行打印输出。加热器、试样池、温度传感器、闪火检测环及测试模块共同组成测试系统，测试模块通过数据排线与控制模块连接，通过防爆墙进行隔离，测试时测试系统置于防爆墙一面，控制模块置于防爆墙另外一面。闪点测试时，先预设闪点值为某一温度，打开进气阀门，调整火焰高度3mm～5mm，开始闪点测试，预设温度高于闪点值时降低闪点设置值，并待量杯冷却下来进行下一次测试，预设温度低于闪点值时可直接重新设定闪点值，继续加热，直到测出闪点值，即观察闪点。观察闪点检出后，通过下式将其修正到标准大气压下，即为该含能材料的闪点；

T_c=T₀+0.25（101.3-p）

式中：

T_c-闪点，℃；

T₀-观察闪点，℃；

p-环境大气压，kPa。

本发明含能材料闪点测试方法的专用设备，包括闪火检测环、温度传感器，用于装待测含能材料的内试样池、和放置于加热器上的外试样池，内试样池置于外试样池内，温度传感器、闪火检测环分别悬挂在装有待测含能材料的内试样池上方，还包括一个采集温度传感器信号并将该信号传递给控制模块、采集闪火检测环信号并将该信号传递给控制模块的测试模块；还包括一个设定加热器温度及升温方式、接收测试模块的信号显示温度测试结果、显示闪火检测结果并对测试模块发出加热器加热或停止加热器加热指令的控制模块；所述闪火检测环为环形，内置热电阻，当蒸汽发生闪火时，热电阻在火焰温度作用下阻值会发生变化，测试模块将阻值变化转换为电压的变化并反馈到控制模块，接收到电压变化信号后，控制模块对测试模块发出停止加热指令，并记录电压发生变化时的温度值，完成闪火检测过程。

本发明还包括一个与控制模块连接的打印机。

本发明通过将控制模块与测试模块分离而进行隔离操作，两部分之间通过数据传输线连接进行控制及数据传输，信号及数据传输也可通过蓝牙实现。通过蓝牙传输信号时宜将控制信号与测试数据分别传输。

本发明所述内试样池外径小于外试样池内径，内试样池与外试样池紧配合。

通过加工小容积内试样池，实现测试过程样品用量的减少，加工内试样池时在考虑温度传感器及检测环直径的前提下，其直径应尽可能小。

本发明所述内试样池（小容积量杯）可以为一系列3～5个，各内试样池外径相同，内径依次减小。便于考察试样量对闪点的影响，适用于具有不同危险程度的含能材料闪点测试，危险性较大时宜选择容积较小的内试样池。

所述测试方法适用的含能材料包括液体推进剂、液体火/炸药，推进剂、火/炸药用含能粘合剂等原材料及其他有挥发性的固体含能材料。

本发明采用隔离操作及减少试验样品用量，提高测试过程本质安全度，保证测试人员生命安全，有效降低测试过程对设备的损害。

本发明相比现有技术具有如下优点：

（1）本发明首次实现了有燃爆危险性的含能材料类试样的闪点测试；

（2）本发明通过隔离操作，降低了手工面对面操作的危险性，有效降低了燃烧、爆炸及毒性对操作人员的伤害；

（3）本发明试用范围广，不仅适用于液体推进剂、液体火/炸药，推进剂、火/炸药用含能粘合剂等原材料及其他有挥发性的固体含能材料闪点测试，还可用于具有一定毒性的危化品的闪点测试。

（4）本发明的测试方法可以为含能材料提供闪点数据，便于更好的了解含能材料自身特性，可为其应用提供指导。

附图说明

图1为本发明的专用设备结构示意图。

图2 为本发明的设备示意框图。

图中，1-内试样池，2-外试样池，3-温度传感器，4-闪火检测环，5-测试模块，6-加热器，7-控制模块，8-打印机。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细的说明，但本发明不仅限于该实例。

图1、图2中，本发明包括闪火检测环4、温度传感器3，用于装待测含能材料的内试样池1、和放置于加热器6上的外试样池2，内试样池1置于外试样池2内，温度传感器3、闪火检测环4分别悬挂在装有待测含能材料的内试样池1上方，还包括一个采集温度传感器信号并将该信号传递给控制模块、采集闪火检测环信号并将该信号传递给控制模块的测试模块5；还包括一个设定加热器6温度及升温方式、接收测试模块的信号显示温度测试结果、显示闪火检测结果并对测试模块发出加热器加热或停止加热器加热指令的控制模块7；所述闪火检测环4为环形，内置热电阻，当蒸汽发生闪火时，热电阻在火焰温度作用下阻值会发生变化，测试模块5将阻值变化转换为电压的变化并反馈到控制模块7，接收到电压变化信号后，控制模块7对测试模块5发出停止加热指令，并记录电压发生变化时的温度值，完成闪火检测过程。

将待测含能材料置放入内试样池1，将内试样池1放入外试样池2，将外试样池2放置于加热器6上，先预设闪点值为某一温度，打开进气阀门，调整火焰高度3mm～5mm，开始闪点测试，预设温度高于闪点值时降低闪点设置值，并待量杯冷却下来进行下一次测试，预设温度低于闪点值时可直接重新设定闪点值，继续加热，直到测出闪点值，即观察闪点。观察闪点检出后，通过下式将其修正到标准大气压下，即为该含能材料的闪点。

T_c=T₀+0.25（101.3-p）

式中：

T_c-闪点，℃；

T₀-观察闪点，℃；

p-环境大气压，kPa。

本发明实施例中的小容积量杯为一组，可分为1～3号，其外径相同，且外径小于外试样池内径，内试样池与外试样池紧配合。小容积量杯大小依次为小容积量杯1^#为外径30.9mm，内径15mm, 小容积量杯2^#为外径30.9mm，内径10mm, 小容积量杯3^#为外径30.9mm，内径6mm，大容积量杯为0号，大容积量杯0为外径34mm，内径31mm。

下面通过列举几个具体的实施例详细描述本发明模拟测试装置的测试过程：

实施例1

准确称量待测含能材料硝基甲烷10ml，放置于内试样池（小容积量杯1^#）中；将内试样池放入外试样池（大容积量杯0号）中，其余步骤如上所述，测试结果如下：

实施例2

准确称量待测含能材料硝基乙烷5ml，放置于内试样池（小容积量杯2^#）中，将内试样池放入外试样池（大容积量杯0号）中，其余步骤如上所述，测试结果如下：

实施例3

准确称量待测含能材料硝酸异辛酯2ml，放置于内试样池（小容积量杯3^#）中，将内试样池放入外试样池（大容积量杯0号）中，其余步骤如上所述，测试结果如下：

以上所述，仅为本发明常用的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员的公知技术。