测定煤热失重性能和热导性能以及测定煤或焦炭反应性的装置和方法与流程

本发明涉及煤的热解领域，具体地，涉及一种测定煤热失重性能和热导性能以及测定煤或焦炭反应性的装置和方法。

背景技术：

煤的热解是指煤在隔绝空气的条件下进行加热，可以获得低水分、高含碳量、高发热量的半焦及附加值更高的焦油和煤气。用热解的方法生产洁净或改质的燃料，既可减少燃煤造成的环境污染，又能充分利用煤中所含的较高经济价值的化合物，具有保护环境、节能和合理利用煤炭资源的重要意义，是洁净、高效地综合利用煤炭资源提高煤炭产品附加值的有效途径。

开发和应用煤炭热解工艺的首要问题是研究煤的热解性能，要了解和掌握原料煤在不同加热速度和终温等多种条件下的热失重行为、产品(半焦、焦油和煤气)分布及品质。另外还需要了解和掌握原料煤的热导性能，可预测不同条件下物料的温度变化，进而为煤热解中热解反应器的设计、仿真模拟、工业放大设计和生产操作提供参考和依据。

cn103712881a公开了一种克级物料热重与产气特性研究实验装置，包括控制台和电子天平，对被测样品进行加热的加热炉，用于放置被测样品的坩埚，以及用于支撑电子天平的升降支撑架，加热炉固定在控制台的侧边，升降支撑架是由垂直支架和水平支撑板组成的γ型结构，升降支撑架的垂直支架底端连接设置在控制台内的驱动电机上，电子天平位于加热炉的上方且设置在升降支撑架的水平支撑板的上面，升降支撑架的水平支撑板的下面通过一固定架连接反应管，坩埚设置在反应管内，并通过贯穿升降支撑架的水平支撑板的金属丝挂钩连接电子天平的弹簧片上。该装置中大样品量是指天平量程为0-110g，由于采用40ml容积的坩埚，对样品的质量和粒度都有较大限制，实际样品量应在20-30g，且只能研究样品气体产品特性，不能全面地评价煤热解过程生产半焦、焦油和煤气三种产品的分布，也未实现对煤的热导性能的测定。

cn103760054a公开了一种用于大试样测试的热重反应器，包括高温反应器、电加热炉、液压升降平台、密封箱和气源。该反应器采用了一种带扩张头的夹层套管式的热重反应器结构，但是并没有公开如何评价煤热解过程生产半焦、焦油和煤气三种产品的分布，也未实现对煤的热导性能的测定。

由此可见，为了更好地开发和应用煤的热解工艺，需要了解和掌握煤在不同热解条件下的热失重行为、产品(半焦、焦油和水分)分布，以及原料煤的热导性能。

技术实现要素：

本发明的目的是为了了解煤在不同热解条件下的热失重性能、产品分布，煤的热导性能，以及煤或焦炭的反应性，提供了一种测定煤热失重性能和热导性能以及测定煤或焦炭反应性的装置和方法。

为了实现上述目的，本发明提供一种测定煤热失重性能和热导性能以及测定煤或焦炭反应性的装置，其中，该装置包括：加热热解系统、气源系统、煤热解产物收集系统，以及数据记录和处理系统；所述加热热解系统包括：电加热炉22、反应器、电子天平10、天平支架单元、反应器升降单元；通过所述天平支架单元将电子天平10放置于电加热炉22的上方；通过天平拉杆12将所述反应器悬挂在电子天平10的下方；通过所述反应器升降单元将所述反应器从电加热炉22的炉膛中放入或取出；其中，在所述反应器中设置插入煤中心部位的试样测温热电偶24，在电加热炉22的炉膛的侧壁设置炉温热电偶23；所述气源系统通过进气金属管8与所述反应器相连通，用于向所述反应器中提供测定所需的气体或水蒸汽；所述煤热解产物收集系统与所述反应器的出气口14相连通，用于冷凝并收集所述反应器排出的热解气中的焦油和水分；所述数据记录和处理系统分别与所述加热热解系统、气源系统、煤热解产物收集系统相连接，实现所述装置的控制，并采集电子天平10、试样测温热电偶24、炉温热电偶23的数据；其中，当煤样在所述反应器中在所述气源系统提供惰性气体的条件下经受电加热炉22的加热进行热解时，电子天平10称量所述热解过程中煤样的质量，与热解时间、热解得到的半焦质量、所述煤热解产物收集系统收集的焦油质量和水分质量相关联，反映煤热失重性能；以及，炉温热电偶23和试样测温热电偶24测量所述热解过程中煤样的温度和电加热炉22的炉膛的侧壁的温度，确定热解过程中煤样的传导热量，反映煤热导性能；或者，当煤或焦炭在反应器中在所述气源系统提供反应气体的条件下经受电加热炉22的加热进行热反应时，电子天平10称量所述热反应过程中煤或焦炭的质量减少量，反映煤或焦炭反应性。

