一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置的制作方法

本发明涉及热力学、热化学及热分析领域，尤其涉及一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置。

背景技术：

炸药、推进剂、火工品等含能材料在一定温度下均要发生热分解反应，并由此引起燃烧甚至爆炸，导致安全事故。因此，研究含能材料的等温热分解反应具有十分重要的军事意义和经济意义。

常见的等温量气法有Bourdon压力计法和真空安定性(VST)法，一般采用汞压力计，有损害操作者身体健康的潜在威胁。后者作为一种筛选炸药配方的方法，并不适用于含能材料的热分解动力学研究。Bourdon压力计法由于试样和挥发物始终处于同一个环境温度中，试验条件易于控制一致，实验结果重复性好，至今仍是研究含能材料等温热分解动力学最经典的方法之一。但它存在严重的缺陷：1.玻璃抽气口和样品口需用火封，危险性极大；2.镰式玻璃薄膜压力计不能重复使用，费用昂贵；3.很难实现连续在线记录；4.只适用于粉末样品的测定；5.操作复杂，且需长期手工操作，人力成本很高。而后产生的动态真空安定性试验技术(DVST)实现了连续自动记录，但DVST法中真空阀与传感器之间连接有一支管路，尽管采用毛细管连接仍不能避免分解气体在这些部位的凝聚，造成试验测定误差，不能反映样品的真实分解机理。同时，其采用微型压力传感器和微型温度传感器，价格昂贵，操作复杂。

为了解决上述难题，本发明建立了一种测定含能材料等温热分解气体量的新装置。

技术实现要素：

针对现有Bourdon压力计法的上述5条缺点，采用高精度、高灵敏度、耐高温(250℃)的压力传感器与专用微型真空阀于一体，组成核心测量单元，辅以数据采集单元、微机处理单元组成测试系统。在一定温度条件下，实时在线直接测量试样在测试体系中的压力(P)和温度(T)数据，记录分解气体产物产生压力随时间变化的曲线。

在实验过程中，试样在定容反应空间内始终保持密闭，分解产生的气体使压力逐渐增加，利用获得的压力和时间数据,对试样受热时分解放出气体的过程进行定性与定量分析：(1)以压力曲线的形状定性表示出含能材料放气量随时间变化的趋势；(2)对曲线进行定量处理，可获得单位质量的试样在任何时刻的压力，以此作为评价含能材料安定性的定量数据；(3)通过动力学参数可以推测在一定温度下达到一定分解深度所需时间，从而估算出储存寿命；(4)对获得的热分解P-t曲线按动力学方法进行处理，可获得试样热分解反应的动力学参数、反应机理函数、反应速率方程等重要的动力学数据，为深入研究含能材料的安定性提供基础数据。

为了克服现有技术中的缺陷，提供一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置。

本发明通过下述方案实现：

一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置，包括加热单元和反应测量单元，所述加热单元包括铸铝加热器，所述铸铝加热器为中空的桶状腔体结构，在所述铸铝加热器的外侧设有与之对应连接的炉体防护套，在所述铸铝加热器和炉体防护套之间设有保温套，在所述铸铝加热器内设有多个反应腔，在所述铸铝加热器和反应腔之间设有均热块，在所述炉体防护套侧面设有温度控制器，在所述铸铝加热器顶端与可拆卸盖板相匹配，在所述铸铝加热器顶端设有搭线调节板；

所述反应测量单元包括试管反应部件、变送器和4p接线端子，所述试管反应部件与不锈钢管对应连接，所述不锈钢管与导管对应连接，所述导管与变送器对应连接，所述变送器与4p接线端子对应连接；

所述试管反应部件与反应腔相匹配，所述可拆卸盖板与炉体防护套形成密闭腔体结构。

所述试管反应部件包括测试反应管，所述测试反应管与压力传感器对应连接，在所述压力传感器与微型真空阀对应连接，在所述测试反应管顶端设有螺母，在所述压力传感器底端设有转接头，所述螺母与转接头通过螺纹对应连接，在所述压力传感器顶端设有护线帽，所述护线帽与不锈钢管对应匹配连接。

