固—液通用型热刺激电流测量装置的制作方法

本发明涉及电介质材料性能测试技术领域，尤其是涉及一种固—液通用型热刺激电流测量装置。

背景技术：

电介质材料的介电和导电特性以及电荷存贮特性，与材料内部载流子种类、数量、性质，以及所处状态及其在电、光、热等各种刺激下的行为密切相关。热刺激电流法是进行这一研究最常用也是最有效的测量技术之一。热刺激电流法是在介质物理基础上发展起来的一门技术，用于测量电介质的微观参数(如活化能、弛豫时间、陷阱能级分布等)，在国内外已成为一种基础的测量方法，其特点是测量灵敏度和分辨率高，测量准确。

热刺激电流法主要针对固体电介质材料，如聚合物、陶瓷、纳米掺杂复合材料等。近年来，热刺激电流法也在常见的液体电介质材料上获得初步的应用，如变压器油、聚碳酸酯等，研究纳米改性对液体电介质微观陷阱参数的影响，有助于阐明宏观电学性能演变的内在作用机制。但热刺激电流法在液体电介质领域得到进一步推广应用尚存一些限制，比如：

(1)真空氛围和高温下液体电介质的大量挥发问题。热刺激电流测试过程中，被测试样在电极化一段时间后，迅速降温，再线性升温至较高的温度，而真空导致液体沸点下降，甚至可能低于高温测试区以致液体电介质沸腾扰动而干扰测试，真空也加大了液体电介质的挥发速率，污染测量装置；

(2)液体电介质试样厚度标定的准确性问题。固体电介质试样夹在两电极之间，并施加压力，以实现电极与被测试样表面的良好接触，试样厚度即为电极间距。而液体电介质与之不同，如何方便、准确标定实测液体电介质被测试样厚度(往往小于1毫米)还有待进一步论证；

(3)液体电介质与固体电介质热刺激电流测量装置的兼容性问题。用于固体电介质试样测试的上下电极为平板型，难以直接用于液体电介质的盛装与测试。

技术实现要素：

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种固—液通用型热刺激电流测量装置，该固—液通用型热刺激电流测量装置能够兼容固体电介质和液体电介质的热刺激电流的测量需求。

根据本发明的固—液通用型热刺激电流测量装置，包括：真空保温桶，所述真空保温桶内设有顶部敞开的测量腔体，所述测量腔体的顶部有顶盖封闭，所述测量腔体上设有加热器，所述测量腔体上设有氮气入口，所述顶盖上设有连通所述测量腔体的排气口，所述测量腔体与所述真空保温桶之间设有冷却介质；固定柱，所述固定柱上端与所述顶盖相连并向下延伸；下电极，所述下电极与所述固定柱相连，且所述下电极的上表面设有用于搁置待测物的凹槽，所述下电极上设有温度传感器；绝缘套管，所述绝缘套管设在所述顶盖上并沿上下贯穿所述顶盖，所述绝缘套管内穿设有金属导芯；上电极，所述上电极与所述金属导芯相连并与所述下电极上下相对，所述凹槽位于所述上电极与所述下电极之间；玻璃环，所述玻璃环可取出地放置在所述凹槽内，用于在所述被测试样为液体时隔开所述上电极和所述下电极；上隔板和下隔板，所述上隔板和所述下隔板上下间隔布置并位于所述上电极上方，所述上隔板和所述下隔板与所述固定柱相连；弹簧，所述弹簧套设在所述金属导芯外侧且位于所述上电极与所述下隔板之间并向所述上电极施加压力使所述上电极和所述下电极相互靠近。

根据本发明的固—液通用型热刺激电流测量装置，可同时兼容固体电介质和液体电介质的热刺激电流的测量需求，解决了真空与高温条件下液体大量挥发与扰动问题，并且有效实现了液体电介质被测试样厚度的标定功能，具备使用温度范围广、电磁屏蔽性能好、冷却速率快、冷却介质消耗少等优点。