本发明还提供了一种测定煤热失重性能和热导性能的方法，包括：(1)在本发明提供的装置的反应器中装入煤样，在惰性气氛下将所述煤样在煤热解条件下进行煤热解；测定在所述煤热解过程中，煤样中心部位的温度、所述煤样的质量、所述装置中电加热炉的炉膛的侧壁的温度，并收集所述煤热解产生的半焦、焦油和水分；(2)以煤样实时质量为纵轴、所述煤热解过程的时间为横轴，作图得到所述煤样的热失重曲线，反映煤热失重性能；将所述煤热解条件与收集到的半焦、焦油和水分的产率相关联，反映煤热解产品分布；(3)将所述煤样中心部位的温度与所述装置中电加热炉的炉膛的侧壁的温度相关联，计算得到所述煤热解过程中所述煤样的传导热量，反映煤热导性能。

本发明还提供了一种测定煤或焦炭反应性的方法，该方法包括：在本发明提供的装置的反应器中装入低阶煤或焦炭，在反应性气体存在和加热条件下，将低阶煤或焦炭进行热反应；测定所述热反应过程中低阶煤或焦炭的质量；计算低阶煤或焦炭在所述热反应过程中的质量损失，得到低阶煤或焦炭的反应性。

通过上述技术方案，本发明提供的测定煤热失重性能和热导性能以及测定煤或焦炭反应性的装置，特别设置插入煤样中心的试样测温热电偶、在电加热炉的炉膛的侧壁的炉温热电偶，以及煤热解产物收集系统，可以获取煤进行热解过程中煤样和炉壁的温度，以及热解产物的收率数据，进而通过本发明的测定煤热失重性能和热导性能的方法可以了解煤在不同热解条件下的热失重行为、产品分布，以及煤的热导性能，为煤炭热解利用选择合适的工艺路线和理想的操作参数提供重要的依据。

本发明还可以通过所述装置，切换装置模式进行本发明提供的测定煤或焦炭反应性的方法，得到煤或焦炭反应性。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明提供的测定煤热失重性能和热导性能的装置的结构示意图；