在所述炉体防护套侧面设有控制柜，所述控制柜内设有温度控制器，所述变送器放置在控制柜内。

所述搭线调节板与导管相匹配。

本发明的有益效果为：

1.本发明一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置在使用时首先需要对样品参考GJB772A-1997方法，进行选取、粉碎和干燥处理，然后将处理好的样品装入到测试反应管底部，通过转接头与压力传感器连接紧密，然后将微型真空阀连接真空泵，将4p接线端子与计算机对应连接；安装完全后，启动真空泵抽空气，压力传感器将压力值输出信号给变送器，变送器接受信号并转变为可被计算机识别的信号，然后在计算机上直接读出压力值的大小，直到计算机上显示测试反应管内压力P<0.1kPa后，拧紧微型真空阀，并且连续采集压力数据24h，通过计算机观察压力值恒定不变化时，可确认测量系统密封合格；开启铸铝加热器，通过温度控制器使反应腔控制在设定温度，温度波动小于0.1℃；打开可拆卸盖板将密封合格、装有样品的试管反应部件轻轻放置于已恒温的反应腔中，使压力传感器、微型真空阀和测量反应管处于同一温度场，将导管放置在搭线调节板上保持合适的高度使变送器能放置在控制柜中，密封可拆卸盖板，完成整个装置的安装，将计算机中的测试软件打开，设置数据采集间隔时间等参数，软件自动记录分解气体产物产生压力随时间的变化曲线；达到试验规定时间或样品分解至一定深度后，停止试验，取出试管反应部件，冷却、拆洗和清洗。

2.本发明一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置在测试反应管的顶端套于垫有聚四氟乙烯垫的螺母，通过螺纹与转接头旋紧，转接头处开有圆槽，以氟橡胶圈进行密封，在微型真空阀连接处涂抹高真空密封酯，确保装置的密封严密。

3.本发明一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置采用将压力传感器、微型真空阀和测试反应管处于同一实验温度环境中的方法测定含能材料的等温热分解气体，可以连续记录数据，进行较长周期的低温热分解试验，系统安全。

附图说明

图1为本发明一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置的结构示意图；

图2为本发明一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置的俯视结构示意图；

图3为本发明一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置中的反应测量单元的结构示意图；

图中：1为炉体防护套，2为保温套，3为铸铝加热器，4为均热块，5为温度控制器，6为可拆卸盖板，7为搭线调节板，8为测试反应管，9为压力传感器，10为微型真空阀，11为螺母，12为转接头，13为反应腔，14为变送器，15为护线帽，16为不锈钢管，17为导管，18为控制柜，19为4p接线端子。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明：

如图1所示，一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置，包括加热单元和反应测量单元，所述加热单元包括铸铝加热器3，所述铸铝加热器3为中空的桶状腔体结构，在所述铸铝加热器3的外侧设有与之对应连接的炉体防护套1，在所述铸铝加热器3和炉体防护套1之间设有保温套2，在所述铸铝加热器3内设有多个反应腔13，在所述铸铝加热器3和反应腔13之间设有均热块4，在所述炉体防护套1侧面设有温度控制器5，在所述铸铝加热器3顶端与可拆卸盖板6相匹配，在所述铸铝加热器3顶端设有搭线调节板7。本发明中保温套采用不锈钢保温桶改装；均热块由铸铝加工，与铸铝加热器有良好配合；温度控制器的控温方式采用模糊PID控制和自整定调节功能，智能化三十段可编程控制，具有超温不可逆断电和报警功能。