另外，根据本发明的固—液通用型热刺激电流测量装置还可以具有如下附加的技术特征：

根据本发明的一些实施例，所述排气口位于顶盖上方邻近边缘的位置，所述氮气入口位于测量腔体侧面并邻近底部的位置。

根据本发明的一些实施例，所述测量腔体与所述顶盖之间设有密封圈，且所述测量腔体和所述顶盖由固定螺钉连接，所述固定螺钉包括沿所述顶盖的周缘间隔布置的多个。

可选地，所述测量腔体由高导热的金属制成，所述顶盖为金属顶盖，所述密封圈由导热性差、绝缘的材质制成，所述上隔板和所述下隔板均为水平设置且隔热的塑料板体。

根据本发明的一些实施例，所述固定柱为绝缘柱状，所述固定柱的上端固定在顶盖的下表面，且所述固定柱自然竖直下垂。

根据本发明的一些实施例，所述弹簧的上端抵在所述下隔板上且下端抵在所述上电极上。

根据本发明的一些实施例，所述下电极上表面形成有一圈环状凸起，所述环状凸起内侧限定出所述凹槽。

根据本发明的一些实施例，所述玻璃环为圆环形玻璃片，且所述玻璃环的内径小于所述上电极的外径。

根据本发明的一些实施例，所述温度传感器设在所述下电极内，且所述温度传感器的表面包覆有绝缘隔膜。

根据本发明的一些实施例，所述加热器位于所述测量腔体底壁的内部。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：

图1是根据本发明实施例的固—液通用型热刺激电流测量装置的剖面示意图。

图2是根据本发明实施例的固—液通用型热刺激电流测量装置对液体电介质被测试样进行热刺激电流测量时电极部分的三维结构图。

附图标记：

100：固—液通用型热刺激电流测量装置；

1：金属导芯；2：绝缘套管；3：排气口；4：顶盖；5：固定螺钉；6：真空保温桶；7：上隔板；8：下隔板；9：冷却介质；10：测量腔体；11：氮气入口；12：固定柱；13：密封圈；14：弹簧；15：上电极；16：被测试样；17：下电极；18：温度传感器；19：绝缘隔膜；20：加热器；21：玻璃环；22：凹槽。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下面结合图1和图2详细描述根据本发明实施例的固—液通用型热刺激电流测量装置100，该固—液通用型热刺激电流测量装置100可以用于电介质材料热刺激电流性能测试。其中，上下方向和左右方向均以固—液通用型热刺激电流测量装置100正常使用时的上下方向和左右方向为准。

如图1所示，根据本发明实施例的固—液通用型热刺激电流测量装置100可以包括：真空保温桶6、固定柱12、绝缘套管2、下电极17、上电极15、玻璃环21、上隔板7、下隔板8和弹簧14。

具体而言，如图1所示，真空保温桶6内可设有测量腔体10，对被测试样16的测量工作可以在测量腔体10内进行，以降低外界环境对测量结果的影响。测量腔体10的顶部可以敞开，并且测量腔体10的顶部可有顶盖4封闭，从而顶盖4可以将测量腔体10内部构造为密封腔，对被测试样16的电极化以及热刺激可在该密封腔内进行。测量腔体10上可设有加热器20，加热器20可用于对被测试样16极化过程的恒温条件和去极化过程线性升温条件进行调控。

如图1所示，测量腔体10上可设有氮气入口11，顶盖4上可设有连通测量腔体10的排气口3，从而可以通过氮气入口11向测量腔体10内通入氮气，测量腔体10内原有的空气可从排气口3排出，以保证测量腔体10内干燥稳定的氛围，并且可以确保外界空气在测量过程中无法进入测量腔体10内，消除空气以及空气中的水分对测量结果的影响，同时，能够增强热对流，利于热量传递，使液体电介质的沸点保持不变，解决真空与高温条件下液体大量挥发的问题。测量腔体10与真空保温桶6之间可设有冷却介质9，例如，如图1所示，冷却介质9可位于真空保温桶6内、测量腔体10外围，用于快速冷却测量装置。

固定柱12可用于固定上隔板7、下隔板8和下电极17等，如图1所示，固定柱12的上端可与顶盖4相连，并且固定柱12可向下延伸，即，固定柱12的一端固定在顶盖4的下表面，另一端自然竖直下垂。