图2为本发明提供的测定煤热失重性能和热导性能的装置的蒸汽系统的示意图；

图3为本发明提供的测定煤热失重性能和热导性能的装置的反应器中筛板的俯视图；

图4为本发明提供的测定煤热失重性能和热导性能的装置中冷却桶的示意图；

图5为本发明提供的测定煤热失重性能和热导性能的装置中冷却桶盖的俯视图；

图6为tw-t和tc-t曲线计算单位时间单位体积煤样的传导热量δq的示意图；

图7为实施例1得到的tg、tw-t和tc-t曲线；

图8为实施例2得到的tg、tw-t和tc-t曲线；

图9为实施例1和2得到的tg、tc-t曲线对比；

图10为实施例3得到的tg、tw-t和tc-t曲线；

图11为实施例4得到的tg、tw-t和tc-t曲线；

图12为实施例3和4得到的tg、tc-t曲线对比；

图13为实施例5和6得到的不同温度下呼伦贝尔煤半焦和黑山煤半焦的反应性曲线。

附图标记说明

1、数据记录和处理系统2、气体钢瓶3、混合器

4、蒸汽系统5、升降丝杆6、电机

7、反应器托架8、进气金属管9、挂环

10、电子天平11、水平支撑板12、天平拉杆

13、天平旋转臂14、出气口15、垂直支架

16、反应器上盖17、反应器筒体18、试样

19、筛板20、瓷球21、进气口

22、电加热炉23、炉温热电偶24、试样测温热电偶

25、炉膛口26、脱脂棉管27、气柜和取样口

28、排空管29、制冷机30、冷媒

31、换热器32、冷却桶32-1、冷却液进口阀门

32-2、冷却液进口32-3、冷却液出口32-4、冷却液出口阀门

32-5、冷却桶盖32-6、冷却液32-7、冷却罐

32-8、冷却罐进气管32-9、冷却罐出气管32-10、冷却罐盖

32-11、桶盖圆孔19-1、筛板圆孔4-1、水箱

4-2、流量计4-3、气化炉

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。

本发明提供一种测定煤热失重性能和热导性能以及测定煤或焦炭反应性的装置，如图1所示，其中，该装置包括：加热热解系统、气源系统、煤热解产物收集系统，以及数据记录和处理系统；所述加热热解系统包括：电加热炉22、反应器、电子天平10、天平支架单元、反应器升降单元；通过所述天平支架单元将电子天平10放置于电加热炉22的上方；通过天平拉杆12将所述反应器悬挂在电子天平10的下方；通过所述反应器升降单元将所述反应器从电加热炉22的炉膛中放入或取出；其中，在所述反应器中设置插入煤中心部位的试样测温热电偶24，在电加热炉22的炉膛的侧壁设置炉温热电偶23；所述气源系统通过进气金属管8与所述反应器相连通，用于向所述反应器中提供测定所需的气体或水蒸汽；所述煤热解产物收集系统与所述反应器的出气口14相连通，用于冷凝并收集所述反应器排出的热解气中的焦油和水分；所述数据记录和处理系统分别与所述加热热解系统、气源系统、煤热解产物收集系统相连接，实现所述装置的控制，并采集电子天平10、试样测温热电偶24、炉温热电偶23的数据；其中，当煤样在所述反应器中在所述气源系统提供惰性气体的条件下经受电加热炉22的加热进行热解时，电子天平10称量所述热解过程中煤样的质量，与热解时间、热解得到的半焦质量、所述煤热解产物收集系统收集的焦油质量和水分质量相关联，反映煤热失重性能；以及，炉温热电偶23和试样测温热电偶24测量所述热解过程中煤样的温度和电加热炉22的炉膛的侧壁的温度，确定热解过程中煤样的传导热量，反映煤热导性能；或者，当煤或焦炭在反应器中在所述气源系统提供反应气体的条件下经受电加热炉22的加热进行热反应时，电子天平10称量所述热反应过程中煤或焦炭的质量减少量，反映煤或焦炭反应性。

根据本发明，如图1所示，所述反应器包括：反应器筒体17、反应器上盖16和反应器挂环9；在反应器筒体17的底面设置与进气金属管8相连通的进气口21，在反应器筒体17内的底部设置瓷球20和筛板19；反应器上盖16通过法兰结构密封与反应器筒体17连接，在反应器上盖16的中心设置插入煤样中心的热电偶套管，用于放置试样测温热电偶24，出气口14设置在反应器上盖16上，反应器挂环9设置在反应器上盖16上用于与天平拉杆12连接。

根据本发明，如图1和图3所示，瓷球20的直径为15～20mm；筛板19上设置筛孔19-1，筛孔19-1的直径为2～3mm。

根据本发明，如图1和图3所示，反应器筒体17的内直径为70～90mm，反应器筒体17的长度与内直径的比为(5～7)：1。

根据本发明，如图1所示，所述天平支架单元包括：垂直支架15、天平旋转臂13和水平支撑板11；垂直支架15的底端固定于所述装置的基座上，天平旋转臂13的两端各自连接垂直支架15的顶端和水平支撑板11；电子天平10放置在水平支撑板11上，天平旋转臂13用于实现将水平支撑板11水平旋转，保证电子天平10在电加热炉22的上方。

根据本发明，如图1所示，所述反应器升降单元包括：电机6、升降丝杆5和反应器托架7，反应器托架7放置于反应器上盖16的下方并连接升降丝杆5；电机6驱动升降丝杆5带动反应器托架7升降，使所述反应器从电加热炉22的炉膛中放入或取出。

根据本发明，如图1和图2所示，所述气源系统包括：气体钢瓶2、混合器3和蒸汽系统4；气体钢瓶2经混合器3与进气金属管8相连通，用于向所述反应器提供测定煤热失重性能和热导性能所需的惰性气体或测定煤或焦炭反应性所需的反应性气体；蒸汽系统4与进气金属管8相连通，用于向所述反应器提供测定煤或焦炭反应性所需的水蒸汽。

本发明中，用于测定煤热失重性能和热导性能所需的惰性气体是指氮气，用于测定煤或焦炭反应性所需的反应性气体是指co、co2和水蒸汽中的至少一种。

根据本发明，如图1、图4和图5所示，所述煤热解产物收集系统包括冷却组件、冷却收集罐32-7、气柜和取样口27；其中，冷却收集罐32-7的进气管32-8与所述反应器的出气口14相连通，冷却收集罐32-7用于冷凝所述反应器排出的热解气，并收集热解气中的焦油；气柜和取样口27与冷却收集罐32-7的出气管32-9相连通，用于收集冷却收集罐32-7排出的气体中的水分。

