一种核电用奥氏体不锈钢管金相组织的检验方法与流程

本发明属于材料表面结构测定技术领域，具体涉及一种核电用奥氏体不锈钢管金相组织的检验方法。

背景技术：

核电站涉及的材料领域非常广泛，由于钢和镍基合金生产技术成熟，来源较广，价格相对低廉而成为核电站结构材料的主选目标。

不锈钢材料主要涉及核电站的反应堆压力容器；堆芯、堆内构件、控制棒驱动机构；同路管道和冷却制泵；蒸汽发生器和热交换器；

核电用不锈钢材料对成分、性能有特殊的要求：1、热中子吸收元素的控制，材料要求硼元素含量尽量低，法国标准B含量为0.0015～0.0018％；2、感生放射性元素Co元素含量的控制，一般要求低于0.05％；3、抗辐照性能的要求：1)控制钢中残余铜磷等元素的含量，降低碳含量，控制锰，镍含量等；2)对晶粒度要求；3)降低Cu、As、Sn杂质含量，降低N、S、P、H、O含量；4)降低偏析和白点缺陷；5)采用热处理热加工工艺改善材料性能如控制铁素体含量。

作为核电热交换器用奥氏体不锈钢管产品的晶粒度和铁素体相检验尤为重要，用不锈钢的常规金相组织检验的腐蚀方法，由于残余铁素体相的存在，使我们不能得到清晰的奥氏体(γ)等轴晶粒组织和用定量金相法测量的铁素体(α)相。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种能有效解决奥氏体不锈钢管很难获得清晰奥氏体等轴晶粒和铁素体相组织问题，使奥氏体不锈钢管γ晶粒和α相清晰可见的核电用奥氏体不锈钢管金相组织的检验方法。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种核电用奥氏体不锈钢管金相组织的检验方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、在核电用奥氏体不锈钢管上机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；

步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的核电用奥氏体不锈钢管的金相观测平面置于抛光机上进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；

步骤三、将步骤二中机械抛光后的核电用奥氏体不锈钢管作为阳极置于电解腐蚀装置中进行电解腐蚀，电解腐蚀的阴极材料为不锈钢板，电解液为HNO₃、HCL和H₂O按照10:1:(2～5)的体积比混合的混合溶液，电解腐蚀的电压为2V～5V，电流为0.3A～0.5A，电解腐蚀的时间为2s；

步骤四、将步骤三中经电解腐蚀后的核电用奥氏体不锈钢管的金相观测平面置于显微镜下进行α相金相组织的观测和测量；

步骤五、将步骤四中观测后的核电用奥氏体不锈钢管作为阳极重新置于步骤三中所述电解腐蚀装置中继续电解腐蚀5s～10s；

步骤六、将步骤五中经电解腐蚀后的核电用奥氏体不锈钢管的金相观测平面置于显微镜下进行奥氏体晶粒的观测。

上述的一种核电用奥氏体不锈钢管金相组织的检验方法，其特征在于，步骤一中所述研磨过程为依次用150#和700#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换粒度砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹。

上述的一种核电用奥氏体不锈钢管金相组织的检验方法，其特征在于，步骤二中所述机械抛光的抛光剂为Cr₂O₃溶液和粒度为2.5μm的金刚粉。

上述的一种核电用奥氏体不锈钢管金相组织的检验方法，其特征在于，步骤三中所述HCl和HNO₃均为分析纯试剂。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明采用由HNO₃、HCL和H₂O混合而成的电解溶液对不锈钢表面进行电解腐蚀，通过合理选择电解腐蚀电压，避免了对铁素体相的严重侵蚀影响，又能同时清晰得到奥氏体晶粒和铁素体相的组织结构层次。

2、本发明方法易于操作，不需任何特殊设备，能清晰地检测出奥氏体不锈钢管γ晶粒和α相，有效解决了现有奥氏体不锈钢管金相组织很难获得清晰组织的问题。

下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

附图说明

图1为本发明实施例1的奥氏体不锈钢管的α相金相组织图。

图2为本发明实施例1的奥氏体不锈钢管的γ相金相组织图。

图3为本发明实施例2的奥氏体不锈钢管的α相金相组织图。

图4为本发明实施例2的奥氏体不锈钢管的γ相金相组织图。

图5为本发明实施例3的奥氏体不锈钢管的α相金相组织图。

图6为本发明实施例3的奥氏体不锈钢管的γ相金相组织图。

具体实施方式

实施例1

本实施例对外径为10.5mm，壁厚为0.5mm的316L不锈钢的金相组织进行检验，具体方法包括以下步骤：

步骤一、在核电用奥氏体不锈钢管上机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；所述研磨的过程为依次用150#和700#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换粒度砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹；

步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的核电用奥氏体不锈钢管的金相观测平面置于抛光机上，采用Cr₂O₃溶液和粒度为2.5μm的金刚粉进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；