下电极17可与固定柱12相连，下电极17可与测量装置例如微电流计、皮安表等相连，在线性升温去极化过程中，热刺激电流信号可由下电极17引出，以获得被测试样16的热刺激电流值，并且下电极17的上表面可设有用于搁置被测试样16的凹槽22，被测试样16可放置在该凹槽22内进行测量，从而可以防止液体被测试样16渗漏，实现液体电介质的盛装固定，进而能够兼顾固体电介质与液体电介质的测量需求。如图1所示，下电极17上可设有温度传感器18，以实时采集被测试样16的温度。

玻璃环21可取出地放置在凹槽内，用于在被测试样16为液体时隔开上电极15和下电极17，也就是说，当被测试样16为液体时，液体被测试样16添加到凹槽22内，可以将玻璃环21放置在凹槽22内，避免因液体被测试样16无法承压导致上电极15和下电极17直接接触而发生短路，并且上电极15可由玻璃环21支撑，进一步降低发生短路事故的概率，同时，可以根据被测试样16的预定厚度放置一定数量的玻璃环21，在上电极15和下电极17之间形成确定的间距，可以实现液体被测试样16厚度的标定。由此，玻璃环21可以集绝缘、支撑和厚度标定功能于一体，从而可以解决液体电介质测试的关键性技术难题。

如图1所示，绝缘套管2可设在顶盖4上，并沿上下方向贯穿顶盖4，例如，如图1所示，绝缘套管2可以穿过顶盖4的正中心，绝缘管套2内可穿设有金属导芯1，金属导芯1可以是一根表面光滑的实心金属导体，在电极化过程中，金属导芯1可将直流高电压引入到测量腔体10内，绝缘套管2可以形成为中空的圆柱状，以将直流高电压与顶盖4绝缘，防止顶盖4带电，避免顶盖4对测量结果产生影响，在保证测量装置小型化特点的前提下，提高直流电压的耐压性能。

上电极15可与金属导芯1相连，例如，如图1所示，上电极15的上部可与金属导芯1连接，并且上电极15可与下电极17上下相对，上电极15可将外施压力与直流高电压同时作用到被测试样16上。

如图1所示，上隔板7和下隔板8可以上下间隔布置，上隔板7和下隔板8可与固定柱12相连，上隔板7可用于阻止测量腔体10内部与顶盖4之间由于受热不均匀而导致的热对流效应，下隔板8的作用一方面与上隔板7类似，防止测量腔体10内的热对流效应，另一方面可以作为弹簧14的支撑点，方便弹簧14提供夹持力。

弹簧14可以套设在金属导芯1外侧，并且弹簧14可以位于上电极15和下隔板8之间，弹簧14可以向上电极15施加压力，使上电极15和下电极17相互靠近，以将被测试样16夹持在上电极15和下电极17之间。如图1所示，在被测试样16的热刺激电流测量过程中，弹簧14套在上电极15上方的金属导芯1外侧，并且一端抵着下隔板8，另一端抵着上电极15，在固体被测试样16上施加压力，满足固体电介质加持受压的测试需求。

根据本发明实施例的固—液通用型热刺激电流测量装置100，通过将测量腔体10设在真空保温桶6内，并在测量腔体10上设置氮气入口11，利用氮气取代测量腔体10内的真空氛围，可以增强热对流而利于热量传递，使液体电介质的沸点保持不变，通过在测量腔体10与真空保温桶6支架设置冷却介质9，可以实现测量装置的快速冷却，通过在下电极17的上表面设置凹槽22，被测试样16可盛装在凹槽22内，防止液体被测试样16渗漏，可以兼顾固体电介质的夹持受压和与液体电介质的盛装固定测量需求，并且采用玻璃环21实现液体被测试样16的厚度标定，玻璃环21配合弹簧14共同使用，可以提高测量过程系统的稳定性，具备使用温度范围广、电磁屏蔽性能好、冷却速率快、冷却介质消耗少等优点。