本发明中，如图1所示，所述煤热解产物收集系统还包括冷却桶32，冷却收集罐32-7放置于冷却桶32中，可以有多个冷却罐且相互串联。冷却组件向冷却桶32中提供制冷的冷却液32-6，用于将冷却收集罐32-7进行冷却。所述冷却组件包括制冷机29、冷媒30、换热器31和与冷却桶32连通的管道。

如图1所示，所述电加热炉22由圆柱形炉膛和下凹的炉膛口25组成，所述炉膛口25直径略大于炉膛的内径，以避免反应器上盖16接触炉膛引起称量误差。炉膛一侧中部设有炉温热电偶23及其套管，用于实时监测、记录和控制加热炉壁温。

电子天平10位于加热炉正上方且置于水平支撑板11上，并通过贯穿水平支撑板12的天平拉杆与挂环9连接，将反应器17悬吊于电子天平10正下方。水平支撑板11可通过相连接的天平旋转臂13水平转动。

反应器筒体17为圆柱体形，筒体下底面设有反应气体的进气口21。筒体底部平铺瓷球20，瓷球20上部设置金属多孔筛板19(如图3所示，开设有多个筛孔19-1)，可以使反应气体气流分布均匀，提高了测量的精确度；筛板19上部装填试样18。反应器筒体17的上口被反应器上盖16通过法兰结构和高温石墨垫圈密封。反应器上盖16中心设有热电偶套管，套管下端(热电偶测温点)位于试样18中心处，试样热电偶24置于套管中，用于实时监测和记录试样中心点温度。进气金属管8被设置连接进气口21和气源系统，进气金属管8的下端与进气口21连接，进气金属管8的上端设有两个进口，一个进口连接气体钢瓶2，另一个进口连接蒸汽系统4。

反应器升降单元位于电加热炉22一侧，通过电机6驱动升降丝杆5带动反应器托架7动作，进而带动反应器的提升、放入或水平转动，便于实验结束时反应器的自动取放。

如图2所示，蒸汽系统4包含水箱4-1、流量计4-2和汽化炉4-3。气化炉4-3出口通过管路与进气金属管8上端的一个进口连接。气体钢瓶2包括氮气瓶组、一氧化碳瓶组和二氧化碳瓶组，通过混合器3后与进气金属管上端8的另一个进口连接。本发明提供的装置可以选用氮气、一氧化碳、二氧化碳、水蒸汽中的至少一种作为反应气氛/保护气氛。

如图4和图5所示，冷却桶32顶部设有带的孔桶盖32-5，冷却桶32内盛装以乙二醇为主要成分的冷却液32-6，冷却罐32-7浸于冷却液32-6中；冷却桶32上部设有冷却液出口32-3，通过冷却液出口阀门32-4控制；冷却桶32下部设有冷却液进口32-2，通过冷却液进口阀门32-1控制。制冷机29产生低温冷媒30通过换热器31与冷却液32-6循环换热，换热后低温冷却液32-6使冷却罐32-7降温进而实现反应产物的冷凝、富集和收集。

冷却罐32-7顶部使用冷却罐盖32-10通过不锈钢卡箍和密封圈将罐体密封；冷却罐盖32-10上设置有进气管32-8和出气管32-9，进气管32-8底端延伸至冷却罐32-7底部。

冷却罐32-7可以设置多个，一种优选实施方式，反应器的出气口14使用软管通过冷却桶盖32-5上的圆孔32-11连接至第一冷却罐的进气管，第一冷却罐的出气管使用软管连接至第二冷却罐的进气管，组成串联冷却结构，并可根据冷却效果设置若干冷却罐串联，使反应产物的冷凝完全。最后一个冷却罐的出气管通过软管与脱脂棉管26连接，脱脂棉管26出口连接至排空管28。排空管28前还设有气柜和取样口27，便于气体产物的收集、取样和分析。

本发明还提供了一种测定煤热失重性能和热导性能的方法，包括：(1)在本发明提供的装置的反应器中装入煤样，在惰性气氛下将所述煤样在煤热解条件下进行煤热解；测定在所述煤热解过程中，煤样中心部位的温度、所述煤样的质量、所述装置中电加热炉的炉膛的侧壁的温度，并收集所述煤热解产生的半焦、焦油和水分；(2)以煤样实时质量为纵轴、所述煤热解过程的时间为横轴，作图得到所述煤样的热失重曲线，反映煤热失重性能；以及将所述煤热解条件与收集到的半焦、焦油和水分的产率相关联，反映煤热解产品分布；(3)将所述煤样中心部位的温度与所述装置中电加热炉的炉膛的侧壁的温度相关联，计算得到所述煤热解过程中所述煤样的传导热量，反映煤热导性能。