步骤三、将步骤二中机械抛光后的核电用奥氏体不锈钢管作为阳极置于电解腐蚀装置中进行电解腐蚀，电解腐蚀的阴极材料为不锈钢板，电解液为HNO₃、HCL和H₂O按照10:1:5的体积比混合的混合溶液，电解腐蚀的电压为3.5V，电流为0.4A，电解腐蚀的时间为2s；所述HCl和HNO₃均为分析纯试剂；

步骤四、将步骤三中经电解腐蚀后的核电用奥氏体不锈钢管的金相观测平面置于显微镜下进行α相金相组织的观测和测量；

步骤五、将步骤四中观测后的核电用奥氏体不锈钢管作为阳极重新置于步骤三中所述电解腐蚀装置中继续电解腐蚀5s；

步骤六、将步骤五中经电解腐蚀后的核电用奥氏体不锈钢管的金相观测平面置于显微镜下进行奥氏体晶粒的观测。

本实施例观测到的核电用奥氏体不锈钢管的α相金相组织图如图1所示，观测到α相的图像清晰，用定量金相法测得α相含量为7％；本实施例观测到的核电用奥氏体不锈钢管的γ晶粒如图2所示，晶粒晶界完整清晰。

实施例2

本实施例对外径为9.8mm，壁厚为0.4mm的304L不锈钢的金相组织进行检验，具体方法包括以下步骤：

步骤一、在核电用奥氏体不锈钢管上机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；所述研磨的过程为依次用150#和700#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换粒度砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹；

步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的核电用奥氏体不锈钢管的金相观测平面置于抛光机上，采用Cr₂O₃溶液和粒度为2.5μm的金刚粉进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；

步骤三、将步骤二中机械抛光后的核电用奥氏体不锈钢管作为阳极置于电解腐蚀装置中进行电解腐蚀，电解腐蚀的阴极材料为不锈钢板，电解液为HNO₃、HCL和H₂O按照10:1:2的体积比混合的混合溶液，电解腐蚀的电压为2.0V，电流为0.3A，电解腐蚀的时间为2s；所述HCl和HNO₃均为分析纯试剂；

步骤四、将步骤三中经电解腐蚀后的核电用奥氏体不锈钢管的金相观测平面置于显微镜下进行α相金相组织的观测和测量；

步骤五、将步骤四中观测后的核电用奥氏体不锈钢管作为阳极重新置于步骤三中所述电解腐蚀装置中继续电解腐蚀10s；

步骤六、将步骤五中经电解腐蚀后的核电用奥氏体不锈钢管的金相观测平面置于显微镜下进行奥氏体晶粒的观测。

本实施例观测到的核电用奥氏体不锈钢管的α相金相组织图如图3所示，观测到α相的图像清晰，用定量金相法测得α相含量为3％；本实施例观测到的核电用奥氏体不锈钢管的γ晶粒如图4所示，晶粒晶界完整清晰。

实施例3

本实施例对外径为11mm，壁厚为0.7mm的308L不锈钢的金相组织进行检验，具体方法包括以下步骤：

步骤一、在核电用奥氏体不锈钢管上机械加工出金相观测平面，然后将机械加工出的金相观测平面在金相研磨机上研磨，研磨后冲洗掉金相观测平面上的砂粒；所述研磨的过程为依次用150#和700#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换粒度砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹；

步骤二、将步骤一中冲洗掉砂粒的核电用奥氏体不锈钢管的金相观测平面置于抛光机上，采用Cr₂O₃溶液和粒度为2.5μm的金刚粉进行机械抛光，直至金相观测平面表面无划痕和拖拽；

步骤三、将步骤二中机械抛光后的核电用奥氏体不锈钢管作为阳极置于电解腐蚀装置中进行电解腐蚀，电解腐蚀的阴极材料为不锈钢板，电解液为HNO₃、HCL和H₂O按照10:1:3.5的体积比混合的混合溶液，电解腐蚀的电压为5.0V，电流为0.5A，电解腐蚀的时间为2s；所述HCl和HNO₃均为分析纯试剂；

步骤四、将步骤三中经电解腐蚀后的核电用奥氏体不锈钢管的金相观测平面置于显微镜下进行α相金相组织的观测和测量；

步骤五、将步骤四中观测后的核电用奥氏体不锈钢管作为阳极重新置于步骤三中所述电解腐蚀装置中继续电解腐蚀7s；

步骤六、将步骤五中经电解腐蚀后的核电用奥氏体不锈钢管的金相观测平面置于显微镜下进行奥氏体晶粒的观测。

本实施例观测到的核电用奥氏体不锈钢管的α相金相组织图如图5所示，观测到α相的图像清晰，用定量金相法测得α相含量为2％；本实施例观测到的核电用奥氏体不锈钢管的γ晶粒如图6所示，晶粒晶界完整清晰。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。