根据本发明的一些实施例，如图1所示，排气口3可位于顶盖4上方邻近边缘的位置，氮气入口11可位于测量腔体10侧面并邻近底部的位置。例如，如图1所示，氮气入口11可以设在测量腔体10的右侧壁上，且邻近测量腔体10的底部，排气口3可设在顶盖4的右侧。在整个热刺激电流测量过程中，氮气入口11持续地以较小而恒定的流速向测量腔体10内通入干燥氮气，保证测量腔体10内具有干燥的氛围，消除水分的影响，并且较小的流速有利于测量腔体10内部的温度调控，同时，排气口3以很小的速率排出测量腔体10内部的气体，并确保对外界环境始终保持正压，使外界空气在测量过程中无法进入测量腔体10。由此，一方面可以利用干燥氮气取代测量腔体10内的真空氛围，保持测量腔体10的干燥性，解决了真空氛围下液体电介质大量挥发和沸点下降的问题，另一方面，可以增强热对流，利于热量传递，可以使液体电介质的沸点持不变，从而可以保证测量能够正常进行，并满足被测试样16的测量需求，提高测量的准确性。

根据本发明的一些实施例，如图1所示，测量腔体10与顶盖4之间可设有密封圈13，实现密封，避免测量腔体10内的氮气外泄，提高测量环境的稳定性。测量腔体10和顶盖4可由固定螺钉5连接，固定螺钉5可以包括沿顶盖4的周缘间隔布置的多个。例如，固定螺钉5可位于顶盖4的四周边缘，呈对称状，以保证受力均匀。由此，可以实现顶盖4、密封圈13和测量腔体10的紧密固定，并且，通过合适的压力，可以使密封圈13的密封效果更好。

可选地，测量腔体10可由高导热的金属制成，顶盖4可以是金属顶盖4，从而可以实现热量的快速传导，并且可以实现对密封腔的电磁屏蔽，避免外界的电磁信号对测量工作产生干扰，进一步提高测量结果的准确性。

可选地，密封圈13可由导热性差、绝缘的材料制成，密封圈13位于顶盖4和测量腔体10之间，当固定螺钉5紧固在顶盖4上时，密封圈13可被压缩发生变形，一方面，可以起到密封作用，另一方面，可以阻止测量腔体10与顶盖4之间的热量传递，提高加热和冷却的效率，降低加热器20的能耗，并且可以减少冷却介质9的消耗，节约成本。

可选地，上隔板7和下隔板8均可为水平设置且隔热的塑料板体，从而不仅可以阻止测量腔体10内部与顶盖4之间由于受热不均匀而导致的热对流效应，而且可以方便被测试样16的盛装和固定，尤其对于固体被测试样16，通过将上隔板7和下隔板8水平设置，可以保证弹簧14施加在上电极15上的压力能够分布均匀，进一步提高测量精度。

根据本发明的一些实施例，固定柱12可为绝缘柱状，也就是说，固定柱12可由绝缘材料制成，从而可以保证固定柱12固定上电极15和下电极17时，上电极15和下电极17可以安全稳定地固定在固定住上，以满足测量需求。如图1所示，固定柱12的上端可以固定在顶盖4的下表面，并且固定柱12的可以自由下垂，以方便上电极15和下电极17的固定。

在本发明的一些实施例中，如图1所示，弹簧14的上端可以抵在下隔板8上，且下端可以抵在上电极15上，在测量过程中，被测试样16放置在上电极15和下电极17之间时，弹簧14被压缩，弹簧14可以向上电极15施加压力，从而上电极15可以稳定地向被测试样16施加压力，保证测量过程测量装置的稳定性。

根据本发明的一些实施例，下电极17的上表面可以形成有一圈环状凸起，环状凸起的内侧可以限定出凹槽22，当被测试样16为固体电介质时，如图1所示，被测试样16可被放入凹槽22内进行实验和测量，而当被测试样16为液体电介质时，如图2所示，液体被测试样16可盛装在凹槽22内，防止液体电介质渗漏，从而可以兼顾固体电介质和液体电介质的测量需求。