根据本发明，优选情况下，所述煤热解条件包括：所述煤样的颗粒直径范围为3～30mm；所述煤样为低变质程度的煤。

本发明中，可以在本发明提供的前述装置中装入大质量的煤样，例如500g～1000g的煤样。实现本发明所述的测定煤热失重性能和热导性能的方法。

根据本发明，优选情况下，所述煤热解条件中，加热条件为以加热速度为3～30℃/min从25℃加热到终温，所述终温的范围为450～1050℃；煤热解表压压力为0～0.15mpa。

本发明中，惰性气体的供应量保证所述煤热解过程在惰性气体保护下进行即可。

本发明中，得到所述煤样的热失重曲线后，还可以进一步地将所述煤样的热失重曲线对所述煤热解过程的时间进行一阶导数，得到所述煤样的微商热重曲线。

根据本发明，优选情况下，得到所述煤样的传导热量的方法为：以所述煤热解过程的时间为横轴、所述煤样中心部位的温度为纵轴，作图得到煤样温度曲线；以所述煤热解过程的时间为横轴、所述装置中电加热炉的炉膛的侧壁的温度为纵轴，作图得到炉壁温度曲线；根据煤样温度曲线和炉壁温度曲线，计算在某段时间内，所述煤样温度曲线与所述炉壁温度曲线之间的面积，得到所述煤热解过程中所述煤样的传导热量。

本发明中一种具体实施方式，在图1所示的装置上实施测定煤热失重性能和煤热导性能：

装置连接：将煤样(颗粒直径范围不大于30mm的低变质程度煤样500～1000g)放入反应器筒体17(内直径为70～90mm，长径比为(5～7)：1)中，在煤样的下方放置直径为15～25mm的瓷球20，在瓷球20与煤样之间放置筛板19(筛孔19-1的直径为2～3mm)。

将进气金属管8连接进气口21，反应器上盖16密封反应器筒体17，试样测温热电偶套管插入煤样的中心(瓷球20的装填量保证试样测温热电偶套管插入煤样的中心)，试样测温热电偶24插入试样测温热电偶套管并连接数据记录和处理系统，出气口14连接煤热解产物收集系统中的冷却收集罐32-7；反应器放入反应器托架7中，并通过挂环9悬挂在电子天平10的下方。将气源系统连通进气金属管8，向反应器供应氮气。炉温热电偶23插入电加热炉22的炉膛的侧壁并与数据记录和处理系统连接。

热解测定：启动气源系统供应氮气，启动煤热解产物收集系统，启动数据记录和处理系统运行煤热解程序(煤热解条件包括：加热条件为以加热速度为3～30℃/min从25℃加热到终温，所述终温的范围为450～1050℃；煤热解表压压力为0～0.15mpa)，对反应器中的所述煤样按照煤热解程序设定的煤热解条件进行煤热解，同时记录电子天平10、试样测温热电偶24、炉温热电偶23的数据，从煤热解产物收集系统收集产物；在气柜和取样口27取样通过色谱分析排放出的热解气的气体成分；反应结束，取出反应器筒体17中热解得到的半焦称重，可计算出热解半焦的收率；取出冷却罐、连接软管和脱脂棉管，称量得到总重m2(反应前冷却罐、连接软管和脱脂棉管的总重为m1)，则热解冷凝物(主要为焦油)质量即为m2-m1，参照gb/1341-2007《煤的格金低温干馏试验方法》中的方法分析，可得到该煤样的总水分产率、焦油产率和半焦产率。

测定数据处理：1)先将煤热解过程中，数据记录和处理系统记录的电子天平10的数据相对煤样初始装填质量计算煤样热失重率％，即

煤样实时质量％＝(每个温度记录点对应下的由电子天平10测定的煤样的质量/煤样初始装填质量)×100％；

然后以煤样实时质量％为纵坐标，以煤热解过程的时间(与试样测温热电偶24测定的温度数据相对应)作为横坐标，得到在上述煤热解条件下，煤样的热失重曲线(tg)。

本发明中，可以进一步地将所述煤样的热失重曲线对所述煤热解过程的时间进行一阶导数，得到所述煤样的微商热重曲线(dtg)。

2)将进行上述热解过程的热解条件与得到的该煤样的总水分产率、焦油产率和半焦产率参数相关联，如列表可以得到热解条件与热解产物分布的规律；

3)数据记录和处理系统记录在运行煤热解程序时，炉温热电偶23输出的电加热炉侧壁温度tw(此处认为反应器侧壁温度以及煤样最外层温度均与tw相同)，以及试样测温热电偶24输出的煤样中心温度tc。如图6所示，在同一图上以煤热解过程对应的时间为横轴、tc为纵轴，作图得到煤样温度曲线(tc-t曲线)；以所述煤热解过程对应的时间为横轴、tw为纵轴，作图得到炉壁温度曲线(tw-t曲线)。