如图3所示，所述反应测量单元包括试管反应部件、变送器14和4p接线端子19，所述试管反应部件与不锈钢管16对应连接，所述不锈钢管16与导管17对应连接，所述导管17与变送器14对应连接，所述变送器14与4p接线端子19对应连接；所述试管反应部件与反应腔13相匹配，所述可拆卸盖板6与炉体防护套1形成密闭腔体结构。本发明一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置在使用时首先需要对样品参考GJB772A-1997方法，进行选取、粉碎和干燥处理，然后将处理好的样品装入到测试反应管底部，通过转接头与压力传感器连接紧密，然后将微型真空阀连接真空泵，将4p接线端子与计算机对应连接；安装完全后，启动真空泵抽空气，压力传感器将压力值输出信号给变送器，变送器接受信号并转变为可被计算机识别的信号，然后在计算机上直接读出压力值的大小，直到计算机上显示测试反应管内压力P<0.1kPa后，拧紧微型真空阀，并且连续采集压力数据24h，通过计算机观察压力值恒定不变化时，可确认测量系统密封合格；开启铸铝加热器，通过温度控制器使反应腔控制在设定温度，温度波动小于0.1℃；打开可拆卸盖板将密封合格、装有样品的试管反应部件轻轻放置于已恒温的反应腔中，使压力传感器、微型真空阀和测量反应管处于同一温度场，将导管放置在搭线调节板上保持合适的高度使变送器能放置在控制柜中，密封可拆卸盖板，完成整个装置的安装，将计算机中的测试软件打开，设置数据采集间隔时间等参数，软件自动记录分解气体产物产生压力随时间的变化曲线；达到试验规定时间或样品分解至一定深度后，停止试验，取出试管反应部件，冷却、拆洗和清洗。本发明采用将压力传感器、微型真空阀和测试反应管处于同一实验温度环境中的方法测定含能材料的等温热分解气体，可以连续记录数据，进行较长周期的低温热分解试验，系统安全；微型真空阀与传感器一体，避免分解气体在管路中凝聚造成实验误差；样品管稍作改进可用于小型药柱测量。

所述试管反应部件包括测试反应管8，所述测试反应管8与压力传感器9对应连接，在所述压力传感器9与微型真空阀10对应连接，在所述测试反应管8顶端设有螺母11，在所述压力传感器9底端设有转接头12，所述螺母11与转接头12通过螺纹对应连接，在所述压力传感器9顶端设有护线帽15，所述护线帽15与不锈钢管16对应匹配连接。本发明一种测定含能材料等温热分解气体数量的新装置在测试反应管的顶端套于垫有聚四氟乙烯垫的螺母，通过螺纹与转接头旋紧，转接头处开有圆槽，以氟橡胶圈进行密封，在微型真空阀连接处涂抹高真空密封酯，确保装置的密封严密。

如图1和图2所示，在所述炉体防护套1侧面设有控制柜18，所述控制柜18内设有温度控制器5，所述变送器14放置在控制柜18内。所述搭线调节板7与导管17相匹配。本发明采用将传感器与变送器分离，变送器不受测定温度的影响，可减小实验误差。

本发明还可以增加数据采集单元，即在装置中增加前置放大器、抗干扰隔离元件、芯片记录仪。在测试过程中，当试样受热分解时，产生的气体将引起体系压力的变化，该过程压力和温度的变化由压力传感器及温度传感器分别测量，通过数据采集系统对测量信号进行数/模转换,并经初级处理，传送至微机系统显示与记录，实现实时、连续地跟踪显示、采集与记录测试数据，数据随时存储于微机系统中，记录下来的测试数据可以处理成多种数据形式输出，并得到最终的全过程曲线。

实施例1

六硝基六氮杂异伍兹烷样品的等温热分解测定。

分别称量15mg经冷冻干燥处理的六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)样品于5支玻璃反应管底部，连接紧密装置。在专用微型真空阀螺纹处涂抹高真空密封脂，拧紧后抽真空至反应器内压力P<0.1kPa。打开软件，设置数据采集间隔为1min，连续采集压力数据24h,压力值缓慢上升至恒定不变，并始终小于2kPa，确认密封系统合格。同时开启专用恒温金属浴，温度分别控制在70、80、90、100和110℃。将密封合格、装有样品的反应测量管轻轻放置于已恒温的保温装置中，通过软件开始试验，软件自动记录分解气体产物产生压力随时间的变化曲线。当达到试验规定时间或样品分解至一定深度后，停止试验。通过非均相分解反应动力学方程对CL-20的等温分解数据进行处理，获得得分解活化能Ea＝182kJ mol^-1,ln A＝37.04,与文献值一致。

本发明中的温度控制器、压力传感器、微型真空阀和变送器的制作详细过程、使用方法和原理为现有公知技术，在此不再赘述。

尽管已经对本发明的技术方案做了较为详细的阐述和列举，应当理解，对于本领域技术人员来说，对上述实施例做出修改或者采用等同的替代方案，这对本领域的技术人员而言是显而易见，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。