根据本发明的一些实施例，如图2所示，玻璃环21可为圆环形玻璃片，玻璃环21的厚度较薄且玻璃环21的厚度分布均匀，并且玻璃环21的内径可以小于上电极15的外径，盛装好液体被测试样16后，可以根据预定的液体被测试样16的厚度，在凹槽22内放置数层玻璃环21，再将上电极15对准玻璃环21圆心向下放置，由于玻璃环21的内径比上电极15的外径略小，因此，上电极15将由玻璃环21支撑，二者的接触面积小，此时，玻璃环21的总厚度即为液体电介质被测试样16的厚度，从而可以实现液体被测试样16的准确标定，保证测量工作能够顺利进行。

在本发明的一些实施例中，温度传感器18可以设在下电极17内，以实时检测下电极17被测试样16的温度，并且温度传感器18的表面可包覆有绝缘隔膜19，绝缘隔膜19的厚度很薄，作用是将金属材料的温度传感器18与下电极17绝缘，也就是说，绝缘隔膜19可以实现温度传感器18与下电极17之间的绝缘，防止干扰热刺激电流信号的测量，提高测量的灵敏度和准确性。

根据本发明的一些实施例，如图1所示，加热器20可以位于测量腔体10底壁的内部。由此，在对被测试样16极化过程的恒温条件和去极化过程线性升温条件进行调控时，可以通过热对流和热辐射两种方式进行，从而可以减小测量腔体10内的温差，确保被测试样16的温度分布均匀，提高测量的准确性和可靠性。

下面结合体1和图2对根据本发明实施例的固—液通用型热刺激电流测量装置100的测量过程进行详细描述。

若被测试样16为固体电介质，如图1所示，测量前，首先将固体被测试样16放置在上电极15与下电极17之间，微调弹簧14的压力以及下电极17的水平度，然后将顶盖4、测量腔体10和密封圈13通过固定螺钉5紧固，并将整个测量腔体10放置于真空保温桶6内，接着从氮气入口11向测量腔体10内通入氮气，测量腔体10内部原有的空气从排气口3排出。在整个测量过程中，干燥的氮气以一个较小而恒定的速率保持通入状态。随后，通过加热器20将整个测量腔体10加热到一个恒定的温度，并将下电极17引出的信号线接地，输入直流高电压对被测试样16进行极化。电极化一段时间后，向真空保温桶6内添加冷却介质9，使测量腔体10及其内部的温度快速下降至设定的最低温度。然后撤去直流高电压，将金属导芯1对地短路一段时间，再将下电极17引出的信号线与外部的微电流即或皮安表相连接，并控制加热器20进行智能调控，以一定的速率线性升温，在升温过程中记录热刺激电流值与对应的温度，并将记录到的数据一同传输到计算机，即可完成对电介质的热刺激电流测量工作。

若被测试样16为液体电介质，与固体电介质热刺激电流测量不同之处为被测试样16及上电极15的固定方法。如图2所示，首先去液体电介质被测试样16添加到下电极17上表面的凸起环形凹槽22内，然后根据预定的被测试样16的厚度，在凹槽22内放置数层厚度均匀的薄玻璃环21，再将上电极15对准玻璃环21的圆心向下放置，并调节弹簧14的压力，由于玻璃环21中空部分直径比上电极15略小，因此，上电极15会由玻璃环21支撑，二者的接触面积小，此时玻璃环21的总厚度即为液体电介质被测试样16的厚度，实现了液体被测试样16的准确标定。后续的热刺激电流测量过程与上述固体电介质被测试样热刺激电流测量过程相同，因此这里不再赘述。

综上所述，根据本发明实施例的固—液通用型热刺激电流测量装置100，可同时兼容固体电介质和液体电介质的热刺激电流的测量需求，基于热刺激去极化电流测量原理以及热刺激电流测试的一般过程，解决了真空与高温条件下液体大量挥发与扰动问题，在保持装置小型化特点前提下，通过合理绝缘配合进一步提高了系统耐压性能；并且采用厚度均匀的玻璃环21，有效实现了液体电介质被测试样厚度的标定功能，解决了液体电介质试样的关键技术难题，为热刺激电流测量技术的发展提供了重要的技术支持。同时，根据本发明实施例的固—液通用型热刺激电流测量装置100还具有控温范围广、电磁屏蔽好、降温速率快、冷却介质消耗少等优点，也有效保证了固体电介质和液体电介质热刺激电流测试的普适性和可靠性。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。

上文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，上文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示意性实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。