根据本发明，将得到的所述煤热解过程中所述煤样的传导热量，结合所述煤样的密度、所述煤样的比热容，通过式(1)得到所述煤样在所述煤热解过程中单位时间单位体积的传导热量δq。具体地，可以如图6所示，在tw-t和tc-t两条曲线上，在某个时间t(s)时，对应侧壁温度(炉温)为tw(t)，对应煤样中心温度为tc(t)，对时间从0积分到t时，以式(1)计算得到反应器侧壁和煤样中心的传导的热量之差，即为δq：

其中，ρc为所述煤样的密度(kg/m³)，c为所述煤样的比热容(j/(kg·℃))，q为单位时间单位体积煤样的传导热量(w/m³)。图6中tw-t和tc-t两条曲线之间的阴影部分的面积与δq具有相互对应(线性)的关系，即阴影部分的面积乘以一个恒定的常数可计算得出δq，反映了在外热源加热条件下，煤样中心和边缘(炉侧壁)传导热量的差异，可以用于对比和分析煤样的传导热量，δq越小，表明煤样的导热性能越好。可以提供煤样热解的工业数据。

当加热炉侧壁tw升温方式相同时，不同煤样由于其自身的传热特性不同，煤样的升温过程不同，因此可分别计算出不同阶段中两个煤样的δq，从而可以对不同煤样的导热性能进行对比和分析。

除可按上述方法对升温曲线tw-t和tc-t进行处理计算，对比不同煤的传热性能之外，本发明还可以根据实时测定的侧壁温度tw和煤样中心温度tc，再结合反应器尺寸模型及煤样的密度ρc、比热容c等参数，建立反应器拟均相传热模型，通过传热学的数值计算得到该煤样的导热系数等重要传热参数。根据煤样的导热系数，可以预测不同条件下煤样的温度变化，进而为煤热解中热解反应器的设计、仿真模拟、工业放大设计和生产操作提供参考和依据。

本发明还提供了一种测定煤或焦炭反应性的方法，该方法包括：在本发明提供的装置的反应器中装入低阶煤或焦炭，在反应性气体存在和加热条件下，将低阶煤或焦炭进行热反应；测定所述热反应过程中低阶煤或焦炭的质量；计算低阶煤或焦炭在所述热反应过程中的质量损失，得到低阶煤或焦炭的反应性。

本发明中，煤或焦炭的颗粒直径范围为3～13mm。本发明中使用呼伦贝尔半焦和黑山半焦作为焦炭样品。

本发明中测定煤或焦炭反应性，将前述装置转换至进行测定煤或焦炭反应性的模式下，即气源系统提供反应气体(co、co2和水蒸汽中的至少一种)，反应气体的供应量只要满足进行所述热反应所需即可，且可以根据具体的实施例与使用的煤或焦炭的用量相适应，例如可以对200g的样品反应气体流量为0.4～1m³/h。所述热反应中，加热条件为以加热速度3～30℃/min从25℃加热到终温，所述终温的范围为450～1050℃。热反应的表压压力为0～0.15mpa。

本发明中，反应气体的供应量保证所述热反应过程在反应气体保护下进行即可。

本发明中一种具体实施方式，在图1所示的装置上实施测定煤或焦炭反应性：

装置连接：将煤或焦炭(颗粒直径范围为3～13mm，200～1000g)放入反应器筒体17(内直径为70～90mm，长径比为(5～7)：1)中，在煤或焦炭的下方放置直径为15～25mm的瓷球20，在瓷球20与煤或焦炭之间放置筛板19(筛孔19-1的直径为2～3mm)。

将进气金属管8连接进气口21，反应器上盖16密封反应器筒体17，试样测温热电偶套管插入煤或焦炭的中心(瓷球20的装填量保证试样测温热电偶套管插入煤或焦炭的中心)，试样测温热电偶24插入试样测温热电偶套管并连接数据记录和处理系统，出气口14连接煤热解产物收集系统中的冷却收集罐32-7；反应器放入反应器托架7中，并通过挂环9悬挂在电子天平10的下方。将气源系统连通进气金属管8，向反应器供应反应气体(co、co2和水蒸汽中的至少一种)。炉温热电偶23插入电加热炉22的炉膛的侧壁并与数据记录和处理系统连接。

反应性测定：启动气源系统供应反应气体，启动煤热解产物收集系统，启动数据记录和处理系统运行热反应程序，对反应器中的煤或焦炭按照热反应程序设定的加热条件(加热速度为3～30℃/min从25℃加热到终温，所述终温的范围为450～1050℃)，在热反应表压压力为0～0.15mpa下进行煤或焦炭的热反应，同时记录电子天平10、试样测温热电偶24、炉温热电偶23的数据。

反应结束，取出反应器筒体17中的样品。

根据电子天平10、试样测温热电偶24记录的数据，计算煤或焦炭对应不同温度下的反应性。煤或焦炭反应性以进行上述热反应过程中煤或焦炭的碳损失质量占煤或焦炭的起始碳质量的百分数表示，具体煤或焦炭反应性(cri)按下式计算，数值以％表示：cri(％)＝(m-m3)/m×100％

其中，m–煤或焦炭的起始碳质量(g)；m3–热反应过程中残余煤或焦炭中的碳质量(g)。

将所述热反应过程中不同温度下，计算得到的煤或焦炭反应性对温度做曲线，得到反应性-温度曲线，此曲线为确定煤或焦炭样品应用的工艺条件提供重要依据。

以下将通过实施例对本发明进行详细描述。

以下实施例中，热解气成分分析使用安捷伦公司生产的agilentgc7890a气相色谱仪进行。

以下实施例中煤样1为神东煤，颗粒直径范围为3～6mm；

煤样2为神东煤+15重量％的液化残渣，颗粒直径范围不大于3mm。

实施例1

本实施例说明本发明测定煤热失重性能和热导性能的装置及其方法。

如图1所示，将500g煤样1放入反应器(反应器筒体内直径为80mm，长度为500mm；瓷球直径为20mm，筛板上筛孔直径为25mm)中；放置炉温热电偶和试样测温热电偶；称量反应器的连接软管、脱脂棉管和冷却罐的质量为m1；反应器的出气口通过软管与冷却桶中的冷却罐进口相连接，使用3个冷却罐串联冷却；在第3冷却罐出气管处设置脱脂棉管，脱脂棉管连接至排空管，排空气前设有取样口和色谱分析仪；电子天平秤称取试样及反应器初重；数据记录和处理系统中设置进行热解的程序控温方式、加热速度、停留时间、终温和氮气流量；程序控温为：加热速度为15℃/min，终温为600℃；热解表压压力为0.15mpa。

开始实验，通入氮气，电加热自动按照设定速度升温，记录炉温热电偶和试样测温热电偶输出的温度数据以及电子天平的重量数据，直至实验结束。

当试样中心温度达到设定值后，在气柜和取样口取样进行色谱分析得到热解气的主要气体成分；

实验结束后，待反应器冷却后，取出热解得到的半焦称量，计算热解半焦的收率；

取出3个冷却罐、连接软管和脱脂棉管，称量得到总重m2，则热解冷凝物质量即为m2－m1。参照gb/1341-2007《煤的格金低温干馏试验方法》中的方法分析，得到煤样1的总水分产率、焦油产率和半焦产率，结果见表1。

根据电子天平、试样测温热电偶测定的数据绘制热失重(tg)曲线，见图7。

根据炉温热电偶和试样测温热电偶测定的数据绘制tw-t和tc-t曲线，见图7，根据式(1)计算得δq＝19.06×10⁶kj/m³(t＝180min)。

实施例2

本实施例说明本发明测定煤热失重性能和热导性能的装置及其方法。

按照实施例1的方法，不同的是，“加热速度为30℃/min”替代“加热速度为15℃/min”。

得到煤样1的总水分产率、焦油产率和半焦产率，结果见表1。

根据电子天平、试样测温热电偶测定的数据绘制热失重(tg)曲线，见图8。

根据炉温热电偶和试样测温热电偶测定的数据绘制tw-t和tc-t曲线，见图8，根据式(1)计算得δq＝18.80×10⁶kj/m³(t＝180min)。

将实施例1与实施例2中得到的tg和tc-t曲线绘制于同一图中，见图9。可以看出本发明装置不同加热速度下同一煤种的热失重性能及热导性能的差异，由于实施例2中加热速度快，同样时间内煤样中心温度更高，因此热失重量也更大。

实施例3

本实施例说明本发明的测定煤热失重性能和热导性能的装置及其方法。

500g煤样2放入反应器(反应器筒体内直径为70mm，长度为490mm；瓷球直径为15mm，筛板上筛孔直径为3mm)；放置炉温热电偶和试样测温热电偶；称量反应器的连接软管、脱脂棉管和冷却罐的质量为m1；反应器的出气口通过软管与冷却桶中的冷却罐进口相连接，使用3个冷却罐串联冷却；在第3冷却罐出气管处设置脱脂棉管，脱脂棉管连接至排空管，排空气前设有取样口和色谱分析仪；电子天平秤取试样及反应器初重；数据记录和处理系统中设置进行热解的程序控温方式、加热速度、停留时间、终温和氮气流量；程序控温为：加热速度为3℃/min，终温为450℃；热解表压压力为001mpa。

开始实验，通入氮气，电加热自动按照设定速度升温，记录炉温热电偶和试样测温热电偶输出的温度数据以及电子天平的重量数据，直至实验结束。

当试样中心温度达到设定值后，在气柜和取样口取样进行色谱分析得到热解气的主要气体成分；

实验结束后，待反应器冷却后，取出热解得到的半焦称量，计算热解半焦的收率；

取出3个冷却罐、连接软管和脱脂棉管，称量得到总重m2，则热解冷凝物质量即为m2－m1。参照gb/1341-2007《煤的格金低温干馏试验方法》中的方法分析，得到煤样1的总水分产率、焦油产率和半焦产率，结果见表1。

根据电子天平、试样测温热电偶测定的数据绘制热失重(tg)曲线，见图10。

根据炉温热电偶和试样测温热电偶测定的数据绘制tw-t和tc-t曲线，见图10，根据式(1)计算得δq＝18.66×10⁶kj/m³(t＝180min)。

实施例4

按照实施例3的方法，不同的是，“加热速度为30℃/min”替代“加热速度为3℃/min”。

得到煤样2的总水分产率、焦油产率和半焦产率，结果见表1。

根据电子天平、试样测温热电偶测定的数据绘制热失重(tg)曲线，见图11。

根据炉温热电偶和试样测温热电偶测定的数据绘制tw-t和tc-t曲线，见图11，根据式(1)计算得δq＝18.02×10⁶kj/m³(t＝180min)。

将实施例3与实施例4中得到的tg和tc-t曲线绘制于同一图中，见图12。可以看出含液化残渣的神东煤在不同升温速率下热失重性能及热导性能的差异，由于实施例4中加热速度快，同样时间内煤样中心温度更高，因此热失重量也更大。

表1

从表1数据可以看到，实施例1-4中不同的煤热解条件下，得到煤热解产物的分布情况。

实施例5

本实施例说明本发明测定煤或焦炭反应性的装置及其方法。

将干燥好的黑山半焦(200±0.5g，记为m；颗粒直径范围为10±2mm)放入反应器(反应器筒体内直径为90mm，长度为450mm；瓷球直径为25mm，筛板上筛孔直径为2mm)；记录好焦炭的颗粒数；

放置炉温热电偶和试样测温热电偶；反应器的进气口连通co2气瓶，反应器的出气口连通冷却罐进口；电子天平秤取试样及反应器初重；数据记录和处理系统中设置进行热反应的程序控温方式、加热速度、停留时间、终温和co2流量；其中加热速度为30℃/min，终温为1050℃，co2流量为0.6m³/h，热反应表压压力为0.1mpa。

开始实验，电子天平连续记录反应器中残余的黑山半焦的质量(记为m3)，直至实验结束。

计算不同温度下黑山半焦的反应性，并绘制反应性-温度曲线，见图13。

实施例6

本实施例说明本发明的测定煤或焦炭反应性的方法。

按照实施例5的方法，不同的是，用“呼伦贝尔半焦”替代“黑山半焦”。

计算不同温度下呼伦贝尔半焦的反应性，并绘制反应性-温度曲线，见图13。

从图13中绘制的黑山半焦和呼伦贝尔半焦的反应性-温度曲线可以看出，呼伦贝尔半焦以比黑山半焦有更好的反应性，可以在低于1000℃达到98.5％的反应性。

从实施例1-6和表1的数据可以看出，采用本发明装置实施本发明方法，可以同时测定煤热解反应热失重性能和热导性能、也可以测定煤或焦炭的反应性，这比现有的测量煤热解反应热失重的装置和测量煤热解反应热导性能的装置只能用两套装置分别测量热失重性能和热导性能便利了很多，既省去了一套实验装置，又减少了试验次数，节省了实验时间，同时根据需要还可测定煤或焦炭的反应性。事实上，本发明实验装置集成了现有技术中三种不同实验装置的功能，给需要不同实验的科研带来了极大的便利，同时也为煤炭热解综合利用选择合适的工艺路线和理想的操作参数提供重要的依据。